一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备及其生长工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯生长炉，具体涉及一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备及其生长工艺。
【背景技术】
[0002]大型CVD设备已经制备出了30英寸(对角线约76cm)的石墨烯薄膜，但受设备的限制，制备工艺上仍是制备结束一次后再重新装样制备下一次，还无法实现大面积、高质量石墨稀的连续、快速制备。大型卷对卷CVD设备已经制备出了长度超过100米的石墨稀薄膜，但是由于CVD生长高质量石墨烯工艺温度接近铜箔熔点，在卷对卷CVD生长石墨烯设备中铜箔自身几乎无法承受任何张力，且对常用传动结构比如金属网袋、石墨和石英滚轴的材料具有很强的渗透、熔接和粘附的倾向，稍有处理不当就会导致生长在铜箔表面的石墨烯的撕裂和褶皱。以上特性给卷对卷CVD生长石墨烯的设备中铜箔的收放卷控制和真空条件下的传动结构提出了巨大的挑战。同时由于卷对卷CVD生长的工艺压力属于低压CVD，生长完毕的铜箔，在收卷时需要快速冷却，而在真空条件下热传导几乎完全靠热辐射，造成现有卷对卷CVD生长设备冷却效率低下难以适应高速大批量的生长的需求。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了弥补已有技术的不足，提供了一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备及其生长工艺。采用该设备制备石墨烯，对于现有方法具有快速、连续的优点，可以进行大面积、高质量石墨烯的规模化生长。
[0004]为了解决上述所存在的技术问题，本发明采用以下技术方案:一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备，它包括有机体，所述的机体上设有工作台，工作台两端分别设有真空腔室a与真空腔室b，所述的真空腔室a与真空腔室b上连通有真空机组，所述的真空腔室a设有进气口，且另一端的真空腔室b设有出气口，所述的真空腔室a与真空腔室b内均设有放卷滚筒，同时放卷滚筒上设有旋转电机，所述的真空腔室a与真空腔室b之间连接有真空管，所述的真空腔室a—侧依次设有射频等离子发生器、加热炉、液氮冷阱。
[0005]—种卷对卷连续石墨稀薄膜生长工艺，包括以下操作步骤:
[0006]I)将卷状铜箔装入真空腔室a内的放料滚筒上，并穿过真空管与真空腔室b内的放料滚筒相连，关闭进料进气腔体舱门；
[0007]2)开启真空机组，将整个设备内气压抽到低于0.3Pa，开启加热炉，将炉内温度升高至生长温度500-650°C，然后通入10SCCM流量的氢气和30SCCM流量的甲烷，开启射频等离子体发生器并调节辉光区域到最大化；
[0008]3)开启旋转电机，铜箔将依次通过加热炉，完成石墨烯的生长，当整卷铜箔完成生长以后，通入氩气将系统内充气恢复至大气压，同时并向液氮阱中加入液氮进行冷却，然后打开出料排气腔体舱门将生长完成的铜箔成卷卸出。
[0009]本发明的工作原理如下:在真空管的两端分别安装两个可开启的金属真空腔室，其中一个为进料进气腔室，另一个为出料排气腔室。进气进料腔室用于通入生长石墨烯的碳源气体和氢气以及惰性载气，同时内装一个放卷滚轮在用于装挂卷状铜箔。出料抽气腔体连接真空机组抽真空，同时容纳真空旋转电机带动收卷滚轮用于收料。在进料进气腔体与炉体之间加装射频等离子体发生器，可在管内产生均匀等效的等离子体辉光，加强碳源的分解和石墨烯的生长速率，从而有效降低石墨烯的生长温度，也降低了铜箔在高温下容易被拉伸变形甚至断裂的风险。在炉体与出料抽气腔体之间安装有液氮冷阱，可以极大的提高了铜箔的冷却效率。可提高生产效率。
[0010]本发明的有益效果为，通过在真空腔室内设有卷状铜箔对石墨烯进行卷对卷连续制备大面积、高质量石墨烯的设备。采用该设备制备石墨烯，相对于现有方法具有快速、连续的优点，可以进行大面积、高质量石墨烯的规模化生长。
【附图说明】
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[0011 ]以下通过附图和【具体实施方式】对本发明作进一步说明。
[0012]图1为本发明的装置结构示意图。
[0013]其中，1、机体;2、工作台；3、真空腔室a;4、真空腔室b;5、进气口；6、出气口；7、放卷滚筒;8、旋转电机;9、真空管；10、射频等离子发生器；11、加热炉；12、液氮冷阱；13、供气系统；14、射频电源;15、控制柜;16、触摸屏；17、真空组件。
【具体实施方式】
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[0014]实施例一
[0015]一种快速冷却等离子增强CVD卷对卷连续生长炉生产工艺，它包括有机体，其特征在于:所述的机体上设有工作台，工作台两端分别设有真空腔室a与真空腔室b，所述的真空腔室a与真空腔室b上连通有真空机组，所述的真空腔室a设有进气口，且另一端的真空腔室b设有出气口，所述的真空腔室a与真空腔室b内均设有放卷滚筒，同时放卷滚筒上设有旋转电机，所述的真空腔室a与真空腔室b之间连接有真空管，所述的真空腔室a—侧依次设有射频等离子发生器、加热炉、液氮冷阱。
[0016]—种卷对卷连续石墨稀薄膜生产工艺，具体生产步骤如下:
[0017]I)将卷状铜箔装入真空腔室a内的放料滚筒上，并穿过真空管与真空腔室b内的放料滚筒相连，关闭进料进气腔体舱门；
[0018]2)将卷状铜箔装入进料进气腔体内的放料滚轮上，并穿过炉管与出料排气腔体内的收卷滚轮相连。关闭进料进气腔体舱门，开启真空机组，将整个设备内气压抽至0.3Pa以下。开启加热炉体，将炉内温度升高至生长温度650°C，然后通入100SCCM流量的氢气，开启射频等离子体发生器并调节射频功率至300瓦；
[0019]3)开动与收料滚轮相连的电机，于是铜箔以每分钟5厘米速度将依次通过炉体加热区，完成铜箔的退火。然后开动与放料滚轮相连的电机将完成退火的铜箔反向快速卷回。降低射频功率至30瓦，通入50SCCM流量的氢气和10SCCM流量的甲烷，然后再次开动收料滚轮电机以15厘米每秒速度通过炉体加热区，以完成石墨烯的生长。当整卷铜箔完成生长以后，通入氩气将系统内充气至大气压，然后打开出料排气腔体舱门将生长完成的铜箔成卷卸出。
[0020]金属催化剂箔以1cm宽计，每小时生长时间能够生长约0.9平米石墨稀，通常同样口径的管式炉系统相同的生长时间仅能生长约0.05平米左右的石墨烯。
[0021]实施例二
[0022]—种卷对卷连续石墨稀薄膜生产工艺，具体生产步骤如下:
[0023]I)将卷状铜箔装入真空腔室a内的放料滚筒上，并穿过真空管与真空腔室b内的放料滚筒相连，关闭进料进气腔体舱门；
[0024]2)将卷状铜镍合金卷(85 %铜，15 %镍)装入进料进气腔体内的放料滚轮上，并穿过炉管与出料排气腔体内的收卷滚轮相连。关闭进料进气腔体舱门，开启真空机组，将整个设备内气压抽至0.3Pa以下。开启加热炉体，将炉内温度升高至生长温度1030°C，然后通入50SCCM流量的氢气，开启射频等离子体发生器并调节射频功率至300瓦。开动与收料滚轮相连的电机。于是铜箔以每分钟5厘米速度将依次通过炉体加热区，完成铜箔的退火。然后开动与放料滚轮相连的电机将完成退火的铜箔反向快速卷回。关闭射频电源，通入10SCCM流量的氢气和10SCCM流量的甲烷，然后再次开动收料滚轮电机以5厘米每秒速度通过炉体加热区，以完成石墨烯的生长。当整卷铜镍合金箔完成生长以后，通入氩气将系统内充气至大气压，然后打开出料排气腔体舱门将生长完成的铜箔成卷卸出。
[0025]金属催化剂箔以1cm宽计，每小时生长时间能够生长约0.8平米石墨稀，通常同样口径的管式炉系统相同的生长时间仅能生长约0.05平米左右的石墨烯。
[0026]实施例三
[0027]—种卷对卷连续石墨稀薄膜生长工艺，包括以下操作步骤:
[0028]I)将卷状铜箔装入真空腔室a内的放料滚筒上，并穿过真空管与真空腔室b内的放料滚筒相连，关闭进料进气腔体舱门；
[0029]2)将卷状镍箔装入进料进气腔体内的放料滚轮上，并穿过炉管与出料排气腔体内的收卷滚轮相连。关闭进料进气腔体舱门，开启真空机组，将整个设备内气压抽至0.3Pa以下。开启加热炉体，将炉内温度升高至生长温度5000C，然后通入50SCCM流量的氢气，开启射频等离子体发生器并调节射频功率至300瓦。开动与收料滚轮相连的电机。于是铜箔以每分钟5厘米速度将依次通过炉体加热区，完成铜箔的退火。然后开动与放料滚轮相连的电机将完成退火的铜箔反向快速卷回。降低射频功率至30瓦，通入15SCCM流量的氢气和5SCCM流量的甲烷，然后再次开动收料滚轮电机以15厘米每秒速度通过炉体加热区，以完成石墨烯的生长。当整卷镍箔完成生长以后，通入氩气将系统内充气至大气压，然后打开出料排气腔体舱门将生长完成的镍箔成卷卸出。
[0030]金属催化剂箔以1cm宽计，每小时生长时间能够生长约0.9平米石墨稀，通常同样口径的管式炉系统相同的生长时间仅能生长约0.05平米左右的石墨烯。
【主权项】
1.一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备，它包括有机体，其特征在于:所述的机体上设有工作台，工作台两端分别设有真空腔室a与真空腔室b，所述的真空腔室a与真空腔室b上连通有真空机组，所述的真空腔室a设有进气口，且另一端的真空腔室b设有出气口，所述的真空腔室a与真空腔室b内均设有放卷滚筒，同时放卷滚筒上设有旋转电机，所述的真空腔室a与真空腔室b之间连接有真空管，所述的真空腔室a—侧依次设有射频等离子发生器、加热炉、液氮冷阱。2.根据权利要求1所述的一种卷对卷连续石墨稀薄膜生长工艺，其特征在于: 1)将卷状铜箔装入真空腔室a内的放料滚筒上，并穿过真空管与真空腔室b内的放料滚筒相连，关闭进料进气腔体舱门； 2)开启真空机组，将整个设备内气压抽到低于0.3Pa，开启加热炉，将炉内温度升高至生长温度500-650°C，然后通入1SCCM流量的氢气和30SCCM流量的甲烷，开启射频等离子体发生器并调节辉光区域到最大化； 3)开启旋转电机，铜箔将依次通过加热炉，完成石墨烯的生长，当整卷铜箔完成生长以后，通入氩气将系统内充气恢复至大气压，同时并向液氮阱中加入液氮进行冷却，然后打开出料排气腔体舱门将生长完成的铜箔成卷卸出。
【专利摘要】本发明公开了一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备及其生长工艺，它包括有机体，工作台两端分别设有真空腔，真空腔室上连接有真空管，真空腔室一侧依次设有射频等离子发生器、加热炉、液氮冷阱；通过在真空腔室内设有卷状铜箔对石墨烯进行卷对卷连续制备大面积、高质量石墨烯的设备。采用该设备制备石墨烯，相对于现有方法具有快速、连续的优点，可以进行大面积、高质量石墨烯的规模化生长。
【IPC分类】C23C16/26, C23C16/513, C23C16/54
【公开号】CN105624640
【申请号】CN201610076751
【发明人】孔令杰, 吴克松, 王钊
【申请人】安徽贝意克设备技术有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月31日