功率半导体用封装散热Mo基片Ru涂层及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于耐蚀涂层技术领域，涉及一种涂层及其制备方法，特别是一种具有较高膜基结合力及耐蚀性能的功率半导体用封装散热Mo基片Ru涂层及其制备方法。
【背景技术】
[0002]功率半导体器件是发电、配电、输电、用电、储能的核心变流部件，可对电流、电压、功率、频率进行精确高效的控制和变换，用于电能分配、电能转换、电能控制，起到节能环保的作用，广泛应用于钢铁冶炼、电机驱动、大功率电源、输变电和配电、轨道交通、机械制造、电焊机、化工、新能源等行业和领域。
[0003]钼(Mo)基片作为功率半导体器件中首选的封装散热材料，要求其有较高的导电性、导热性。然而，纯钼基片耐蚀性能不佳，压降不稳定，不能够长期保证芯片的正常运行，而且抗疲劳寿命较短。为了能提高器件的可靠性和使用寿命，通常在其表面上镀钌(Ru)或镀铑，以改善钼片的导电性能、耐蚀性能和抗氧化性能。铑的价格相对更加昂贵，由于铑和钌的性质相似，且钌的成本低，所以镀钌开始逐渐受到人们越来越多的关注。现有的钼基片镀钌工艺通常采取电镀工艺。电镀钌工艺有它先天不足一一产生电镀边缘效应，即钼基片钌层中间薄，周边厚，镀层不均匀，并镀层结合力、致密度差。近两年来，国内企业开始尝试采用环保型、清洁型的真空镀膜技术，该技术是一种对材料表面进行改性处理的高新技术，最初和最成功的发展是在半导体工业、航天航空等特殊领域。物理气相沉积(PVD)工艺具有很多优势，比如处理温度低，零件变形小;适合多种材质，可实现涂层的多样化;减少工艺时间，可提高生产率;对环境无污染等。目前，国内学者对利用PVD方法在Mo基片上镀Ru的研究鲜有报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种具有较高膜基结合力及耐蚀性能的功率半导体用封装散热Mo基片Ru涂层及其制备方法。本发明克服了现有电镀Ru涂层膜基结合力不高及耐蚀性能不佳等缺点，具有较高生产效率，兼具高膜基结合力和优异的耐蚀性能。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]一种功率半导体用封装散热Mo基片上沉积的Ru涂层，所述Ru涂层的最低表面粗糙度为0.639nm，最高膜基结合力为14.lN，Ru涂层的点蚀电位均高于Mo衬底，Ru涂层的最高点蚀电位差为0.7438V。
[0007]一种制备功率半导体用封装散热Mo基片Ru涂层的方法，利用磁控溅射法在Mo基片上沉积Ru涂层，Ru靶安装在溅射枪上，沉积时，真空度优于6.0 X 10—4Pa，以氩气起弧，基底负偏压为O?200V。
[0008]进一步的，负偏压为100V时，涂层表面粗糙度最低，膜基结合力及耐蚀性能最优。
[0009]本发明的有益技术效果是:
[0010] (I)当负偏压在O?10V时，薄膜六方结构(hep)，具有(002)择优取向。随负偏压的进一步升高，薄膜中出现面心立方(f cc)R11O2相，此时薄膜两相共存，即hcp-Ru+f cc_Ru02。随负偏压的升高，Ru晶粒尺寸及沉积速率逐渐降低。
[0011 ] (2)当负偏压在O?100V时，薄膜致密度升高，表面粗糙度逐渐降低;过高的负偏压会对薄膜产生刻蚀和反溅射的效果，所以当负偏压进一步升高时，薄膜致密度降低，表面粗糙度升高。
[0012](3)随负偏压的升高，Ru薄膜膜基结合力先升高后降低，当负偏压为100V时，薄膜膜基结合力最大，其最大值约为14.1N。
[0013](4)在3.5 %NaCl溶液中，不同负偏压条件下的Ru薄膜点蚀电位均高于Mo衬底，且随负偏压的升高，Ru薄膜点蚀电位先升高后降低，当负偏压为100V时，薄膜点蚀电位最高，其最高值约为0.7438V。
[0014]本发明的优点将在下面【具体实施方式】部分的描述中给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
【附图说明】
[0015]图1是本发明同负偏压Ru薄膜AFM形貌图。
[0016]图2是本发明不同负偏压条件下Ru薄膜膜基结合力。
[0017]图3是本发明Mo衬底及不同负偏压Ru薄膜在3.5% NaCl溶液中的极化曲线。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】做进一步说明。
[0019]本发明提供一种具有较高膜基结合力及耐蚀性能的功率半导体用封装散热Mo基片Ru涂层及其制备方法。制备方法为:利用磁控溅射法在功率半导体用封装散热Mo基片上沉积Ru涂层，Ru靶安装在溅射枪上;沉积时，真空度<6.0 X 10—4Pa，以氩气起弧，Ru靶到Mo基片的距离固定为7.8cm，固定溅射气压0.3Pa，溅射时间120min，Ru靶溅射功率120W，通过改变制备过程中的负偏压获得不同负偏压的Ru薄膜，基底负偏压为O?200V。
[0020]负偏压为100V时，Ru涂层表面粗糙度最低，膜基结合力及耐蚀性能最优。Ru涂层的最低表面粗糙度为0.639nm，最高膜基结合力为14.lN，Ru涂层的点蚀电位均高于Mo衬底，Ru涂层的最高点蚀电位差为0.7438V。
[0021]以下结合本发明的内容提供实施例:
[0022]实施例1
[0023]本实施例主要实验参数为Ru靶功率120W，负偏压0V。此时涂层沉积速率约为12nm/min，由六方Ru相构成。涂层平均晶粒尺寸为26nm，表面粗糙度为0.932nm，膜基结合力为10.3N，3.5 % NaCl溶液中的点蚀电位为0.2235V。
[0024]实施例2
[0025]本实施例主要实验参数为Ru靶功率120W，负偏压100V。此时涂层沉积速率约为10nm/min，由六方Ru相构成。涂层平均晶粒尺寸为20nm，涂层表面粗糙度为0.639nm，膜基结合力为14.1Ν，3.5% NaCl溶液中的点蚀电位为0.7438V。
[0026]实施例3
[0027]本实施例主要实验参数为Ru靶功率120W，负偏压0V。此时涂层沉积速率约为5nm/min，由六方Ru及立方R11O2相构成。涂层平均晶粒尺寸为9nm，涂层表面粗糙度为1.219nm，膜基结合力为9.5N，3.5 % NaCl溶液中的点蚀电位为0.3011V。
[0028]综上所述，本发明采用磁控溅射法在Mo衬底上制备了不同负偏压的Ru薄膜，利用XRD，台阶仪，XPS，AFM，纳米划痕仪和电化学工作站对薄膜相结构、表面形貌、膜基结合力以及腐蚀电化学性能进行了研究。采用本发明方法制备的Ru涂层具有晶粒尺寸小，致密度高，缺陷少，膜基结合力高和耐蚀性能优异等优点。其最低表面粗糙度为0.639nm，最高膜基结合力为14.1N，最高点蚀电位差为0.7438V。
[0029]以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种功率半导体用封装散热Mo基片上沉积的Ru涂层，其特征在于:所述Ru涂层的最低表面粗糙度为0.639nm，最高膜基结合力为14.lN，Ru涂层的点蚀电位均高于Mo衬底，Ru涂层的最高点蚀电位差为0.7438V。2.制备权利要求1所述的功率半导体用封装散热Mo基片Ru涂层的方法，其特征在于:利用磁控溅射法在Mo基片上沉积Ru涂层，Ru靶安装在溅射枪上，沉积时，真空度优于6.0X10—4Pa，以氩气起弧，基底负偏压为O?200V。3.根据权利要求2所述的制备功率半导体用封装散热Mo基片Ru涂层的方法，其特征在于:负偏压为100V时，涂层表面粗糙度最低，膜基结合力及耐蚀性能最优。
【专利摘要】本发明公开了一种功率半导体用封装散热Mo基片Ru涂层及其制备方法。利用磁控溅射法在功率半导体用封装散热Mo基片上沉积Ru涂层，沉积时，真空度优于6.0×10-4Pa，以氩气起弧，固定溅射气压0.3Pa，溅射时间120min，Ru靶功率120W，通过改变制备过程中的负偏压获得不同负偏压的Ru薄膜。该方法制备的Ru涂层具有晶粒尺寸小，致密度高，缺陷少，膜基结合力高和耐蚀性能优异等优点。其最低表面粗糙度为0.639nm，最高膜基结合力为14.1N，最高点蚀电位差为0.7438V。
【IPC分类】C23C14/35, C23C14/16
【公开号】CN105671502
【申请号】CN201610030468
【发明人】陈敏, 郭丽萍, 许俊华
【申请人】江苏时代华宜电子科技有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月18日