一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明设及一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，属于磁性材料 表面防护领域。
【背景技术】
[0002] 烧结NcFeB永磁体自1983年问世W来，W其优异的磁性能而被称为"磁王"，迅速在 各类磁性材料中占据主导地位，广泛应用于电子、电机、汽车、电力、医疗器械、仪器仪表、航 空航天等诸多领域。但是，由于烧结NdFeB永磁体制备工艺的特殊性，使其具有多相结构的 特点，导致烧结NdFeB永磁体存在耐蚀性差、自粉化现象严重等缺点，严重限制了其应用领 域的拓展。目前，用于提高烧结NdFeB永磁体耐腐蚀性的方法主要有W下两种：一是添加合 金元素法;二是在磁体表面添加防护层。其中合金化法会在一定程度上降低磁体磁性能，且 效果不明显；而采用表面防护处理在不影响磁性能的前提下，能够明显改善磁体的耐腐蚀 性能。因此，表面防护处理是提高永磁体耐腐蚀性能的一种经济、有效的方法。
[0003] 目前，用于在烧结NdFeB磁体表面添加防护层的方法主要有：电锻、化学锻、电泳、 物理气相沉积等。其中物理气相沉积锻膜是一种环境友好型的添加表面防护层技术，近年 来，真空热蒸发锻侣技术被广泛应用于烧结Nd化郎兹体的表面防护。但是，由于所锻侣薄膜 的基体/侣膜之间结合力较差，而且具有面屯、立方结构的侣膜呈柱状晶结构生长，晶间有明 显的间隙贯穿薄膜，运些晶间间隙将成为腐蚀液渗透到达基体的快速腐蚀通道，并最终导 致磁体表面所涂覆侣薄膜的腐蚀失效。有文献表明，磁控瓣射铁薄膜的晶体结构为密排六 方结构，通过瓣射多种结构金属薄膜的交替沉积能有效抑制A1薄膜柱状晶结构的生长，能 够有效阻断腐蚀液渗入侣膜的快速腐蚀通道。但是，由于Ti元素成本较高，采用该方法制备 复合涂层的成本较高，且磁控瓣射技术锻膜的效率较低，设备投入较高，难W实现大规模产 业化生产。
【发明内容】
[0004] 本发明针对现有技术存在的不足，提供一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层 的制备方法，旨在有效改善烧结NdFeB磁体表面A1薄膜的防腐性能及锻膜与基体之间的结 合力。
[0005] 为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
[0006] 本发明烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，其特点在于包括W下步 骤：
[0007] 步骤一、对烧结NdFeB磁体进行锻膜前处理；
[000引步骤二、对经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体进行炉内前处理；
[0009] 步骤Ξ、通过磁控瓣射的方式在烧结NdFeB磁体表面沉积化薄膜；
[0010] 步骤四、通过真空蒸锻的方式在步骤Ξ沉积的化薄膜表面再沉积A1薄膜；
[0011] 步骤五、重复步骤Ξ、步骤四。
[0012] 优选的，步骤一所述锻膜前处理的方法为酸洗、喷砂或抛光。
[0013] 优选的，步骤二所述炉内前处理的工艺过程包括:将经步骤一处理后的烧结NcFeB 磁体装入离子锻膜机内的网笼中，采用循环氣离子轰击工艺对烧结Nd化郎兹体进行轰击，保 持真空室真空度为3~10化、An流量为130~ISOsccm，轰击30~50min。
[0014] 优选的，步骤Ξ通过磁控瓣射沉积化薄膜的工艺条件为:保持真空室真空度为0.1 ~0.3Pa，Ar2流量为50~lOOsccm，偏压为120~170V，磁控瓣射电流为12~16A，磁控瓣射30 ~60min〇
[0015] 优选的，步骤四通过真空蒸锻沉积A1薄膜的工艺条件为:保持真空室真空度为（2 ~7) X l〇-3pa，蒸发电流2400~2800A，真空蒸锻20~30min。
[0016] 优选的，步骤五中重复步骤Ξ、步骤四的次数为1~2次。也就是说W-层化薄膜和 位于其上的一层A1薄膜作为一个双层薄膜单元，在烧结NdFeB磁体表面沉积该双层薄膜单 元的最优数量是2~3个单元。
[0017] 在本发明的高耐蚀复合涂层中，锋的晶体结构为密排六方结构，且锋与侣都能为 烧结Nd化郎兹体提供牺牲阳极保护作用，同时由于锋与侣元素之间的电化学电位相近，当腐 蚀电解液渗入到Zn/Al复合锻层界面时，Zn/Al复合锻层之间的电化学腐蚀速率较小。虽然 磁控瓣射技术的沉积速率较慢，产业化生产设备的成本较高，但该技术制备的薄膜与基体 之间的结合力极高，而真空热蒸发技术成膜速率极快，且设备成本较低，但是薄膜与基体之 间结合力较差。因此，为了解决A1薄膜与基体结合力差的问题，同时改善由于侣膜柱状晶结 构生长而在晶间产生的间隙，阻断腐蚀液渗透到达基体的快速腐蚀通道。充分发挥磁控瓣 射和真空蒸锻工艺的各自优势，通过在NdFeB基体上交替进行磁控瓣射Zn膜和真空蒸锻A1 膜。在磁控瓣射化层的过程中，利用化粒子对A1薄膜的轰击巧实作用，显著地提高侣膜与基 体之间的结合力。且Zn膜能够有效地打断侣膜的柱状晶结构生长，从而阻断了腐蚀液渗透 到达基体的快速腐蚀通道，提高了侣膜的防腐蚀性能。由于磁控瓣射成膜速率远低于真空 蒸锻的成膜速率，因此，在N邮eB基体上依次交替进行磁控瓣射化薄膜和真空蒸锻A1薄膜， 不仅解决了单层A1薄膜与基体之间结合力较差的问题，同时由于锋和侣元素储量丰富，价 格低廉，可降低原材料的成本，并且能够大幅提高锻膜的生产效率。
[0018] 与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
[0019] 本发明烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，将磁控瓣射Zn薄膜工艺 和真空蒸锻A1薄膜工艺相结合，金属化与A1之间能很好地匹配，Zn/Al复合薄膜之间的结合 力很高；因此，通过在NdFeB基体上交替进行磁控瓣射Zn薄膜和真空蒸锻A1薄膜，能够显著 提高A1薄膜与基体的结合力，而且化薄膜能够有效地打断侣膜的柱状晶结构生长，从而阻 断了腐蚀液渗透到达基体的快速腐蚀通道，明显改善NWe郎兹体的耐腐蚀性能。本发明烧结 NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层的制备方法，不仅解决了单层A1薄膜与基体之间结合力较 差的问题，同时也提高了真空锻膜的生产效率，锋和侣储量丰富、价格廉，从而降低了生产 成本，便于实现产业化、大批量生产。具有显著的经济实用价值。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明在烧结NdFeB磁体表面沉积高耐蚀复合涂层的结构示意图。
【具体实施方式】
[0021] 下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
[0022] 实施例1
[0023] 本实施例按如下步骤烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层：
[0024] 步骤一、采用酸洗的方式，对烧结NdFeB磁体进行锻膜前处理，具体步骤是将烧结 NcFeB磁体在质量浓度3 %的稀硝酸中清洗50s。
[00巧]步骤二、对经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体进行炉内前处理：
[00%]将经步骤一处理后的烧结NdFeB磁体装入离子锻膜机内的网笼中，采用循环氣离 子轰击工艺对烧结N加'eB磁体进行轰击，保持真空室真空度为3Pa、Ar2流量为130sccm，轰击 30min〇
[0027]步骤Ξ、通过磁控瓣射的方式在烧结Nd化郎兹体表面沉积Zn薄膜:保持真空室真空 度为1 X l(Tipa，An流量为50sccm，偏压为120V，磁控瓣射电流为12A，磁控瓣射30min。
[00%]步骤四、通过真空蒸锻的方式在步骤Ξ沉积的Zn薄膜表面再沉积A1薄膜:保持真 空室真空度为2 X l(T3Pa，蒸发电流2400A，真空蒸锻20min。
[0029] 步骤五、重复步骤Ξ、步骤四：即按步骤Ξ、步骤四的条件，在步骤四沉积的A1薄膜 上再依次沉积一层化薄膜和一层A1薄膜。本实施例所得样品命名为样品1A。
[0030] 为进行对比，按如下步骤制备只在烧结Nd化郎兹体表面沉积A1薄膜的样品，命名为 样品1B:按样品1A相同的工艺进行步骤一、步骤二，然后通过真空蒸锻的方式在经步骤二处 理后的烧结NcFeB磁体表面沉积A1薄膜:保持真空室真空度为2 X 1