一种高稳定性零价α-Fe粒子的简便制备方法
【专利摘要】本发明公开一种稳定性较高的零价α?Fe粒子的简便制备方法，属于无机材料制备工艺技术领域。本发明以有机含铁化合物为铁源，通过简单的高温热解法制备出粒径均匀、稳定性较高、磁化强度较高的零价α?Fe粒子，极大地简化了零价α?Fe粒子的制备程序，易于工业化生产，有望在能源化工、环境保护和生物技术等诸多领域获得广泛的应用。
【专利说明】
一种高稳定性零价α-Fe粒子的简便制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于无机材料制备技术领域，公开一种高稳定性零价α-Fe粒子的简便制备方法。
技术背景
[0002]铁是活泼金属，其电负性较大，具有较强的还原性。零价铁来源丰富、廉价、低毒、易操作，能够有效处理卤代脂肪烃类、卤代芳香烃类、多卤代联苯类以及重金属等污染物、并且不会产生二次污染。因此近年来在环境污染治理等方面获得广泛重视，并已成为一个新的研究热点。
[0003]零价铁的制备方法较多，归纳起来有气相、液相和固相三种。气相法包括惰性气体冷凝法、气相热分解法、气相还原法、热等离子体法和溅射法等。气相法制备的零价铁纯度高、粒径小、分散均匀，但对设备的要求较高，操作不太安全。液相法包括微乳液法、溶胶-凝胶法、沉淀法、液相还原法、电化学法等。液相法一般使用设备比较简单，可操作性强，但一般使用对环境有害的有机溶剂作溶媒。固相法包括固相球磨法、深度塑性变形法和固相还原法等。固相法工艺较简单，可操作性强，但制备的铁粒子容易团聚，粒径分布不太均匀。
[0004]从现有公开的专利(CN1919507 A、CN 102861923 A、CN 102861925 A、CN104308181 A、CN 104308173 A)来看，大部分都是采用液相还原法来制备零价铁粒子，每种方法都各有其特点，制备出的零价铁粒子大部分粒径都比较小，粒子分布也比较均匀，但大部分也都采用了有毒、有害的有机溶剂作为溶媒，限制了这些方法的广泛应用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种高稳定性零价a-Fe粒子的简便制备方法，极大地缩短了a-Fe粒子的制备时间。该法首先将磨碎的有机含铁化合物放入马弗炉中，通过高温焙烧，降温、冷却后得到粒度均匀且稳定性高的零价a-Fe粒子。
[0006]本发明的具体操作方法包括以下主要步骤:
[0007]I)将有机含铁化合物研磨至一定粒度，放入坩祸，然后放入马弗炉中；
[0008]2)以一定的升温速度，在惰性气氛下将步骤I)中的马弗炉升至400-800°C，保温2-6h，然后让马弗炉自然降至室温；
[0009]3)将步骤2)中降温后的坩祸取出，得到粒度均匀且稳定性高的零价a-Fe粒子。
[0010]本发明所提及的有机含铁化合物可以是柠檬酸铁或柠檬酸铁铵中的一种。
[0011]本发明所提及的含铁化合物样品粒度低于100目。
[0012]本发明所提及的升温速度为l-10°c/min。
[0013]本发明所提及的惰性气氛可以是氮气、氩气或其它惰性气体。
[0014]本发明所涉及的制备方法的主要优点:在于制备工艺非常简单，不需要加入专用的还原剂，这样可以大大缩短制备时间、降低制备成本。经该法制备的零价a-Fe粒子，粒径分布均匀，饱和磁化强度高，稳定性高。
【附图说明】
[0015]图1:实施例1中制备的零价α-Fe粒子的X-射线衍射图。
[0016]图2:实施例1中制备的零价a-Fe粒子的粒径分布图。
[0017]图3:实施例1中制备的零价a-Fe粒子的磁滞回线图。
【具体实施方式】
[0018]以下的实施实例是本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
[0019]实施例1
[0020]将2g柠檬酸铁铵在研钵中研碎，放入坩祸，再放入马弗炉中，以10°C/min的升温速度在氮气气氛下从室温升至550°C，保温3h，然后自然冷却至室温，得到高稳定性的零价a-Fe粒子，其平均粒径集中在1.17μηι，饱和磁化强度为138.16emu/g。
[0021 ]从图1能够看出，制备的a-Fe粒子的X-射线衍射在20-90°范围内出现的衍射峰，分别对应(110)、(200)和(210)峰，是a-Fe粒子的特征衍射峰，几乎没有其它杂峰存在，说明通过该法制备的材料是纯度较高的典型的零价a-Fe材料;从图2能够看出，制备的a-Fe粒子的粒径分布较窄，平均粒径集中在1.17μπι左右;从图3能够看出，a-Fe粒子磁滞回线的滞后环很窄，说明制备的a-Fe粒子的矫顽力很小，具有顺磁倾向，还能看出制备的a-Fe粒子的饱和磁化强度较高，为138.16emu/g.
[0022]实施例2
[0023]将2g柠檬酸铁在研钵中研碎，放入坩祸，再放入马弗炉中，以10°C/min的升温速度在氮气条件下从室温升至650°C，保温2h，然后自然冷却至室温，得到稳定性高的零价a-Fe粒子。
[0024]实施例3
[0025]将3g柠檬酸铁铵在研钵中研碎，放入坩祸，再放入马弗炉中，以5°C/min的升温速度在氩气气氛下从室温升至700°C，保温4h，然后自然冷却至室温，得到高稳定性的零价a-Fe粒子。
[0026]以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，本领域的技术人员可以对本发明中所使用的原料以及配比进行改动而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些变动属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动在内。
【主权项】
1.一种高稳定性零价α-Fe粒子的简便制备方法，其特征在于: 将磨碎的有机含铁化合物放入马弗炉中，通过高温焙烧，降温、冷却后得到粒度均匀的稳定性高的零价α-Fe粒子。2.如权利I要求所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)将有机含铁化合物研磨至一定粒度，放入坩祸，然后放入马弗炉中； 2)以一定的升温速度，在惰性气氛下将步骤I)中的马弗炉升至400-8000C，保温2-6h，然后让马弗炉自然降至室温； 3)将步骤2)中降温后的坩祸取出，得到具有均匀粒度且稳定性高的零价α-Fe粒子。3.如权利I或2要求所述的制备方法，其特征在于上述所提及的有机含铁化合物可以是柠檬酸铁或者柠檬酸铁铵中的一种。4.如权利I或2要求所述的制备方法，其特征在于上述所提及的含铁化合物样品粒度低于100目。5.如权利I或2要求所述的制备方法，其特征在于上述所提及的升温速度为1-10°C/mino6.如权利I或2要求所述的制备方法，其特征在于上述所提及的惰性气氛，可以是氮气、氩气，或其它惰性气体。
【文档编号】B22F9/30GK105834455SQ201610300125
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】王俊宏
【申请人】陕西理工学院