一种一碘化铟多晶薄膜的制备方法
【专利摘要】一种一碘化铟多晶薄膜，它是一种呈紫红色，具有金属光泽，表面光滑的薄膜；上述一碘化铟多晶薄膜的制备方法主要是将一碘化铟多晶放置在玛瑙研钵中研磨成粉末，放入坩埚内作为蒸发源；由涡轮分子泵实现真空腔室的背底真空度；将普通玻璃片作为蒸镀沉淀衬底，悬挂在坩埚上方处；通过电阻加热蒸发源，控制挡板精确地做出薄膜沉积；将所得的一碘化铟多晶薄膜冷却至室温，得到200～900nm的一碘化铟多晶薄膜。本发明制备的一碘化铟多晶薄膜具有厚度和成分均匀性好、附着效果好、薄膜纯度高、化学配比好、结构致密度的优点，不缺高沉积速率高、适合大面积生长、可以大规模生产。
【专利说明】
一种一砩化铟多晶薄膜的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于材料技术领域，特别涉及一种一碘化铟多晶薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002] -碘化铟（Ini)单晶具有电阻率高、载流子迀移率寿命积较大、制成的γ射线探测 器具有较高的能量分辨率和探测效率、并能够在室温下使用和保存等优点，使其成为一种 极有前途的室温核辐射探测器材料，是近年来重点研究的室温核辐射探测器的新材料之 〇
[0003] 由于高电阻率、大体积一碘化铟单晶的制备存在较多困难，而小体积一碘化铟单 晶不能满足大面积辐射成像器件的制备需求，近年来一碘化铟单晶的研究和应用已经受到 了一定程度的限制。与生长块状化合物半导体单晶相比，多晶薄膜材料是一种非常有前途 且制备更加方便，工艺也更完善的半导体材料。对于PbI2、AlSb、HgI2等拥有类似特性、同为 室温核辐射探测材料的薄膜多晶，国内外在其制备以及辐射探测器件应用方面已取得了丰 富的研究成果。一碘化铟多晶薄膜可以满足核探测器以及大面积辐射成像器件的需求，且 相比于一碘化铟单晶，一碘化铟多晶薄膜发展和利用空间更大。但一碘化铟多晶薄膜的制 备，目前国内外还未见有相关报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种厚度和成分均匀性好、沉积速率高、可以大规模生产 的一碘化铟多晶薄膜的制备方法。
[0005] 本发明的一碘化铟多晶薄膜是一种呈紫红色，具有金属光泽，表面光滑的薄膜。
[0006] 上述一碘化铟多晶薄膜的制备方法包括如下步骤：
[0007] (1)将纯度>99.99%的一碘化铟多晶放置在玛瑙研钵中研磨成粉末，放入石墨坩 埚内作为蒸发源；
[0008] (2)将普通玻璃片用去离子水冲洗后，再用丙酮和乙醇试液分别对其进行超声清 洗lOmin，用高纯氮气烘干处理后，用其作为蒸镀沉淀衬底，悬挂在坩埚上方25cm处；
[0009] (3)将步骤(1)的石墨坩埚放入热蒸发真空腔室，采用涡轮分子栗使其腔室的背底 真空度达到1.5Xl(T3Pa以下；
[0010] (4)在薄膜生长过程中，由膜厚仪监测加热速率和蒸镀厚度，以20°C/min的速率缓 慢加热蒸发源至50~90°C，控制薄膜沉积速率在0.5~2. /s,沉积得到200~900nm的一 碘化铟多晶薄膜。
[0011] (5)将步骤(4)的一碘化铟多晶薄膜冷却至室温，完成薄膜的制备。
[0012] 本发明与现有技术相比具有如下优点：
[0013] 1、使用真空蒸发法制备的一碘化铟多晶薄膜具有厚度和成分均匀性好、沉积速率 高、适合大面积生长、可以大规模生产；
[0014] 2、与衬底附着效果好;薄膜纯度高，化学配比好;结构致密度高，是一种使用十分 广泛的多晶薄膜制备方法。
【附图说明】
[0015] 图1是本发明实施例3制备的一碘化铟多晶薄膜的样品图；
[0016] 图2是本发明实施例3制备的一碘化铟多晶薄膜的XRD图；
[0017]图3是本发明实施例3制备的一碘化铟多晶薄膜的表面SEM图；
[0018] 图4是本发明实施例3制备的一碘化铟多晶薄膜的紫外-可见透过谱和吸收系数 图。
【具体实施方式】
[0019] 实施例1
[0020] 将纯度>99.99 %的一碘化铟多晶放置在玛瑙研钵中研磨，称取5g-碘化铟多晶粉 末放入石墨坩埚内作为蒸发源;将厚度为1mm的普通玻璃片用去离子水对其冲洗，再用丙酮 和乙醇试液分别对其进行超声清洗lOmin，高纯氮气烘干处理后，迅速放入热蒸发高真空腔 室中，悬挂在坩埚上方25cm处;将石墨坩埚放入热蒸发真空腔室，通过涡轮分子栗实现腔室 的背底真空度达到l.〇Xl(T3Pa;在蒸发过程中，升温过快会导致蒸发源材料和坩埚中吸附 的杂质不能充分脱附，对沉积的薄膜样品造成污染，为使蒸发源材料和坩埚上吸附的杂质 完全脱附，因此应由旁镜观察加在坩埚上电流的加热情况，在薄膜生长过程中，由膜厚仪监 测加热速率和蒸镀厚度，以20°C/min的速率缓慢加热蒸发源至60°C，并保持薄膜沉积速率 0.6Λ /s，得到沉积厚度为300nm的一碘化铟多晶薄膜，将制得的一碘化铟多晶薄膜冷却至 室温。
[0021] 实施例2
[0022] 将纯度>99.99 %的一碘化铟多晶放置在玛瑙研钵中研磨，称取10g-碘化铟多晶 粉末放入石墨坩埚内作为蒸发源;将厚度为1mm的普通玻璃片用去离子水对其冲洗，再用丙 酮和乙醇试液分别对其进行超声清洗lOmin，高纯氮气烘干处理后，迅速放入热蒸发高真空 腔室中，悬挂在坩埚上方25cm处;将石墨坩埚放入热蒸发真空腔室，通过涡轮分子栗实现腔 室的背底真空度达到〇.8Xl(T3Pa;在蒸发过程中，升温过快会导致蒸发源材料和坩埚中吸 附的杂质不能充分脱附，对沉积的薄膜样品造成污染。为使蒸发源材料和坩埚上吸附的杂 质完全脱附，因此应由旁镜观察加在坩埚上电流的加热情况。在薄膜生长过程中，由膜厚仪 监测加热速率和蒸镀厚度，以20°C/min的速率缓慢加热蒸发源至70°C，并保持薄膜沉积速 率0.8Λ /S，得到沉积厚度为7〇〇nm的一碘化铟多晶薄膜，将制得的一碘化铟多晶薄膜冷却 至室温。
[0023] 实施例3
[0024] 将纯度>99.99%的一碘化铟多晶放置在玛瑙研钵中研磨，称取15g-碘化铟多晶 粉末放入石墨坩埚内作为蒸发源;将厚度为1mm的普通玻璃片用去离子水对其冲洗，再用丙 酮和乙醇试液分别对其进行超声清洗lOmin，高纯氮气烘干处理后，迅速放入热蒸发高真空 腔室中，悬挂在坩埚上方25cm处;将石墨坩埚放入热蒸发真空腔室，通过涡轮分子栗实现腔 室的背底真空度达到〇.5Xl(T3Pa;在蒸发过程中，升温过快会导致蒸发源材料和坩埚中吸 附的杂质不能充分脱附，对沉积的薄膜样品造成污染。为使蒸发源材料和坩埚上吸附的杂 质完全脱附，因此应由旁镜观察加在坩埚上电流的加热情况。在薄膜生长过程中，由膜厚仪 监测加热速率和蒸镀厚度，以20°C/min的速率缓慢加热蒸发源至80°C，并保持薄膜沉积速 率l.〇A /s，得到沉积厚度为8〇〇nm的一碘化铟多晶薄膜，将制得的一碘化铟多晶薄膜冷却 至室温。
[0025]如图1所示，制得的一碘化铟多晶薄膜呈紫红色具有金属光泽，表面光滑与衬底结 合良好。图2所示，其中（040)晶面的衍射峰最强，峰形尖锐且对称，说明薄膜沿(040)面择优 取向生长良好，膜层结晶质量高。图3所示，制得的一碘化铟多晶薄膜呈块状生长，结构均 匀、表面较为致密。图4所示，制得的薄膜的光谱吸收边比较陡直，薄膜光谱透过率较高，在 600nm以后波段平均透过率可以达到60%，这表明一碘化铟多晶薄膜具有较高的沉积质量、 缺陷态较少。
【主权项】
1. 一种一舰化铜多晶薄膜，其特征是：它是一种呈紫红色，具有金属光泽，表面光滑的 薄膜。2. 权利要求1的一舰化铜多晶薄膜的制备方法，其特征是:它包括如下步骤： (1) 将一舰化铜多晶放置在玛瑶研鉢中研磨成粉末，放入石墨相蜗内作为蒸发源； (2) 将普通玻璃片作为蒸锻沉淀衬底，悬挂在相蜗上方25cm处； (3) 将步骤(1)的石墨相蜗放入热蒸发真空腔室，采用满轮分子累使其腔室的背底真空 度达到1.5X10-3^W下； (4) 在薄膜生长过程中，由膜厚仪监测加热速率和蒸锻厚度，W20°C/min的速率缓慢加 热蒸发源至50~90°C，控制薄膜沉积速率在0. 0~2. 0 Λ /、;，沉积得到200~900nm的一舰 化铜多晶薄膜； (5) 将步骤(4)的一舰化铜多晶薄膜冷却至室溫，完成薄膜的制备。3. 根据权利要求2所述的一舰化铜多晶薄膜的制备方法，其特征是:所述一舰化铜多晶 纯度大于99.99 %。4. 根据权利要求2所述的一舰化铜多晶薄膜的制备方法，其特征是:所述的普通玻璃片 的厚度为1mm，使用去离子水对其冲洗后，再用丙酬和乙醇试液分别对其进行超声清洗 lOmin，然后用高纯氮气烘干处理。
【文档编号】C23C14/24GK105839053SQ201610288731
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】徐朝鹏, 李亚可, 张磊, 郭万春
【申请人】燕山大学