一种采用磁控溅射技术在织物表面制备纳米薄膜实现结构色的方法
【专利摘要】本发明涉及一种采用磁控溅射技术在织物表面制备纳米薄膜实现结构色的方法。包括：织物的预处理；采用磁控溅射技术在织物表面镀纳米金属薄膜；在镀纳米金属薄膜织物表面再次镀纳米金属氧化物薄膜。通过该方法可在织物表面形成结构色，结果表明经过此方法处理的织物不仅可以获得紫、蓝、青、绿、黄、橙、红等单色、彩虹色或各种图案，产生结构色效果，而且还可以获得电学、磁学及光学等方面的功能；该方法所需生产设备简单，易于工业化生产，对于减少染料工业的环境污染有着重要的借鉴意义；制备的结构色织物无需任何染料，可显示多种颜色和各种图案效果，且不随时间变化而发生变化，具有多种功能和良好的应用前景。
【专利说明】
一种采用磁控溅射技术在织物表面制备纳米薄膜实现结构色的方法
技术领域
[0001]本发明属于纺织品仿生着色领域，特别涉及一种采用磁控溅射技术制备结构色织物的方法。
【背景技术】
[0002]20世纪70年代产生的磁控溅射技术目前是一种应用十分广泛的薄膜沉积技术，可制备超硬膜、耐腐蚀摩擦薄膜、超导薄膜、磁性薄膜、光学薄膜，以及各种具有特殊功能的薄膜，是一种十分有效的薄膜沉积方法，其具有可以在大面积上获得厚度均匀的薄膜、基本可实现任何材料的溅射、膜层和基材间的结合牢度较强、对环境友好等诸多优点。在纺织领域，利用该技术在织物表面镀上不同组分的薄膜，可赋予织物抗菌、电磁屏蔽、防紫外、防水透湿等各种功能，提高产品的档次和附加值。与传统上的污染严重的“湿法电镀”相比，磁控溅射镀膜技术基本上无三废处理问题，绿色环保，因此具有非常好的应用前景。
[0003]纺织品在染整加工过程中，需要大量新鲜水资源、化学染料及助剂，不仅对环境有污染，还妨碍人体健康。结构色是由色散、散射、干涉和衍射引起的选择反射产生的颜色，例如孔雀的羽毛、蝴蝶的翅膀以及蛇表皮的颜色都属于结构色，它是一种不需要化学品，无污染的生色途径，因此采用结构生色的纺织品将越来越受到重视，并具有很好的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种采用磁控溅射技术在织物表面制备纳米薄膜实现结构色的方法。通过该方法可在织物表面形成结构色，结果表明经过此方法处理的织物不仅可以获得紫、蓝、青、绿、黄、橙、红等单色、彩虹色或各种图案，产生结构色效果，而且还可以获得电学、磁学及光学等方面的功能;该方法所需生产设备简单，易于工业化生产，对于减少染料工业的环境污染有着重要的借鉴意义;制备的结构色织物无需任何染料，可显示多种颜色和各种图案效果，且不随时间变化而发生变化，具有多种功能和良好的应用前景。
[0005]本发明为实现上述目的，采用如下技术方案:
一种采用磁控溅射技术在织物表面制备纳米薄膜实现结构色的方法，其特征在于包括下述步骤:
(1)织物的预处理:用洗涤剂将织物进行清洗，再用清水清洗干净，烘干并平整；
(2)在织物表面镀纳米金属薄膜:将预处理好的织物放入磁控溅射设备进行纳米金属镀膜；
(3 )在镀纳米金属薄膜织物表面再次镀纳米二氧化钛薄膜:采用射频反应溅射，在已镀好纳米金属薄膜的织物表面再次镀纳米二氧化钛薄膜。
[0006]其进一步特征在于:在所述步骤(3)镀纳米金属薄膜织物表面再次镀纳米二氧化钛薄膜之前，先采用直流溅射在织物表面再次镀一层纳米金属钛薄膜，以保护所述步骤(2)中已镀好的纳米金属薄膜。
[0007]所述纳米金属钛薄膜的溅射工艺参数是:真空度为1.0 X 10—3_5 X 10—4;氩气流速为20mL/min-50mL/min ；溅射功率:80W-120W；镀膜时间:5min_30min ；气体压强:0.6Pa_lPa。
[0008]上述织物为未经染色和印花的机织物、针织物或非织造织物。
[0009]所述步骤(2)中的织物表面镀纳米金属薄膜采用直流溅射工艺，溅射工艺参数是:真空度为1.0 X 10—3-5 X 10—4;氩气流速为20mL/min-50mL/min ；溅射功率:20W-120W ；镀膜时间:5min-30min ；气体压强:0.6Pa_lPa ；革E材为金属铜、银或招中的一种。
[0010]所述步骤(3)中的射频反应溅射靶材为金属钛靶，溅射工艺参数是:真空度为1.0X 10—3-5 X 10—4 ；氩气流速为20mL/min—60mL/min ；氧气作为反应气体，与氩气流速比率为1:2-1:5,溅射功率:300W—600W；镀膜时间:lmin—60min；气体压强:0.6Pa_lPa。
[0011]有益效果:
(I)本发明采用的原料价格低廉，来源广泛;所需生产设备简单，方法流程简单，条件易控;因此生产成本较低，适用性广，可工业化应用。
[0012](2)本发明在织物表面分别镀纳米金属薄膜和纳米金属氧化物薄膜实现结构色，可以呈现紫、蓝、青、绿、黄、橙、红等单色、彩虹色或各种图案，从而简单的实现织物的颜色，并可在有色织物表面实现更丰富的图案效果。
[0013](3)本发明可以解决织物表面金属薄膜易氧化、不稳定等问题，确保金属薄膜性能的稳定。
[0014](4)本发明在织物表面分别镀纳米金属薄膜和纳米金属氧化物薄膜，可以实现织物在电学、磁学及光学等方面的功能化，因而具有良好的应用前景。
[0015](5)本发明无需用染料、颜料着色就产生颜色和图案，清洁无污染，还可节能、节水。
【具体实施方式】
[0016]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0017]实施例1
(I)织物预处理
基材为白色纯涤纶平纹机织物，将织物裁剪成直径为5cm的圆形试样，放入250ml的丙酮溶液中浸洗，在KQ-50B型超声波清洗器中震荡30min，以较好地去除织物表面的杂质，再用去离子水反复漂洗，最后放入60°C的烘箱中，将试样烘干，样品装袋后放入干燥皿中待用。
[0018](2)织物表面镀纳米金属银薄膜
在高真空多功能磁控溅射设备上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高纯氩工作气体和直流溅射，以高纯银(99.99%)为靶材，氩气流速为20mL/min，样品架旋转速度10r/min，在织物表面镀金属银薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率64W，镀膜时间1min，气体压强
0.8Pa0
[0019](3)在镀纳米金属银薄膜织物表面继续镀纳米二氧化钛薄膜
首先在高真空多功能磁控溅射设备上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高纯氩工作气体和直流溅射，以金属钛为靶材，氩气流速为50mL/min，样品架旋转速度10r/min，在镀纳米金属银薄膜织物表面镀纳米金属钛薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率100W，镀膜时间10111丨11，气体压强0.8?3。
[0020]然后采用射频反应溅射，以金属钛为靶材，99.9 9 9 9 %的高纯氩为工作气体，99.9999%的高纯氧为反应气体。氩气与氧气流速分别为20111171^11和10111171^11，样品架旋转速度10r/min，在织物表面镀纳米二氧化钛薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率300W，气体压强
0.SPa，镀膜时间分别为2min和4min。织物显示颜色分别为蓝色和绿色。
[0021]实施例2
按照与实施例1相同的方法对白色纯涤纶平纹机织物进行前处理后，按照下述方法制备镀膜材料:
(I)织物表面镀纳米金属铝薄膜
在高真空多功能磁控溅射设备上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高纯氩工作气体和射频溅射，以高纯铝(99.99%)为靶材，氩气流速为20mL/min，样品架旋转速度10r/min，在织物表面镀纳米金属铝薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率64W，镀膜时间1min，气体压强
0.8Pa0
[0022](2)在镀纳米金属铝薄膜织物表面继续镀纳米二氧化钛薄膜
首先在高真空多功能磁控溅射设备上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高纯氩工作气体和直流溅射，以金属钛为靶材，氩气流速为50mL/min，样品架旋转速度10r/min，在镀纳米金属铝薄膜织物表面镀纳米金属钛薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率100W，镀膜时间10111丨11，气体压强0.8?3。
[0023]然后采用射频反应溅射，以金属钛为靶材，99.9999%的高纯氩为工作气体，99.9999%的高纯氧为反应气体。氩气与氧气流速分别为20111171^11和10111171^11，样品架旋转速度10r/min，在织物表面镀纳米二氧化钛薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率300W，气体压强
0.8Pa，镀膜时间分别为12min和26min。织物显示颜色分别为蓝色和黄色。
[0024]实施例3:
按照与实施例1相同的方法对白色纯涤纶平纹机织物进行前处理后，按照下述方法制备镀膜材料:
(I)织物表面镀纳米金属银薄膜
在高真空多功能磁控溅射设备上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高纯氩工作气体和直流溅射，以高纯银(99.99%)为靶材，氩气流速为20mL/min，样品架旋转速度10r/min，在织物表面镀金属银薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率64W，镀膜时间1min，气体压强
0.8Pa0
[0025](2)在镀纳米金属银薄膜织物表面继续镀纳米二氧化钛薄膜
首先在高真空多功能磁控溅射设备上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高纯氩工作气体和直流溅射，以金属钛为靶材，氩气流速为50mL/min，样品架旋转速度10r/min，在镀纳米金属银薄膜织物表面镀纳米金属钛薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率100W，镀膜时间10111丨11，气体压强0.8?3。
[0026]然后采用射频反应溅射，以金属钛为靶材，99.9 9 9 9%的高纯氩为工作气体，99.9999%的高纯氧为反应气体。氩气与氧气流速分别为20111171^11和10111171^11，样品架旋转速度10r/min，溅射功率300W，气体压强0.8Pa，在织物表面镀纳米二氧化钛薄膜。采用挡板遮挡的方式，在织物表面分别溅射不同厚度的Ti02膜，从而呈现类似彩虹的条纹色。首先无遮挡，在织物表面镀Ti02膜Imin;然后遮挡织物的1/4，接着镀Ti02膜2min;其次再遮挡织物的1/2，接着镀Ti02膜lmin;最后再遮挡织物的3/4，接着镀Ti02膜2min。镀膜结束。最后在织物表面呈现蓝、绿、黄和橙色四种颜色的条纹色。
[0027]实施例4:
按照与实施例1相同的方法对白色纯涤纶平纹机织物进行前处理后，按照下述方法制备具有“中国制造”字样图案的镀膜材料:
(I)白色织物表面印有黄色“中国制造”字样图案
借鉴印花工艺，选择和织物大小相同的纸样，制备具有“中国制造”字样的镂空型的纸板模型，并与织物粘合在一起，作为一个整体试样备用。
[0028]首先在高真空多功能磁控溅射设备上采用2X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高纯氩工作气体和直流溅射，以高纯银(99.99%)为靶材，氩气流速为20mL/min，样品架旋转速度
IOr/min，在试样表面镀金属银薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率64W，镀膜时间1min，气体压强0.8Pa。
[0029]然后在高真空多功能磁控溅射设备上采用210—3Pa本底真空、99.9999%的高纯氩工作气体和直流溅射，以金属钛为靶材，氩气流速为50mL/min，样品架旋转速度10r/min，在镀纳米金属银薄膜试样表面镀纳米金属钛薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率100W，镀膜时间10111丨11，气体压强0.8?3。
[0030]最后采用射频反应溅射，以金属钛为靶材，99.9999%的高纯氩为工作气体，99.9999%的高纯氧为反应气体。氩气与氧气流速分别为20111171^11和10111171^11，样品架旋转速度I Or/min，溅射功率300W，气体压强0.8Pa，镀膜时间4min。
[0031 ]取下粘在织物上的纸板模型，最终获得白底黄色“中国制造”字样的织物。
[0032](2)蓝色织物表面印有黄色“中国制造”字样图案
首先在高真空多功能磁控溅射设备上采用2 X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高纯氩工作气体和直流溅射，以高纯银(99.99%)为靶材，氩气流速为20mL/min，样品架旋转速度1r/min，在白色织物表面镀金属银薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率64W，镀膜时间1min，气体压强0.8Pa。
[0033]然后在高真空多功能磁控溅射设备上采用2X 10—3Pa本底真空、99.9999%的高纯氩工作气体和直流溅射，以金属钛为靶材，氩气流速为50mL/min，样品架旋转速度10r/min，在镀纳米金属银薄膜织物表面镀纳米金属钛薄膜，溅射工艺参数为:溅射功率10W，镀膜时间10111丨11，气体压强0.8?3。
[0034]最后采用射频反应溅射，以金属钛为靶材，99.9999%的高纯氩为工作气体，99.9999%的高纯氧为反应气体。氩气与氧气流速分别为20111171^11和10111171^11，样品架旋转速度10r/min，溅射功率300W，气体压强0.8Pa，镀膜时间Imin，获得蓝色织物试样。
[0035]选择(I)中的纸板模型，与该蓝色织物粘合在一起作为一个整体试样备用。
[0036]采用射频反应溅射，以金属钛为靶材，99.9999%的高纯氩为工作气体，99.9999%的高纯氧为反应气体。氩气与氧气流速分别为20mL/min和10mL/min，样品架旋转速度1r/min，溅射功率300W，气体压强0.8Pa，镀膜时间3min。
[0037]取下粘在织物上的纸板模型，最终获得蓝底黄色“中国制造”字样的织物。
【主权项】
1.一种采用磁控溅射技术在织物表面制备纳米薄膜实现结构色的方法，其特征在于包括下述步骤: (1)织物的预处理:用洗涤剂将织物进行清洗，再用清水清洗干净，烘干并平整； (2)在织物表面镀纳米金属薄膜:将预处理好的织物放入磁控溅射设备进行纳米金属镀膜； (3)在镀纳米金属薄膜织物表面再次镀纳米二氧化钛薄膜:采用射频反应溅射，在已镀好纳米金属薄膜的织物表面再次镀纳米二氧化钛薄膜。2.根据权利要求1所述的采用磁控溅射技术在织物表面制备纳米薄膜实现结构色的方法，其特征在于:在所述步骤(3)镀纳米金属薄膜织物表面再次镀纳米二氧化钛薄膜之前，先采用直流溅射在织物表面再次镀一层纳米金属钛薄膜，以保护所述步骤(2)中已镀好的纳米金属薄膜。3.根据权利要求2所述的采用磁控溅射技术在织物表面制备纳米薄膜实现结构色的方法，其特征在于:所述纳米金属钛薄膜的溅射工艺参数是:真空度为1.0 X 10—3-5 X 10—4Pa;氩气流速为20mL/min—50mL/min ；溅射功率:80W — 120W;镀膜时间:5min-30min ；气体压强:.0.6Pa_lPa.4.根据权利要求1-3任一项所述的采用磁控溅射技术在织物表面制备纳米薄膜实现结构色的方法，其特征在于:所述织物为未经染色和印花的机织物、针织物或非织造织物。5.根据权利要求1-3任一项所述的采用磁控溅射技术在织物表面制备纳米薄膜实现结构色的方法，其特征在于:所述步骤(2)中的织物表面镀纳米金属薄膜采用直流溅射工艺，溅射工艺参数是:真空度为1.0 X 10—3-5 X 10—4 Pa ；氩气流速为20mL/min-50mL/min ；溅射功率:20W-120W；镀膜时间:5min-30min ；气体压强:0.6Pa_lPa ；靶材为金属铜、银或铝中的一种。6.根据权利要求1-3任一项所述的采用磁控溅射技术在织物表面制备纳米薄膜实现结构色的方法，其特征在于:所述步骤(3 )中的射频反应溅射靶材为金属钛靶，溅射工艺参数是:真空度为1.0 X 10—3-5 X 10—4 Pa ；氩气流速为20mL/min-60mL/min ；氧气作为反应气体，与氩气流速比率为1: 2-1:5，溅射功率:300W-600W;镀膜时间:lmin-60min；气体压强:.0.6Pa_lPa.
【文档编号】C23C14/08GK105862000SQ201610306424
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月11日
【发明人】魏取福, 袁小红, 李国辉, 黄锋林, 王清清, 蔡以兵, 乔辉
【申请人】江南大学