一种掺硼金刚石刻蚀的方法
【专利摘要】本发明公开了一种掺硼金刚石刻蚀的方法，涉及新型电子材料工艺技术，采用超高真空磁控溅射镀膜机和直流电弧等离子体喷射CVD设备制备，首先采用磁控溅射法溅射镍纳米颗粒，在以镍纳米颗粒作为催化剂等离子刻蚀掺硼金刚石，制得目标产品。本发明的优点是：该多孔金刚石比较容易被加工成型，在新型电子功能材料走向实际应用的过程中，有非常关键的作用；该制备方法工艺简单，易于实施，靶材使用率高、生产成本低，适于大规模的推广应用。
【专利说明】
一种掺硼金刚石刻蚀的方法
技术领域
[0001]本发明涉及新型电子材料工艺技术，特别是一种掺硼金刚石刻蚀的方法。
【背景技术】
[0002]金刚石具有许多卓越的物理化学性质，如质量轻、强度高、耐磨损、抗腐蚀、导热性、绝缘性好，将其推向实际应用一直是人们重点和努力的方向。目前已经实现的应用领域有切削工具的超硬涂层、扬声器振膜涂层、激光器和集成电路散热片、X射线窗口材料和掩膜版支撑材料、光学元件涂层等。
[0003]已经研制成功的金刚石膜MEMS器件尚不多见，仅有少数几例特种传感器，除此之夕卜，只有一些简单的微结构，如悬梁臂等，出现这种情况的主要原因之一就是金刚石难以被加工。
[0004]金刚石微细加工主要有选择性生长和刻蚀两大类，刻蚀主要有湿法和干法两大类。选择性生长是先将耐高温材料沉积在衬底上，再利用光刻技术刻蚀出所需的图形，然后进行金刚石膜的生长，最后将掩膜去掉；刻蚀法主要是利用干法刻蚀技术在金刚石膜上直接刻出所需图形。由于金刚石薄膜生长条件的特殊性，生长区域的选择性是由初始表面的晶核形成能力决定的，没有边际掩膜的约束，随着薄膜厚度的增加，其侧向生长在所难免，因此显著降低了该工艺加工成型微结构的尺寸精度，同时还有厚膜生长可能产生的非活化区域稀疏晶核持续生长所造成的结构粘连，所以选择性生长的效果并不尽如人意。因此，主要有激光刻蚀微加工和反应离子刻蚀，激光刻蚀微加工与一般的干法刻蚀不同，多采用激光束扫描方式进行，除了需要进一步改进细线条加工能力外，加工效率也亟待提高。与之相比，反应离子刻蚀具有更多的优势，在当代电子工业中，它作为一种传统的技术，常用于金刚石的刻蚀。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对上述技术分析，提供一种掺硼金刚石的刻蚀的方法，即首先采用磁控溅射法溅射镍纳米颗粒，在以镍纳米颗粒作为催化剂等离子刻蚀掺硼金刚石，该刻蚀方法操作比较简单，且刻蚀效果更佳。
[0006]本发明的技术方案:
[0007]—种掺硼金刚石刻蚀的方法，步骤如下
[0008]I)在磁控溅射镀膜机的阴极安装镍靶，阳极固定金刚石片；
[0009]2)开靶磁控溅射设备，先后启动一级机械栗和二级分子栗抽真空；
[0010]3)向真空室通入氩气；
[0011]4)开启溅射电源，在镍靶上施加电流和电压，进行预溅射，等溅射电流和电压稳定;打开基片架上的挡板开始镀膜，镀膜过程中基片位置固定；
[0012]5)镀膜结束后，关闭基片架上的挡板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体氩气，完全打开闸门阀，继续抽真空，然后关闭真空系统，待系统冷却后向真空室充入空气，待真空室的气压与外界大气压相同时，开真空室，打开样品取出镀镍的掺硼金刚石片；
[0013]6)将镀镍的掺硼金刚石片置于直流电弧等离子体喷射CVD设备的样品台支架上；
[0014]7)开启配电柜，开启电气控制柜，开启水冷系统和机械栗抽真空，抽真空结束后，通入氢气和氩气，等待腔压、栗压回升；
[0015]8)磁场控制开关打开，退火，通过控制样品台高度，控制温度；
[0016]9)退火结束后关闭电气控制柜和配电柜，等沉积台冷却后，取出制得的目标产品。
[0017]步骤2)中直至溅射室的背底真空度为IX 10_4Pa。
[0018]步骤4)中预溅射时间为20分钟;镀膜时间为I分钟。
[0019]步骤7)中，当腔压、栗压均稳定在3000Pa以下时，打开罗茨栗深度抽真空，直到腔压和栗压均为0.1Pa以下时，通入氢气或氩气。
[0020]步骤7)中，腔压回升至3000Pa，栗压回升至13000Pa。
[0021 ] 步骤8)中，磁场控制开关打开，调电压为6.0V，电弧功率控制点火打开，退火6分钟。
[0022]所述镍靶的纯度为99.99%，靶材的厚度为5mm，直径为60mm;
[0023]所述氩气，氢气的纯度均为99.999%，在超高真空磁控溅射镀膜机中，氩气的流量为15SCCm;在直流电弧等离子体喷射CVD设备中氢气和氩气的流量均为1.5L/min;
[0024]所述溅射直流电源在镍靶上施加150w的功率，将真空度保持在IPa;
[0025]步骤8)中在直流电弧等离子体喷射CVD设备中所述退火温度为800°C。
[0026]本发明的优点是:本发明采用镍催化剂等离子体刻蚀法刻蚀掺硼金刚石，比较容易被加工成型，在新型电子功能材料走向实际应用的过程中，有非常关键的作用;该制备方法工艺简单，易于实施，靶材使用率高、生产成本低，适于大规模的推广应用。
【附图说明】
[0027]图1为掺硼金刚石刻蚀后的扫描电子显微镜图。
【具体实施方式】
[0028]根据对本发明中所制备的样品进行的结构和性质分析，下面将对向靶反应溅射及退火等离子刻蚀掺硼金刚石的最佳实施方式进行详细地说明，实施例采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的JGP_450a型双室磁控溅射沉积系统和由河北省激光研究所研制的直流电弧等离子体化学气相沉积金刚石膜设备。利用上述系统制备多孔掺硼金刚石。
[0029]实施例1:
[0030]一种掺硼金刚石刻蚀的方法，本步骤如下:
[0031 ] I)在镀膜机阴极安装纯度为99.99 %的镍靶，在镍靶的厚度为5mm，直径为60mm;在阳极固定掺硼金刚石片，靶基之间的距离为100mm;
[0032]2)开磁控溅射设备，先后启动一级机械栗和二级分子栗抽真空，直至溅射室的背底真空度为I X 10—4Pa;
[0033]3)向真空室通入纯度为99.999%的氩气，将真空度保持在IPa，氩气的流量为15sccm；
[0034]4)开启溅射电源，在一对镍靶上施加电流和电压，使功率控制在150w，预溅射20分钟，等溅射电流和电压稳定;打开基片架上的挡板开始镀膜，镀膜过程中基片位置固定；
[0035]5)镀膜时间为I分钟，镀膜结束后，关闭基片架上的挡板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体氩气，完全打开闸门阀，继续抽真空，然后关闭真空系统，待系统冷却后向真空室充入空气，待真空室的气压与外界大气压相同时，开真空室，打开样品取出镀镍的掺硼金刚石片；
[0036]6)将镀镍的掺硼金刚石片置于直流电弧等离子体喷射CVD设备的样品台支架上；
[0037]7)开启配电柜，开启电气控制柜，开启水冷系统和机械栗抽真空，当腔压、栗压均稳定在3000Pa以下时，打开罗茨栗深度抽真空，直到腔压和栗压均为0.1Pa以下，通入氢气和氩气，氢气和氩气的流量均为1.5L/min，等待腔压回升至3000Pa，栗压回升至13000Pa。
[0038]8)磁场控制开关打开，调电压为6.0V，电弧功率控制点火打开，退火6分钟，通过控制样品台高度，控制温度在800°C ;
[0039]9)退火结束后关闭电气控制柜和配电柜，等沉积台冷却后，取出制得的目标产品。
[0040]为了使刻蚀的薄膜表面均匀，通过改变镀镍时间来改变。按照上述制备方法中相同的步骤和条件，镀镍时间分别选取30s，60s，2min。
[0041]图1给出了最佳实施方案刻蚀的掺硼金刚石扫描电镜。
[0042]本发明提出通过改变镀镍时长来调控掺硼金刚石刻蚀效果的方法，即当镀镍时间为I分钟时，样片刻蚀效果佳。已通过实施例进行描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的内容进行改动或适当变更与组合，来实现本发明。特别需要指出的是，所有相类的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。
【主权项】
1.一种掺硼金刚石刻蚀的方法，其特征在于采用超高真空磁控溅射镀膜机和直流电弧等离子体喷射CVD设备制备，本步骤如下: 1)在镀膜机阴极安装镍靶，在阳极固定金刚石片； 2)开对向靶磁控溅射设备，先后启动一级机械栗和二级分子栗抽真空； 3)向真空室通入氩气； 4)开启溅射电源，在一对镍靶上施加电流和电压，进行预溅射，等溅射电流和电压稳定;打开基片架上的挡板开始镀膜，镀膜过程中基片位置固定； 5)镀膜结束后，关闭基片架上的挡板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体氩气，完全打开闸门阀，继续抽真空，然后关闭真空系统，待系统冷却后向真空室充入空气，待真空室的气压与外界大气压相同时，开真空室，打开样品取出镀镍的掺硼金刚石片； 6)将镀镍的掺硼金刚石片置于直流电弧等离子体喷射CVD设备的样品台支架上； 7)开启配电柜，开启电气控制柜，开启水冷系统和机械栗抽真空，通入氢气和氩气，等待腔压、栗压回升。 8)磁场控制开关打开，退火，通过控制样品台高度，控制温度； 9)退火结束后关闭电气控制柜和配电柜，等沉积台冷却后，取出制得的目标产品。2.根据权利要求1所述的掺硼金刚石刻蚀的方法，其特征在于:步骤2)中直至溅射室的背底真空度为I X 10—4Pa。3.根据权利要求1所述的掺硼金刚石刻蚀的方法，其特征在于:步骤4)中预溅射时间为20分钟;镀膜时间为I分钟。4.根据权利要求1所述的掺硼金刚石刻蚀的方法，其特征在于:步骤7)中，当腔压、栗压均稳定在3000Pa以下时，打开罗茨栗深度抽真空，直到腔压和栗压均为0.1Pa以下时，通入氢气和氩气。5.根据权利要求1所述的掺硼金刚石刻蚀的方法，其特征在于:步骤7)中，腔压回升至3000Pa，栗压回升至13000Pa。6.根据权利要求1所述的掺硼金刚石刻蚀的方法，其特征在于:步骤8)中，磁场控制开关打开，调电压为6.0V，电弧功率控制点火打开，退火6分钟。7.根据权利要求1所述的掺硼金刚石刻蚀的方法，其特征在于:所述镍靶的纯度为99.99%，革E材的厚度为5mm，直径为60mm。8.根据权利要求1所述的掺硼金刚石刻蚀的方法，其特征在于:所述氩气，氢气的纯度均为99.999%，在超高真空三靶共沉积磁控溅射镀膜机中，氩气的流量为15SCCm;在直流电弧等离子体喷射CVD设备中氢气和氩气的流量均为1.5L/min。9.根据权利要求1所述的掺硼金刚石刻蚀的方法，其特征在于:所述溅射直流电源在镍靶上施加150w的功率，将真空度保持在IPa。10.根据权利要求1所述的掺硼金刚石刻蚀的方法，其特征在于:步骤8)中在直流电弧等离子体喷射CVD设备中退火温度为800 °C。
【文档编号】C23C14/58GK105887038SQ201610237371
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月15日
【发明人】李翠平, 李嫣然, 李明吉, 李红姬, 吴小国, 杨保和
【申请人】天津理工大学