一种放电烧结空心Cu基微球非晶合金的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种放电烧结空心Cu基微球非晶合金的制备方法，属于合金制备技术领域。本发明将铜粉、钛粉、锆份以及镍粉进行混合球磨后，与将废弃椰壳炭化得到的椰壳多孔碳颗粒进行混合搅拌压制，最后利用放电烧结法对其进行烧结，即可得放电烧结空心Cu基微球非晶合金。本发明放电烧结空心Cu基微球非晶合金韧性高，不易断裂，抗拉强度为1650～1700MPa。
【专利说明】
一种放电烧结空心Cu基微球非晶合金的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种放电烧结空心Cu基微球非晶合金的制备方法，属于合金制备技术领域。
【背景技术】
[0002]非晶合金又称金属玻璃，是将液态金属在极短的时间内(10—7?10—2 s)凝固而制得的固体金属材料。组成非晶合金的原子在空间结构上没有晶态金的周期性和平移对称性，原子的长程有序受到破坏，在快速凝固过程中，由于原子间的相互关联作用，使金属在小于1.5 nm的几个原子间距的范围内具有液态金属的形貌和组分。非晶态合金在凝固过程中保持了液态金属长程无序、短程有序的结构特性，其结构和成分比晶态金属材料更加均匀，因而具有独特而优异的性能。作为一种性能优良的金属材料，非晶合金已经在电子工业、医疗器械、磁性材料等很多领域得到了实际应用，在使用过程中表现出了比晶态材料更加优异的性能，而且还在军事工业、航空航天等领域有广阔的应用前景。
[0003]近年来，还采用焊接方法来实现同质、异质非晶合金的连接以及非晶合金和晶态合金的连接，从而大大扩展非晶合金的尺寸和应用，非晶合金焊接过程中的最大问题是晶化问题，晶化导致非晶合金性能的下降，为了避免晶化，一是在熔化焊接中尽量选取具有高的玻璃形成能力的合金成分，采用高能量密度的焊接方法;二是在固相焊中选取合理的焊接参数，把非晶合金加热到过冷液相区，利用其在过冷液相区的超塑性进行连接，然而，采用焊接技术获得大尺寸块体非晶合金还存在诸如焊接界面面积限制、焊接工艺复杂等问题。虽说与晶态合金相比，非晶合金具有强度高、硬度高等优点，但由于没有类似晶态合金的晶界、相界和位错等结构，致使其在室温条件下的失效表现为脆性断裂，通常会发生剪切带的失稳扩展导致灾难性断裂，在很大程度上制约了非晶合金作为结构材料的应用和发展。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对非晶合金在焊接过程中会出现晶化问题，导致非晶合金性能下降，韧性低，易断裂，稳定性差，很大程度限制了其应用和发展的问题，提供了一种通过将椰壳炭化制备多孔碳，随后随后通过多孔碳对金属粉末进行吸附，使其在多孔碳表面形成金属粉末层，随后放电烧结后，通过通氧除去内核炭，再在富氢条件下，还原氧化非晶合金的方法。本发明制备的非晶合金韧性高，不易断裂，且相关性能较优越，可广泛适用于磁性材料等领域。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(I)收集废弃椰壳，将其洗净并晾干，在250?300°C下预炭化处理2?3h，待预炭化处理完成后，按10°C/min缓慢升温至650?700°C，保温炭化I?2h后，静置冷却至室温，收集炭化椰壳，将其置于球磨机中，以水为分散介质，球磨3?5h后过筛，制备得80?100目椰壳多孔碳颗粒，备用； (2)按重量份数计，分别称量40?50份铜粉、30?40份钛粉、10?15份锆粉和5?10份镍粉置于球磨机中，控制上述金属粉末大小均为60?80目，随后对球磨罐中抽真空并通入氩气，排除空气后，再以甲苯为分散剂，球磨处理2?3h，待球磨完成后，收集球磨粉末并过筛，再在65?800C下干燥6?8h，制备得140?150目混合粉末；
(3)按质量比1:8，将步骤(I)制备的椰壳多孔碳颗粒与上述制备的混合粉末置于高速搅拌机中，在1800?3500r/min下搅拌混合10?15min，收集椰壳炭混合颗粒，将其置于模具中，在20?25MPa下双向压制10?20s，随后将其置于400?450°C下预热I?2h;
(4)待预热完成后，将其置于放电等离子烧结炉中，控制放电电极与模具间距离为20?30cm，随后对放电等离子烧结炉中通氧气排出空气，在550?600V下放电烧结2?5h，待烧结完成后，静置冷却至室温，对其通入氢气排除氧气，在氢气气氛下，对其施加200?300V下放电还原烧结I?2h，静置冷却至室温后，即可制备得一种放电烧结空心Cu基微球非晶合金。
[0006]本发明制备的放电烧结空心Cu基微球非晶合金饱和磁感为1.56?1.88T，矫顽力低于3A/m，电阻率为135?140μΩ.cm，抗拉强度为1650?1700MPa，厚度为25?30μπι。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明放电烧结空心Cu基微球非晶合金韧性高，不易断裂，抗拉强度为1650?1700MPa；
(2)本发明制备的放电烧结空心Cu基微球非晶合金制备步骤简单，所需成本低。
【具体实施方式】
[0008]首先收集废弃椰壳，将其洗净并晾干，在250?300°C下预炭化处理2?3h，待预炭化处理完成后，按10°C/min缓慢升温至650?700°C，保温炭化I?2h后，静置冷却至室温，收集炭化椰壳，将其置于球磨机中，以水为分散介质，球磨3?5h后过筛，制备得80?100目椰壳多孔碳颗粒，备用;再按重量份数计，分别称量40?50份铜粉、30?40份钛粉、10?15份锆粉和5?10份镍粉置于球磨机中，控制上述金属粉末大小均为60?80目，随后对球磨罐中抽真空并通入氩气，排除空气后，再以甲苯为分散剂，球磨处理2?3h，待球磨完成后，收集球磨粉末并过筛，再在65?80°C下干燥6?8h，制备得140?150目混合粉末;接着按质量比1:8，将制备的椰壳多孔碳颗粒与上述制备的混合粉末置于高速搅拌机中，在1800?3500r/min下搅拌混合10?15min，收集椰壳炭混合颗粒，将其置于模具中，在20?25MPa下双向压制10?20s，随后将其置于400?450 °C下预热I?2h;最后待预热完成后，将其置于放电等离子烧结炉中，控制放电电极与模具间距离为20?30cm，随后对放电等离子烧结炉中通氧气排出空气，在550?600V下放电烧结2?5h，待烧结完成后，静置冷却至室温，对其通入氢气排除氧气，在氢气气氛下，对其施加200?300V下放电还原烧结I?2h，静置冷却至室温后，即可制备得一种放电烧结空心Cu基微球彳_晶合金。
[0009]实例I
首先收集废弃椰壳，将其洗净并晾干，在300 0C下预炭化处理3h，待预炭化处理完成后，按10°C/min缓慢升温至700°C，保温炭化2h后，静置冷却至室温，收集炭化椰壳，将其置于球磨机中，以水为分散介质，球磨5h后过筛，制备得100目椰壳多孔碳颗粒，备用;再按重量份数计，分别称量50份铜粉、40份钛粉、15份锆粉和10份镍粉置于球磨机中，控制上述金属粉末大小均为80目，随后对球磨罐中抽真空并通入氩气，排除空气后，再以甲苯为分散剂，球磨处理3h，待球磨完成后，收集球磨粉末并过筛，再在80 °C下干燥Sh，制备得150目混合粉末;接着按质量比1:8，将制备的椰壳多孔碳颗粒与上述制备的混合粉末置于高速搅拌机中，在3500r/min下搅拌混合15min，收集椰壳炭混合颗粒，将其置于模具中，在25MPa下双向压制20s，随后将其置于450°C下预热2h;最后待预热完成后，将其置于放电等离子烧结炉中，控制放电电极与模具间距离为30cm，随后对放电等离子烧结炉中通氧气排出空气，在600V下放电烧结5h，待烧结完成后，静置冷却至室温，对其通入氢气排除氧气，在氢气气氛下，对其施加300V下放电还原烧结2h，静置冷却至室温后，即可制备得一种放电烧结空心Cu基微球非晶合金。
[0010]经检测，本发明制备的放电烧结空心Cu基微球非晶合金饱和磁感为1.88T，矫顽力为2.6A/m，电阻率为140μΩ.cm，抗拉强度为1700MPa，厚度为30μπι。
[0011]实例2
首先收集废弃椰壳，将其洗净并晾干，在250 °C下预炭化处理2h，待预炭化处理完成后，按10°C/min缓慢升温至650°C，保温炭化Ih后，静置冷却至室温，收集炭化椰壳，将其置于球磨机中，以水为分散介质，球磨3h后过筛，制备得80目椰壳多孔碳颗粒，备用;再按重量份数计，分别称量40份铜粉、30份钛粉、10份锆粉和5份镍粉置于球磨机中，控制上述金属粉末大小均为60目，随后对球磨罐中抽真空并通入氩气，排除空气后，再以甲苯为分散剂，球磨处理2h，待球磨完成后，收集球磨粉末并过筛，再在65°C下干燥6h，制备得140目混合粉末;接着按质量比1:8，将制备的椰壳多孔碳颗粒与上述制备的混合粉末置于高速搅拌机中，在1800r/min下搅拌混合1min，收集椰壳炭混合颗粒，将其置于模具中，在20MPa下双向压制10s，随后将其置于400°C下预热Ih;最后待预热完成后，将其置于放电等离子烧结炉中，控制放电电极与模具间距离为20cm，随后对放电等离子烧结炉中通氧气排出空气，在550V下放电烧结2h，待烧结完成后，静置冷却至室温，对其通入氢气排除氧气，在氢气气氛下，对其施加200V下放电还原烧结Ih，静置冷却至室温后，即可制备得一种放电烧结空心Cu基微球非晶合金。
[0012]本发明制备的放电烧结空心Cu基微球非晶合金饱和磁感为1.56T，矫顽力为2.4A/m，电阻率为135μΩ.cm，抗拉强度为1650MPa，厚度为25μπι。
[0013]实例3
首先收集废弃椰壳，将其洗净并晾干，在270 °C下预炭化处理2h，待预炭化处理完成后，按10°C/min缓慢升温至670°C，保温炭化Ih后，静置冷却至室温，收集炭化椰壳，将其置于球磨机中，以水为分散介质，球磨4h后过筛，制备得90目椰壳多孔碳颗粒，备用;再按重量份数计，分别称量45份铜粉、35份钛粉、12份锆粉和7份镍粉置于球磨机中，控制上述金属粉末大小均为70目，随后对球磨罐中抽真空并通入氩气，排除空气后，再以甲苯为分散剂，球磨处理2h，待球磨完成后，收集球磨粉末并过筛，再在700C下干燥7h，制备得145目混合粉末;接着按质量比1:8，将制备的椰壳多孔碳颗粒与上述制备的混合粉末置于高速搅拌机中，在1900r/min下搅拌混合12min，收集椰壳炭混合颗粒，将其置于模具中，在22MPa下双向压制15s，随后将其置于420°C下预热Ih;最后待预热完成后，将其置于放电等离子烧结炉中，控制放电电极与模具间距离为25cm，随后对放电等离子烧结炉中通氧气排出空气，在570V下放电烧结3h，待烧结完成后，静置冷却至室温，对其通入氢气排除氧气，在氢气气氛下，对其施加250V下放电还原烧结Ih，静置冷却至室温后，即可制备得一种放电烧结空心Cu基微球非晶合金。
[0014]本发明制备的放电烧结空心Cu基微球非晶合金饱和磁感为1.77T，矫顽力为2.7A/m，电阻率为137μΩ.cm，抗拉强度为1650?1700MPa，厚度为27μπι。
【主权项】
1.一种放电烧结空心Cu基微球非晶合金的制备方法，其特征在于具体制备步骤: (I)收集废弃椰壳，将其洗净并晾干，在250?300 0C下预炭化处理2?3h，待预炭化处理完成后，按10°C/min缓慢升温至650?700°C，保温炭化I?2h后，静置冷却至室温，收集炭化椰壳，将其置于球磨机中，以水为分散介质，球磨3?5h后过筛，制备得80?100目椰壳多孔碳颗粒，备用； (2 )按重量份数计，分别称量40?50份铜粉、30?40份钛粉、1?15份锆粉和5?1份镍粉置于球磨机中，控制上述金属粉末大小均为60?80目，随后对球磨罐中抽真空并通入氩气，排除空气后，再以甲苯为分散剂，球磨处理2?3h，待球磨完成后，收集球磨粉末并过筛，再在65?800C下干燥6?8h，制备得140?150目混合粉末； (3)按质量比1:8，将步骤(I)制备的椰壳多孔碳颗粒与上述制备的混合粉末置于高速搅拌机中，在1800?3500r/min下搅拌混合10?15min，收集椰壳炭混合颗粒，将其置于模具中，在20?25MPa下双向压制10?20s，随后将其置于400?450°C下预热I?2h; (4)待预热完成后，将其置于放电等离子烧结炉中，控制放电电极与模具间距离为20?30cm，随后对放电等离子烧结炉中通氧气排出空气，在550?600V下放电烧结2?5h，待烧结完成后，静置冷却至室温，对其通入氢气排除氧气，在氢气气氛下，对其施加200?300V下放电还原烧结I?2h，静置冷却至室温后，即可制备得一种放电烧结空心Cu基微球非晶合金。
【文档编号】C22C45/00GK105908103SQ201610477106
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】董晓, 薛培龙, 高玉刚
【申请人】董晓