一种制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法
【专利摘要】本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法。将六方氮化硼的前驱体和纳米镍颗粒前驱体混合研磨，高温煅烧制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒。本发明原料便宜易得，成本低，制备方法操作简单，避免了电弧法制备等方法涉及的高压及强氧化剂；生产产率高缺陷少，且六方氮化硼包裹纳米镍颗粒具有良好的软磁性。
【专利说明】
一种制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法
技术领域
[0001]本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种制备少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法。更具体的涉及一种基于镍前驱体制备，煅烧六方氮化硼前驱体混合物，进而得到少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法。
【背景技术】
[0002]六方氮化硼是一种具有类似石墨烯层状结构的物质，它是一种宽禁带半导体(3.5?5.9eV)，具有良好的电绝缘性，导热性，化学稳定性等性能。在增强陶瓷、耐高温机械器件制备、高分子聚合物填充剂等方面具有广泛的工业应用。少层六方氮化硼纳米片(层数约为I?20层)，因为具有不同的微观形貌而导致其独特的特性，除了上述所具有的性能外，还具有其他的特别性能，如，高导电子率、优良的紫外发光性能、良好的机械性能等，尤其是其在电子导热胶填料、催化剂载体、超疏水涂层、膜电极材料、特殊电子器件等方面具有广泛的潜在应用。
[0003]六方氮化硼包裹的纳米金属颗粒作为一种新型的复合材料，引起了广大学者和企业的关注。例如，纳米金属颗粒在作为导热胶填料时，容易与空气接触，从而导致纳米金属颗粒氧化和腐蚀，以化学性质稳定的六方氮化硼作为包裹材料，对金属颗粒纳米材料具有保护作用，可以避免环境因素的影响，同时将纳米金属颗粒限域在很小的空间内，既保持了金属颗粒的特性，又实现了纳米金属粒径的可控制备，因而有助于克服现有导热填料的不足而成为性能优越的纳米导热材料。最近，软磁性金属纳米粒子由于具有纳米材料所有的小尺寸效应、量子尺寸和表面效应等特性，使其具有常规同种粗晶材料所不具备的优良磁性，而在高新技术领域中得以广泛应用。例如它们具有单磁畴结构，具有很高的矫顽力，因而用作磁记录材料是可以提高信噪比，改善图像质量；它们还可以改变磁场来控制透光量而应用于光快门、光调节器;还可以用于复印机墨粉材料，细胞磁分离介质材料，磁印刷等多种用途。但是，因为纳米金属颗粒的表面活性高，使软磁性金属纳米粒子具有容易被氧化的缺点，影响了该类纳米粒子的应用。因此本发明研发出了一种六方氮化硼包裹磁纳米粒子的制备方法，使磁金属颗粒难于被氧化、抗氧化性大大提高，使其应用更加广泛。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服目前电弧法制备方法存在的不足，提供一种成本低、工艺简单、易于工业生产的少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的化学合成方法，同时有效地提高六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的制备产率和质量。
[0005]本发明涉及一种少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法，其特征在于有以下的过程和步骤:
[0006](I)将六方氮化硼前驱体和纳米镍颗粒前驱体混合研磨均匀。
[0007](2)将上述混合物放入管式炉中，升温煅烧。
[0008](3)对所得产物清洗、干燥得到最终产品。
[0009]步骤(I)中，所述的六方氮化硼前驱体是硼酸铵、硼氢化钠、硼氢化钾、氨硼烷、硼粉和硼酸中的一种。
[0010]步骤(I)中，所述的纳米镍颗粒前驱体是六水硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、氮化镍、氯化六氨合镍和镍粉中的一种。
[0011]步骤(I)中，六方氮化硼前驱体和纳米镍颗粒前驱体的摩尔比1:1?1:6。
[0012]步骤(2)中，升温速率是l°C/min?10°C/min。
[0013]步骤(2)中，所述的煅烧温度是700°C?1200°C，时间是Ih?5h。
[0014]与现有的技术相比，本发明具有以下特点:
[0015]I)本发明开发了一种化学合成法制备少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的新工艺路线，该工艺制备成本低，操作容易控制，可以实现工业生产，产率在40%以上。
[0016]2)本发明制备的少层六方氮化硼纳米层的层数在10-20层之间，镍金属颗粒直径在50?10nm之间。其纯度高，缺陷少，几乎不含有杂质，能很好的分散在水、乙醇、异丙醇、N，N-二甲基酰胺等溶剂中。
[0017]3)所制备的少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒复合材料，具有较好的软磁性，可以实现回收利用。
【附图说明】
[0018]图1是实施例1制备的少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的FTIR谱图。
[0019]图2是实施例2制备的少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的XRD谱图。
[0020]图3是实施例3制备的少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的SEM照片。
[0021 ]图4是实施例3制备的少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的TEM照片。
[0022]图5是实施例4制备的少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的磁力回归曲线。
[0023]图6是实施例5制备的少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的被磁铁吸附图。
【具体实施方式】
[0024]下面通过具体实施例和附图对本发明进一步说明。
[0025]实施例1:
[0026]分别称取Ig硼酸铵和2g六水硝酸镍，室温混合研磨10分钟。放入管式炉中煅烧，在升温速率rC/min下升到700°C，在700°C下保持lh。将煅烧后所得产品分别用乙醇和水清洗三遍，然后放入干燥箱中干燥得到少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒产品。从FTIR谱图中看出产品的氮化硼红外特征峰，证明氮化硼制备成功。
[0027]图1是本实施例制备少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的FTIR谱图。
[0028]实施例2:
[0029]分别称取Ig硼氢化钠和3g醋酸镍，室温混合研磨10分钟。放入管式炉中煅烧，在升温速率10°C/min下升到1200°C，在1200°C下保持5h。将煅烧后所得产品分别用乙醇和水清洗三遍，然后放入干燥箱中干燥得到少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒产品。从XRD谱图中看出产品的氮化硼和金属单质镍的特征峰，证明氮化硼和镍金属颗粒制备成功。
[0030]图2是本实施例制备的六方氮化硼与商品氮化硼的XRD谱图。
[0031]实施例3:
[0032]分别称取Ig硼氢化钾和1.2g氯化六氨合镍，室温混合研磨10分钟。放入管式炉中煅烧，在升温速率5°C/min下升到900°C，在900°C下保持2h。将煅烧后所得产品分别用乙醇和水清洗三遍，然后放入干燥箱中干燥得到少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒产品。从SEM和TEM谱图中看出六方氮化硼完整包裹金属镍颗，六方氮化硼层数约为15层，纳米镍颗粒直径在50?10nm，证明氮化硼包裹镍金属颗粒制备成功。
[0033]图3是本实施例制备的六方氮化硼的SEM照片。
[0034]图4是本实施例制备的六方氮化硼的TEM照片。
[0035]实施例4:
[0036]分别称取Ig硼氢化钾和2g镍粉，室温混合研磨10分钟。放入管式炉中煅烧，在升温速率5°C/min下升到900°C，在900°C下保持2h。将煅烧后所得产品分别用乙醇和水清洗三遍，然后放入干燥箱中干燥得到少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒产品。得到的六方氮化硼层数约为15层，纳米镍颗粒直径在?150nm，证明氮化硼包裹镍金属颗粒制备成功。根据样品的磁滞回归曲线分析得到样品的磁化强度为10.9emu/g，磁场强度为1160e。
[0037]图5是本实例制备的少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的磁滞回归曲线。
[0038]实施例5:
[0039]分别称取Ig氨硼烷和2g氯化镍，室温混合研磨10分钟。放入管式炉中煅烧，在升温速率5°C/min下升到1000°C，在1000°C下保持4h。将煅烧后所得产品分别用乙醇和水清洗三遍，然后放入干燥箱中干燥得到少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒产品。样品分散于乙醇中用磁铁吸附，成功的把样品吸到有磁铁的一边，证明少层氮化硼包裹镍金属颗粒具有磁性，和测试结果吻合。
[0040]图6是本实施例制备的少层六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的被磁铁吸附图。
【主权项】
1.一种制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法，其特征在于，具体步骤如下: (1)将六方氮化硼前驱体和纳米镍颗粒前驱体混合研磨均匀； (2)将上述混合物放入管式炉中，升温煅烧； (3)对所得产物清洗、干燥得到最终产品。2.如权利要求1所述的一种制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的六方氮化硼前驱体是硼酸铵、硼氢化钠、硼氢化钾、氨硼烷、硼粉和硼酸中的一种。3.如权利要求1所述的一种制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的纳米镍颗粒前驱体是六水硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、氮化镍、氯化六氨合镍和镍粉中的一种。4.如权利要求1所述的一种制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法，其特征在于:步骤(1)中，六方氮化硼前驱体和纳米镍颗粒前驱体的摩尔比1:1?1:6。5.如权利要求1所述的一种制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法，其特征在于:步骤(2)中，升温速率是l°C/min?10°C/min。6.如权利要求1所述的一种制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法，其特征在于:步骤(2)中，所述的煅烧温度是700°C?1200°C，时间是Ih?5h。7.如权利要求1所述的一种制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法，其特征在于:六方氮化硼纳米层的层数在10-20层之间，镍金属颗粒直径在50?10nm之间。8.如权利要求1所述的一种制备六方氮化硼包裹纳米镍颗粒的方法，其特征在于:所述六方氮化硼包裹纳米镍颗粒具有软磁性，可以实现回收利用。
【文档编号】H01F1/33GK105921742SQ201610383655
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月2日
【发明人】吕晓萌, 范东亮, 冯金, 张素云, 刘军, 谢吉民
【申请人】江苏大学