小晶片led封装用高强度微细银合金键合线的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种小晶片LED封装用高强度微细银合金键合线的制造方法，包括如下步骤：1银合金键合线坯料的冶炼与连铸、2银合金线的拉制、3银合金线的中间热处理：4将经过中间热处理的银合金线经拉丝机拉制成直径1.0?1.5mm 的银合金线、5银合金细线的中间热处理、6将经过中间热处理的银合金细线经拉丝机拉制成直径0.06?0.08mm 的银合金线；本发明通过优化合金成分消除了键合银线及其它键合银合金线强度低、抗氧化性能差的缺陷，通过采用真空熔炼超声振动连铸技术，获得了高品质合金线坯料，并通过适当中间热处理控制加工过程中合金的组织结构，降低拉丝中的局部应力集中，并进一步优化拉丝模具入口角度，减少拉丝过程中的断线，确保微细键合银合金线了成品率。
【专利说明】
小晶片LED封装用高强度微细银合金键合线的制造方法
技术领域 [0001] 本发明属于半导体材料技术领域，主要涉及一种小晶片LED封装用高强度微细键合银 合金线及其制造方法。
【背景技术】 [0002] 键合引线起联结硅片电极与引线框架的外部引出端子的作用，并传递芯片的电信号、 散发芯片内产生的热量，是集成电路封装的关键材料。引线键合是半导体生产的极小特征 尺寸和极大产量的集中体现，前者表现为不断缩小的引线间距上，后者则体现在逐步提高 的生产效率上。细间距键合需要强度和刚度更高的连线，通过对无空气焊球（Free Air Ball)及热影响区（Heat Affect Zone)长度的控制以满足细间距键合的需要，在大规模集 成电路及LED封装中对键合线的技术指标提出了越来越高的要求，高性能、超细键合线需 求量迅速增长，同时芯片密度的不断提高，对键合材料的可靠性提出了更高的要求键合线 (键合金线、键合铜线、键合合金线等)起联结硅片电极与引线框架的外部引出端子的作用， 并传递芯片的电信号、散发芯片内产生的热量，是集成电路封装的关键材料。键合银线及键 合银合金线由于其优秀的电学性能(可降低器件高频噪声、降低大功率LED发热量等）、良 好的稳定性及适当的成本因素，开始应用于微电子封装中，尤其在LED封装中。但对于纯银 线来说，主要存在以下几个方面的问题：l)Ag线键合过程中不采用N 2+H2气体保护(Cu键合 线在使用过程中采用N2+H2气体保护，成本较高且存在安全隐患），在键合过程中参数窗口 范围较小，由于导热率高、氧化速率高等原因，易导致Free Air Ball凝固不均匀容易形成 高尔夫球、球部变尖、波浪球等缺陷，影响第一焊点强度和形状，降低了器件合格率和可靠 性;2)Ag线高温强度低，高温条件下失效几率较高，无法满足大功率LED等器件的使用;3) 苛刻条件下焊接Ag/Al界面易于产生Ag离子电迀移，导致焊点强度下降进而影响器件寿 命。对于键合银合金线，目前多是通过添加 Pd、Au等元素的合金，该类银合金具有良好的性 能，可以满足部分LED封装的需求，但该类银合金存在如下几个方面问题：1)由于Au和Pd与 Ag可以无限互溶，在Ag中添加 Au和Pd元素后合金强度增加有限，而对于小晶片LED，其焊盘 尺寸较小，通常为40*40um，需要超细(线径为0.012-0.016mm)键合引线连接，这就要求键合 银合金线具有足够的连接强度，由此，添加 Au和Pd的银合金线不能满足小晶片LED封装的要 求;2)纯银中添加 Au和Pd后，由于其原子排列方式及原子半径相似，合金元素对银的抗氧化 性能提高有限，使得键合过程中参数范围较小，导致其生产效率降低；3)Au和Pd都是贵金 属，大大增加了键合银合金线的成本。Ni元素及稀土元素的加入能够有效的提高银合金的 强度、提高银的抗氧化性能及高温稳定性。此外，由于小晶片LED封装用键合银合金线线径 较细(线径为0.012-0.016mm)，对于微细线材加工而言，原材料的致密性和一致性是影响微 细拉丝的关键，拉丝过程的中间热处理及拉丝模具是影响微细线材加工的重要因素。因此， 优化银合金键合线的组份，提高银合金键合线的强度及抗腐蚀性能，通过真空熔炼超生振 动连铸技术确保银合金组织及性能一致，采用适当中间热处理并优化拉丝模具入口角度、 完善微细银合金线制造方法，对于加快银合金线在小晶片LED封装中的应用具有重要意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种小晶片LED封装用高强度微细键合银合金线及其制造方 法，其能解决现有键合银合金线的缺点，满足小晶片LED封装的使用要求。
[0004]为此，本发明提供如下技术方案:一种小晶片LED封装用高强度微细键合银合金线 及其制造方法，包括如下步骤：（1)银合金键合线坯料的冶炼与连铸:a.制造 Ag/Ni中间合 金:将质量分数90%的Ag和质量分数10%的Ni分层放入真空中频熔炼炉氮化硼坩埚中，对真 空中频熔炼炉的炉膛抽真空，真空度高于3.0X10_ 2Pa后，开始升温至1450-1850°C，熔化过 程真空度高于3.0 X l(T2Pa，然后静置10-20分钟，待Ag/Ni合金完全溶解且金属液变清澈后， 通过氮化硼管向Ag/Ni合金液中充入Ar 2搅拌5-10分钟，然后将合金浇注到水冷模具中冷 却，得到Ag/Ni中间合金;将Ag/Ni中间合金在乳机上压成厚度0.5-2.0mm薄板，并裁成质量 为1.0-5.0g的薄片;b.制造 Ag/Ce、Ag/La中间合金:将质量分数95%的Ag放入真空中频熔炼 炉石墨坩埚中，将质量分数5%的Ce或La放入真空中频熔炼炉加料盒中，对真空中频熔炼炉 的炉膛抽真空，真空度高于3.0 X l(T2Pa后，充入Ar2至0.1-0.5Mpa，然后重新抽真空至真空 度高于3.0Xl(T2Pa后，开始升温，待温度升至800-900°C后，停止抽真空并向真空中频熔炼 炉中充入八〇至0.1-0.5MPa;然后继续升温至1150-1250°C，待银完全溶解且银液变清澈后， 移动加料盒将Ce或La加入到坩埚中，并晃动坩埚搅拌5-10分钟，然后将合金熔体随炉冷却， 得到Ag/Ce、Ag/La合金中间合金;将Ag/Ce、Ag/La中间合金在乳机上压成厚度0.5-2.0mm薄 板，并裁成质量为1.0-5.0g的薄片;c.制造 Ag/Cu中间合金:将质量分数95%的Ag和质量分数 5%的Cu放入真空中频熔炼炉石墨坩埚中，且银和铜分层放置，对真空中频熔炼炉的炉膛抽 真空，真空度高于5.0 X l(T2Pa后，充入八〇至0.1-0.5Mpa，然后重新抽真空至真空度高于5.0 X 10_2Pa后，开始升温，待温度升至800-900 °C后，停止抽真空并向真空炉中充入六〇至0.1- 0.5MPa;然后继续升温至1150-1250°C，并晃动坩埚搅拌5-10分钟，然后将合金熔体随炉冷 却，得到Ag/Cu合金中间合金;将Ag/Cu中间合金在乳机上压成厚度0.5-2.0mm薄板，并裁成 质量为1.0-5.0g的薄片;d.在真空中频熔炼炉中将Ag/Ni中间合金、Ag/Ce中间合金、Ag/La 中间合金、Ag/Cu中间合金、Ag按下述比例称量计算后，其中镍(Ni )为3.0-5.0 wt%;铺(Ce )为 0 · 3-0 · 5 wt%;镧(La)为0 · 3-0 · 5 wt%，铜(Cu)为0 · 05-0 · 2wt%，银为余量，且银合金中铈(Ce) 和镧(La)的质量分数相同，混合加入到真空中频熔炼炉氮化硼坩埚中，抽真空至5.ΟΧ 10- .a以上，开始升温，待温度升至800-900 °C后，停止抽真空并向真空中频熔炼炉中充入Ar2至 0.1-0.5MPa;然后继续升温至1250-1450°C，待合金完全溶解后，向银合金液中充入Ar2搅拌 5-10分钟，将合金熔体冷却，得到银合金坯料;e.将银合金坯料加入到真空熔炼电磁搅拌合 金连铸机坩埚中，坩埚为氮化硼坩埚，抽真空至5.0X10^^以上，开始升温至1250-1450°C， 待合金完全溶解，采用氮化硼搅拌棒搅拌10-15分钟，然后精炼静置15-20分钟后，充入高纯 Ar2至1.05-1. IMPa，开始采用间歇方式拉铸8-12mm银合金杆；（2)银合金杆的拉制：将直径 8-12mm的银合金杆经过拉丝机拉制成直径为3.0-3.5mm的银合金线，拉丝过程采用单向 拉制；（3)银合金线的中间热处理:将直径3.0-3.5mm的银合金线放置在真空罐式炉中，然后 对罐式炉进行抽真空，真空度高于1.0 x K^Pa后，停止抽真空，并将罐式炉炉盖压紧螺栓拧 紧，然后向罐式炉中充入Ar2气体至1.1-1.2Mpa，然后对罐式炉升温至350-550°C，保温时间 为10-30分钟，然后随炉冷却；（4)将经过中间热处理的银合金线经拉丝机拉制成直径1.0-?. 5mm 的银合金线，然后将直径为1.0-1. 5mm 的银合金线经过拉丝机连续拉拔成直径为 0.20-0.25mm细线，拉丝过程中，线材变形率为12%-16%。（5)银合金线的中间热处理:将直 径0.20-0.25mm的银合金线在管式炉中进行中间热处理，热处理过程采用惰性气体或N2气 体保护，热处理温度为450-650°C，热处理时间为2-5分钟，且热处理后合金线的伸长率为 12-18%; (6)将经过中间热处理的银合金线经拉丝机拉制成直径0.06-0.08mm的银合金线， 然后将直径为0.06-0.08mm的银合金线经过拉丝机连续拉拔成直径为0.03-0.05mm细线， 拉丝过程中，线材变形率为8%-12%;再在微细拉丝机上通过多道拉拔，最终获得直径0.012- 0.018mm微细银合金键合线，拉丝过程中，线材变形率为5%-7%。
[0005 ]进一步地，所述饶注Ag/Ni合金的水冷模具材料为纯铜。
[0006] 更进一步地，所述连铸机的结晶器上安装有超声振动机构;银金合金杆牵引采用 间歇式牵引，牵引速度为50-200mm/分钟，牵引时间1-3秒，停歇时间3-10秒。
[0007] 再进一步地，所述银合金杆直径大于3.0-3.5mm时，拉丝过程中采用单向方式拉 制，且拉丝速度为5-20m/分钟。
[0008] 再更进一步地，所述银合金线拉制过程中，拉丝模具的入口角度为10°-12°。
[0009] 此外，本发明还提供一种用所述的小晶片LED封装用高强度微细键合银合金线的 制造方法制造的小晶片LED封装用高强度微细键合银合金线，该银合金键合线材料的各成 分重量百分含量是:Ni 3-5wt%，Ce 0.3-0.5wt%，La 0.3-0.5wt%，Cu 0.05-0.2wt%，Ag余量， 且Ce和La质量分数相同。
[0010] 本发明所述的小晶片LED封装用高强度微细键合银合金线的制造方法制造的小晶 片LED封装用高强度微细键合银合金线，通过优化合金成分消除了键合银线及其它键合银 合金线强度低、抗氧化性能差的缺陷，并有效降低了成本。通过采用真空熔炼超声振动连铸 技术，改善了合金性能，提高了合金一致性，获得了高品质合金线坯料，并通过适当中间热 处理控制加工过程中合金的组织结构，降低拉丝中的局部应力集中，并进一步优化拉丝模 具入口角度，减少拉丝过程中的断线，确保微细键合银合金线了成品率。
【具体实施方式】
[0011] 实施例一： 高强度微细键合银合金键合线的制造方法如下： (1)银合金键合线坯料的冶炼与连铸:a.制造 Ag/Ni中间合金:将质量分数90%的Ag和质 量分数10%的Ni分层放入真空中频熔炼炉氮化硼坩埚中，对真空中频熔炼炉的炉膛抽真空， 真空度高于3.0X10_2Pa后，开始升温至1450°C，熔化过程真空度高于3.0Xl(T 2Pa，然后静 置10分钟，待Ag/Ni合金完全溶解且金属液变清澈后，通过氮化硼管向Ag/Ni合金液中充入 Ar2搅拌5分钟，然后将合金浇注到水冷模具中冷却，得到Ag/Ni中间合金;将Ag/Ni中间合金 在乳机上压成厚度0.5mm薄板，并裁成质量为1. Og的薄片;b.制造 Ag/Ce、Ag/La中间合金:将 质量分数95%的Ag放入真空中频熔炼炉石墨坩埚中，将质量分数5%的Ce或La放入真空中频 熔炼炉加料盒中，对真空中频熔炼炉的炉膛抽真空，真空度高于3.0 Xl(T2Pa后，充入Ar^ 0.1 Mpa，然后重新抽真空至真空度高于3.0 X l(T2Pa后，开始升温，待温度升至800°C后，停止 抽真空并向真空中频熔炼炉中充入六〇至0.1 MPa;然后继续升温至1150°C，待银完全溶解且 银液变清澈后，移动加料盒将Ce或La加入到坩埚中，并晃动坩埚搅拌5分钟，然后将合金熔 体随炉冷却，得到Ag/Ce、Ag/La合金中间合金;将Ag/Ce、Ag/La中间合金在乳机上压成厚度 0.5mm薄板，并裁成质量为1.0g的薄片；c .制造 Ag/Cu中间合金:将质量分数95%的Ag和质量 分数5%的Cu放入真空中频熔炼炉石墨坩埚中，且银和铜分层放置，对真空中频熔炼炉的炉 膛抽真空，真空度高于5.0 X l(T2Pa后，充入Α?至0.1 Mpa，然后重新抽真空至真空度高于5.0 X 10_2Pa后，开始升温，待温度升至800°C后，停止抽真空并向真空炉中充入六〇至0.1 MPa;然 后继续升温至1150Γ，并晃动坩埚搅拌5分钟，然后将合金熔体随炉冷却，得到Ag/Cu合金中 间合金;将Ag/Cu中间合金在乳机上压成厚度0.5mm薄板，并裁成质量为1.0g的薄片;d.在真 空中频熔炼炉中将Ag/Ni中间合金、Ag/Ce中间合金、Ag/La中间合金、Ag/Cu中间合金、Ag按 镍(Ni)为3 · Owt%;铈(Ce)为0 · 3 wt%;镧(La)为0 · 3 wt%，铜(Cu)为0 ·05wt%，银为余量的比例 称量计算后，且银合金中铈(Ce)和镧(La)的质量分数相同，混合加入到真空中频熔炼炉氮 化硼坩埚中，抽真空至5.0X10^^以上，开始升温，待温度升至800°C后，停止抽真空并向真 空中频熔炼炉中充入六〇至0.1 MPa;然后继续升温至1250 °C，待合金完全溶解后，向银合金 液中充入Ar2搅拌5分钟，将合金熔体冷却，得到银合金坯料;e .将银合金坯料加入到真空熔 炼电磁搅拌合金连铸机坩埚中，it埚为氮化硼坩埚，抽真空至5.ΟΧΚΓ%以上，开始升温至 1250Γ，待合金完全溶解，采用氮化硼搅拌棒搅拌10分钟，然后精炼静置15分钟后，充入高 纯Ar2至1.05MPa，开始采用间歇方式拉铸8mm银合金杆，牵引速度为50mm/分钟，牵引时间1 秒，停歇时间3-10秒；（2)银合金杆的拉制:将直径8mm的银合金杆经过拉丝机拉制成直径 为3 · 0mm的银合金线，拉丝过程采用单向拉制；（3)银合金线的中间热处理:将直径3 · 0mm的 银合金线放置在真空罐式炉中，然后对罐式炉进行抽真空，真空度高于1. 〇 X H^Pa后，停止 抽真空，并将罐式炉炉盖压紧螺栓拧紧，然后向罐式炉中充入Ar2气体至l.IMpa，然后对罐 式炉升温至350°C，保温时间为10分钟，然后随炉冷却；（4)将经过中间热处理的银合金线经 拉丝机拉制成直径1.0mm的银合金线，然后将直径为1.0mm的银合金线经过拉丝机连续拉 拔成直径为0.20mm细线，拉丝过程中，线材变形率为12%。（5)银合金线的中间热处理:将直 径0.20mm的银合金线在管式炉中进行中间热处理，热处理过程采用犯气体保护，热处理温 度为450°C，热处理时间为2分钟，且热处理后合金线的伸长率为12-14%; (6)将经过中间热 处理的银合金线经拉丝机拉制成直径0.06mm的银合金线，然后将直径为0.06mm的银合金 线经过拉丝机连续拉拔成直径为0.035mm细线，拉丝过程中，线材变形率为8%;再在微细拉 丝机上通过多道拉拔，最终获得直径0.012mm微细银合金键合线，拉丝过程中，线材变形率 为5%，拉丝模具的入口角度为10°。
[0012] 实施例二： 高强度微细银金合金键合线的制造方法如下： (1)银合金键合线坯料的冶炼与连铸:a.制造 Ag/Ni中间合金:将质量分数90%的Ag和质 量分数10%的Ni分层放入真空中频熔炼炉氮化硼坩埚中，对真空中频熔炼炉的炉膛抽真空， 真空度高于3.0X10_2Pa后，开始升温至1650°C，熔化过程真空度高于3.0Xl(T 2Pa，然后静 置15分钟，待Ag/Ni合金完全溶解且金属液变清澈后，通过氮化硼管向Ag/Ni合金液中充入 Ar2搅拌8分钟，然后将合金浇注到水冷模具中冷却，得到Ag/Ni中间合金;将Ag/Ni中间合金 在乳机上压成厚度1. Omm薄板，并裁成质量为3. Og的薄片;b.制造 Ag/Ce、Ag/La中间合金:将 质量分数95%的Ag放入真空中频熔炼炉石墨坩埚中，将质量分数5%的Ce或La放入真空中频 熔炼炉加料盒中，对真空中频熔炼炉的炉膛抽真空，真空度高于3.0 Xl(T2Pa后，充入Ar^ 0.3Mpa，然后重新抽真空至真空度高于3.0 X l(T2Pa后，开始升温，待温度升至850°C后，停止 抽真空并向真空中频熔炼炉中充入六〇至0.3MPa;然后继续升温至1200°C，待银完全溶解且 银液变清澈后，移动加料盒将Ce或La加入到坩埚中，并晃动坩埚搅拌8分钟，然后将合金熔 体随炉冷却，得到Ag/Ce、Ag/La合金中间合金;将Ag/Ce、Ag/La中间合金在乳机上压成厚度 1.0mm薄板，并裁成质量为3. Og的薄片；c .制造 Ag/Cu中间合金:将质量分数95%的Ag和质量 分数5%的Cu放入真空中频熔炼炉石墨坩埚中，且银和铜分层放置，对真空中频熔炼炉的炉 膛抽真空，真空度高于5.0 X l(T2Pa后，充入Α?至0.3Mpa，然后重新抽真空至真空度高于5.0 X 10_2Pa后，开始升温，待温度升至850 °C后，停止抽真空并向真空炉中充入六〇至0.2MPa;然 后继续升温至1200°C，并晃动坩埚搅拌8分钟，然后将合金熔体随炉冷却，得到Ag/Cu合金中 间合金;将Ag/Cu中间合金在乳机上压成厚度1.0mm薄板，并裁成质量为3. Og的薄片;d.在真 空中频熔炼炉中将Ag/Ni中间合金、Ag/Ce中间合金、Ag/La中间合金、Ag/Cu中间合金、Ag按 镍(Ni )为4. Owt%;铺(Ce)为0.4wt%;镧(La)为0.4 wt%，铜(Cu)为0.1 wt%，银为余量的比例称 量计算后，且银合金中铈(Ce)和镧(La)的质量分数相同，混合加入到真空中频熔炼炉氮化 硼坩埚中，抽真空至5.0X10^^以上，开始升温，待温度升至850°C后，停止抽真空并向真空 中频熔炼炉中充入六〇至0.2MPa;然后继续升温至1350 °C，待合金完全溶解后，向银合金液 中充入Ar2搅拌8分钟，将合金熔体冷却，得到银合金坯料;e.将银合金坯料加入到真空熔炼 电磁搅拌合金连铸机坩埚中，坩埚为氮化硼坩埚，抽真空至5.0 X H^Pa以上，开始升温至 1250Γ，待合金完全溶解，采用氮化硼搅拌棒搅拌12分钟，然后精炼静置18分钟后，充入高 纯Ar2至1.07MPa，开始采用间歇方式拉铸10mm银合金杆，牵引速度为100mm/分钟，牵引时间 2秒，停歇时间5秒；（2)银合金杆的拉制:将直径10mm的银合金杆经过拉丝机拉制成直径为 3 · 2mm的银合金线，拉丝过程采用单向拉制；（3)银合金线的中间热处理:将直径3 · 2mm的银 合金线放置在真空罐式炉中，然后对罐式炉进行抽真空，真空度高于1.0 XH^Pa后，停止抽 真空，并将罐式炉炉盖压紧螺栓拧紧，然后向罐式炉中充入Ar2气体至1.15Mpa，然后对罐式 炉升温至450°C，保温时间为20分钟，然后随炉冷却；（4)将经过中间热处理的银合金线经拉 丝机拉制成直径1.3mm的银合金线，然后将直径为1.3mm的银合金线经过拉丝机连续拉拔 成直径为0.22mm细线，拉丝过程中，线材变形率为14%。（5)银合金线的中间热处理:将直径 0.22mm的银合金线在管式炉中进行中间热处理，热处理过程采用犯气体保护，热处理温度 为550°C，热处理时间为3分钟，且热处理后合金线的伸长率为14-16%; (6)将经过中间热处 理的银合金线经拉丝机拉制成直径〇.〇7mm的银合金线，然后将直径为0.07mm的银合金线 经过拉丝机连续拉拔成直径为0.04mm细线，拉丝过程中，线材变形率为10%;再在微细拉丝 机上通过多道拉拔，最终获得直径0.015mm微细银合金键合线，拉丝过程中，线材变形率为 6%，拉丝模具的入口角度为11°。
[0013] 实施例三： 高强度微细银金合金键合线的制造方法如下： (1)银合金键合线坯料的冶炼与连铸:a.制造 Ag/Ni中间合金:将质量分数90%的Ag和质 量分数10%的Ni分层放入真空中频熔炼炉氮化硼坩埚中，对真空中频熔炼炉的炉膛抽真空， 真空度高于3.0X10_2Pa后，开始升温至1850°C，熔化过程真空度高于3.0Xl(T2Pa，然后静 置20分钟，待Ag/Ni合金完全溶解且金属液变清澈后，通过氮化硼管向Ag/Ni合金液中充入 Ar2搅拌10分钟，然后将合金浇注到水冷模具中冷却，得到Ag/Ni中间合金;将Ag/Ni中间合 金在乳机上压成厚度2.0mm薄板，并裁成质量5.0g的薄片;b.制造 Ag/Ce、Ag/La中间合金:将 质量分数95%的Ag放入真空中频熔炼炉石墨坩埚中，将质量分数5%的Ce或La放入真空中频 熔炼炉加料盒中，对真空中频熔炼炉的炉膛抽真空，真空度高于3.0 Xl(T2Pa后，充入Ar^ 0.5Mpa，然后重新抽真空至真空度高于3.0 X l(T2Pa后，开始升温，待温度升至900°C后，停止 抽真空并向真空中频熔炼炉中充入六〇至0.5MPa;然后继续升温至1250°C，待银完全溶解且 银液变清澈后，移动加料盒将Ce或La加入到坩埚中，并晃动坩埚搅拌10分钟，然后将合金熔 体随炉冷却，得到Ag/Ce、Ag/La合金中间合金;将Ag/Ce、Ag/La中间合金在乳机上压成厚度 2.0mm薄板，并裁成质量为5.0g的薄片；c .制造 Ag/Cu中间合金:将质量分数95%的Ag和质量 分数5%的Cu放入真空中频熔炼炉石墨坩埚中，且银和铜分层放置，对真空中频熔炼炉的炉 膛抽真空，真空度高于5.0 X l(T2Pa后，充入Α?至0.5Mpa，然后重新抽真空至真空度高于5.0 X 10_2Pa后，开始升温，待温度升至900 °C后，停止抽真空并向真空炉中充入六〇至0.5MPa;然 后继续升温至1250Γ，并晃动坩埚搅拌10分钟，然后将合金熔体随炉冷却，得到Ag/Cu合金 中间合金;将Ag/Cu中间合金在乳机上压成厚度2.0mm薄板，并裁成质量为5.0g的薄片;d.在 真空中频恪炼炉中将Ag/Ni中间合金、Ag/Ce中间合金、Ag/La中间合金、Ag/Cu中间合金、Ag 按镍(Ni)为5 · Owt%;铈(Ce)为0 · 5 wt%;镧(La)为0 · 5 wt%，铜（Cu)为0 · 2wt%，银为余量的比 例称量计算后，且银合金中铈(Ce)和镧(La)的质量分数相同，混合加入到真空中频熔炼炉 氮化硼坩埚中，抽真空至S.OXK^Pa以上，开始升温，待温度升至900°C后，停止抽真空并向 真空中频熔炼炉中充入六〇至0.5MPa;然后继续升温至1450°C，待合金完全溶解后，向银合 金液中充入Ar 2搅拌10分钟，将合金熔体冷却，得到银合金坯料;e .将银合金坯料加入到真 空熔炼电磁搅拌合金连铸机坩埚中，it埚为氮化硼坩埚，抽真空至δ.ΟΧΠΓ%以上，开始升 温至1450°C，待合金完全溶解，采用氮化硼搅拌棒搅拌15分钟，然后精炼静置20分钟后，充 入高纯Ar2至1. IMPa，开始采用间歇方式拉铸12mm银合金杆，牵引速度为200mm/分钟，牵引 时间3秒，停歇时间10秒；（2)银合金杆的拉制:将直径12mm的银合金杆经过拉丝机拉制成 直径为3.5mm的银合金线，拉丝过程采用单向拉制；（3)银合金线的中间热处理：将直径 3.5mm的银合金线放置在真空罐式炉中，然后对罐式炉进行抽真空，真空度高于1.0 X K^Pa 后，停止抽真空，并将罐式炉炉盖压紧螺栓拧紧，然后向罐式炉中充入Ar2气体至1.2Mpa，然 后对罐式炉升温至550°C，保温时间为30分钟，然后随炉冷却；（4)将经过中间热处理的银合 金线经拉丝机拉制成直径1.5mm的银合金线，然后将直径为1.5mm的银合金线经过拉丝机 连续拉拔成直径为0.25mm细线，拉丝过程中，线材变形率为16%; (5)银合金线的中间热处 理:将直径0.20-0.25mm的银合金线在管式炉中进行中间热处理，热处理过程采用惰性气体 Ar2保护，热处理温度为650°C，热处理时间为5分钟，且热处理后合金线的伸长率为18%; (6) 将经过中间热处理的银合金线经拉丝机拉制成直径0.08mm的银合金线，然后将直径为 0.08mm的银合金线经过拉丝机连续拉拔成直径为0.05mm细线，拉丝过程中，线材变形率 为12%;再在微细拉丝机上通过多道拉拔，最终获得直径0.018mm微细银合金键合线，拉丝 过程中，线材变形率为7%;拉丝模具的入口角度为12°。
[0014]通过试验发现，本发明的小晶片LED封装用高强度微细键合银合金线与现有银合 金线相比，具有更高的强度和伸长率，能满足小晶片LED封装要求，下表是通过实验得到的 本发明的键合银合金线与现有技术的银合金线的性能数据：
从上表可以看出，本发明的小晶片LED封装用高强度微细键合银合金线及其制造方法 的合金线具有良好的强度和伸长率，可以在小晶片LED封装中使用，能够满足高密度、多层 封装LED封装的要求。
【主权项】
1. 一种小晶片LED封装用高强度微细银合金键合线的制造方法，其特征在于:包括如 下步骤： (1) 银合金键合线坯料的冶炼与连铸： a. 制造 Ag/Ni中间合金薄片：将质量分数90%的Ag和质量分数10%的Ni分层放入真空中 频熔炼炉的氮化硼坩埚中，对真空中频熔炼炉的炉膛抽真空，真空度高于3.0 X HT2Pa后，开 始升温至1450-1850°C，熔化过程真空度高于3.0 X 10-2Pa，然后静置10-20分钟，待Ag/Ni合 金完全溶解且金属液变清澈后，通过氮化硼管向Ag/Ni合金液中充入Ar 2搅拌5-10分钟，然 后将合金浇注到水冷模具中冷却，得到Ag/Ni中间合金;将Ag/Ni中间合金在乳机上压成厚 度0.5-2. Omm薄板，并裁成质量为1.0-5. Og的Ag/Ni中间合金薄片； b. 制造 Ag/Ce和Ag/La中间合金薄片:将质量分数95%的Ag放入真空中频恪炼炉的石墨 坩埚中，将质量分数5%的Ce或La放入真空中频熔炼炉的加料盒中，对真空中频熔炼炉的炉 膛抽真空，真空度高于3.0 X HT2Pa后，充入八〇至0.1-0.5Mpa，然后重新抽真空至真空度高 于3.0 X HT2Pa后，开始升温，待温度升至800-900°C后，停止抽真空并向真空中频熔炼炉中 充入八〇至0.1-0.5MPa;然后继续升温至1150-1250°C，待银完全溶解且银液变清澈后，移动 加料盒将Ce或La加入到坩埚中，并晃动坩埚搅拌5-10分钟，然后将合金熔体随炉冷却，得到 Ag/Ce或Ag/La合金中间合金;将Ag/Ce或Ag/La中间合金在乳机上压成厚度0.5-2. Omm薄板， 并裁成质量为1.0-5. Og的Ag/Ce或Ag/La中间合金薄片;采用同样的方法制造 Ag/Ce和Ag/La 中间合金薄片中的另一种； c .制造 Ag/Cu中间合金薄片:将质量分数95%的Ag和质量分数5%的Cu放入真空中频熔炼 炉的石墨坩埚中，且银和铜分层放置，对真空中频熔炼炉的炉膛抽真空，真空度高于5.OX HT2Pa后，充入八〇至0.1-0.5Mpa，然后重新抽真空至真空度高于5.0 X HT2Pa后，开始升温， 待温度升至800-900 °C后，停止抽真空并向真空中频熔炼炉中充入六〇至0.1-0.5MPa;然后 继续升温至1150-1250 °C，并晃动坩埚搅拌5-10分钟，然后将合金熔体随炉冷却，得到Ag/Cu 中间合金;将Ag/Cu中间合金在乳机上压成厚度0.5-2. Omm薄板，并裁成质量为1.0-5. Og的 Ag/Cu中间合金薄片； d. 在真空中频熔炼炉中将Ag/Ni中间合金薄片、Ag/Ce中间合金薄片、Ag/La中间合金薄 片、Ag/Cu中间合金薄片、Ag按下述比例称量计算后，其中镍(Ni)为3.0-5.0wt% ;铺(Ce)为 0 · 3-0 · 5 wt%;镧(La)为0 · 3-0 · 5 wt%;铜(Cu)为0 · 05-0 · 2wt%;银为余量，且其中铈(Ce)和镧 (La)的质量分数相同，混合加入到真空中频熔炼炉的氮化硼坩埚中，抽真空至5.OX HT1Pa 以上，开始升温，待温度升至800-900°C后，停止抽真空并向真空中频熔炼炉中充入Ar2至 0.1-0.5MPa;然后继续升温至1250-1450°C，待合金完全溶解后，向银合金液中充入Ar2搅拌 5-10分钟，将合金熔体冷却，得到银合金坯料； e. 将银合金坯料加入到真空熔炼电磁搅拌合金连铸机的坩埚中，所述坩埚为氮化硼坩 埚，抽真空至5.OX HT1Pa以上，开始升温至1250-1450°C，待合金完全溶解，采用氮化硼搅拌 棒搅拌10-15分钟，然后精炼静置15-20分钟后，充入高纯六〇至1.05-1. IMPa，开始采用间歇 方式拉铸直径为8-12mm的银合金杆； (2) 银合金线的拉制： 将上述直径为8_12mm的银合金杆经过拉丝机拉制成直径为3.0-3.5mm的银合金线， 拉丝过程采用单向拉制； (3) 银合金线的中间热处理： 将直径3.0-3.5mm的银合金线放置在真空罐式炉中，然后对罐式炉进行抽真空，真空度 高于1.0 X HT1Pa后，停止抽真空，并将罐式炉炉盖压紧螺栓拧紧，然后向罐式炉中充入Ar2 气体至1.1-1.2Mpa，然后对罐式炉升温至350-550°C，保温时间为10-30分钟，然后随炉冷 却； (4) 将经过中间热处理的银合金线经拉丝机拉制成直径1.0-1.5mm的银合金线，然后 将直径为l.o-l. 5mm的银合金线经过拉丝机连续拉拔成直径为0.20-0.25mm细线，拉丝过 程中，线材变形率为12%-16% (5 )银合金细线的中间热处理： 将直径0.20-0.25mm的银合金细线在管式炉中进行中间热处理，热处理过程采用惰性 气体或N2气体保护，热处理温度为450-650 °C，热处理时间为2-5分钟，且热处理后合金线的 伸长率为12-18%; (6)将经过中间热处理的银合金细线经拉丝机拉制成直径0.06-0.08mm的银合金线， 然后将直径为0.06-0.08mm的银合金线经过拉丝机连续拉拔成直径为0.03-0.05mm细线， 拉丝过程中，线材变形率为8%-12%;再在微细拉丝机上通过多道拉拔，最终获得直径0.012- 0.018mm微细银合金键合线，拉丝过程中，线材变形率为5%-7%。2. 根据权利要求1所述的小晶片LED封装用高强度微细银合金键合线的制造方法，其 特征在于:所述饶注Ag/Ni合金的水冷模具材料为纯铜。3. 根据权利要求1所述的小晶片LED封装用高强度微细银合金键合线的制造方法，其 特征在于:所述连铸机的结晶器上安装有超声振动机构;银金合金杆牵引采用间歇式牵引， 牵引速度为50_200mm/分钟，牵引时间1-3秒，停歇时间3-10秒。4. 根据权利要求1所述的小晶片LED封装用高强度微细银合金键合线的制造方法，其 特征在于:所述银合金杆直径大于3.0-3.5mm时，拉丝过程中采用单向方式拉制，且拉丝速 度为5-20m/分钟。5. 根据权利要求1所述的小晶片LED封装用高强度微细银合金键合线的制造方法，其 特征在于:所述银合金线拉制过程中，拉丝模具的入口角度为10°-12°。6. 采用权利要求1-4中任一项所述的小晶片LED封装用高强度微细银合金键合线的制 造方法制造的小晶片LED封装用高强度微细银合金键合线，其特征在于:所述银合金键合线 材料的各成分重量百分含量是：Ni 3-5wt%，Ce 0.3-0.5wt%，La 0.3-0.5wt%，Cu Ο.Οδ-Ο · 2wt% ， Ag 余量 ，且 Ce 和 La 质 量分数相同。
【文档编号】C22C5/06GK105950900SQ201610293513
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】曹军, 胡鹏, 何芳, 范俊玲, 王福荣
【申请人】河南理工大学, 焦作大学