一种采用一次冷轧法制造的晶粒取向纯铁及方法
【专利摘要】本发明涉及一种采用一次冷轧法制造的晶粒取向纯铁及方法。该方法包括如下步骤：转炉冶炼→钢液真空循环脱气法精炼→连铸→板坯加热→热轧→常化→冷轧→退火，其中：所述的连铸步骤后，得到的连铸板坯的成分按质量百分比为C：0.01～0.08％，Si：0.01～1.0％，Mn：0.05～0.5％，P：0.01～0.1％，S：0.003～0.01％，Als：0.005～0.05％，N：0.005～0.02％，Cu：0.05～0.8％，其余为Fe；在所述热轧步骤，控制终轧时获得的γ相含量按质量百分比为10～30％；所述常化步骤为在650～800℃保温30～600s；所述退火步骤包括脱碳退火和高温退火。本发明可以利用当前钢铁企业现有生产设备，通过成分设计、抑制剂组成的合理配合、轧制与热处理工艺的合适设定等手段，利用传统厚板坯生产工艺获得具备既具备高饱和磁感应强度又具备锋锐的{110}<001>择优取向的取向纯铁。
【专利说明】
一种采用一次冷轧法制造的晶粒取向纯铁及方法
技术领域
[0001]本发明属于电工软磁材料生产技术领域，具体涉及一种采用一次冷乳法制造的晶粒取向纯铁及方法。
【背景技术】
[0002]电工纯铁是应用最为普遍的一种铁基软磁材料，Fe的纯度在99.5%以上，具有良好的软磁性，饱和磁感应强度高达2.16T，矫顽力H。低，磁导率μ和磁感应强度B高，加工性和焊接性好，制造工艺简单，成本低。但由于其电阻率低，一般为10?12Ω.πι，导致成品涡流损耗高故总铁芯损耗高，因此主要被应用于电磁铁及磁屏蔽材料，只适用于制造直流下使用的电器元件，包括高能加速器电磁铁、聚焦磁路电磁铁、极头、强磁场和地磁场约20A/m的磁屏蔽、继电器和电磁开关、微型直流电机、电声器中振片和衔铁等。
[0003]晶粒取向硅钢是一种通过形变和一次再结晶退火产生晶粒择优取向的硅铁合金，硅含量为3%左右，成品碳含量很低。产品为冷乳板或带材，公称厚度为0.18、0.23、0.27、0.30和0.35mm。主要用作制造各种变压器、日光灯镇流器和汽轮发电机定子铁芯。虽然各大取向硅钢生产企业通过精细的制造工艺保证锋锐的{110}〈001 >择优取向，但硅铁合金的饱和磁感应强度的限制，导致目前市场商用取向硅钢的磁感应强度并不理想，其中，高磁感取向硅钢HiB的B8qq普遍低于1.92T，普通磁感取向硅钢CGO的B8qq普遍低于1.90T。同时，传统的取向硅钢生产工艺中板坯加热温度过高，加热温度为1350?1400°C，随后发展的中温取向娃钢板还加热温度为1250?1350 0C和近年来逐渐成熟的低温取向娃钢板还加热温度约为1250 °C,但他们也高于大多数品种钢材的均热温度，高温加热对取向硅钢的成材率、磁性、能耗以及设备维护等方面都带来巨大压力。
[0004]晶粒取向纯铁是一种性能特点介于电工纯铁与取向硅钢之间的软磁制品，既具备前者高的饱和磁感应强度，电工纯铁BS = 2.16T、取向硅钢匕=2.031'，亦具备后者锋锐的{110}〈001>择优取向，电工纯铁不具有择优取向，取向硅钢相对理想{110}〈001>位向的偏离角一般低于10°，即可在较低的磁场强度下便可获得极佳的磁感应强度。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于利用当前钢铁企业现有生产设备，通过成分设计、抑制剂组成的合理配合、乳制与热处理工艺的合适设定等手段，利用传统厚板坯生产工艺获得具备既具备高饱和磁感应强度又具备锋锐的{110}〈001〉择优取向的晶粒取向纯铁。
[0006]为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下:
[0007]—种采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法，其中包括如下步骤:转炉冶炼—钢液真空循环脱气法精炼—连铸—板坯加热—热乳—常化—冷乳—退火，其中:
[0008]所述的连铸步骤后，得到的连铸板坯的成分按质量百分比为C:0.01?0.08 %，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余为Fe;
[0009]在所述热乳步骤，控制终乳时获得的γ相含量按质量百分比为10?30%;
[0010]所述常化步骤为在650?800°C保温30?600s;所述退火步骤包括脱碳退火和高温退火。
[0011]该方法包括如下步骤:
[0012]I)转炉冶炼:采用全铁水和/或不含杂质及有色金属的铁合金作为原料进行转炉冶炼，得到转炉冶炼钢液，铁水比多80%，转炉出钢温度为1550?1650°C，其中，所述有色金属为铅、锑、锡、铋中的一种或多种；
[0013]2)钢液真空循环脱气法精炼:采用钢液真空循环脱气法对转炉冶炼钢液进行精炼，精炼后对钢液的成分进行调整，得到精炼钢液，其中，精炼的开始温度为1500?1650°C，精炼的终点温度为1520?1620°C ；
[0014]3)连铸:对精炼钢液进行长水口吹氩保护浇铸，得到连铸板坯，连铸板坯的成分按质量百分比为C:0.01?0.08%，S1:0.01?1.0%，Mn: 0.05 ?0.5 %，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，N:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余为Fe;吹氩压力为0.10?0.25]\0^，拉还速度0.5?1.0m/min；
[0015]4)板坯加热:对连铸板坯进行加热，其中，板坯加热温度为1050?1350°C，在炉时间 ^60min;
[0016]5)热乳:对加热后的板还进行热乳，其中，开乳温度为1000?1100 °C，终乳温度为800?920°C，热乳板厚度为1.5?3.5mm;乳制完成后冷却至500?600°C，冷却水温为40?600C，冷却速度为大于30 0C/s，然后，迅速卷取放入450?600 °C保温炉内保温0.5?5小时，得到热乳板；
[0017]6)常化:对热乳板进行两段式常化，常化制度为热乳板在N2保护气氛中加热至800?1120°C并保温60?600s，然后冷却至650?750 °C并保温30?300s，取出后淬入沸水，然后进行酸洗得到酸洗常化热乳板；
[0018]7)冷乳:对酸洗常化热乳板进行冷乳，经4?7道次乳制至规定厚度，得到冷乳板；
[0019]8)脱碳退火:在氮氢混合保护气氛中对冷乳板进行中间脱碳退火至碳含量<0.005%,得到中间脱碳退火的冷乳板，其中，退火温度为750?850 °C，退火时间10?300s ；
[0020]9)高温退火:在氮氢混合保护气氛中对中间脱碳退火的冷乳板进行高温退火后，于纯氢气氛中保温，然后冷却出炉涂覆应力涂层，得到最终的晶粒取向纯铁，其中，高温退火制度为以升温速率50?100°C/h升高至820?910°C，保温时间为4?200小时。
[0021]步骤2中，真空栗系统的泄漏量<25Kg，真空度彡200Pa。
[0022]在所述热乳步骤，控制终乳时获得的γ相含量按质量百分比为19.8?25.6%。
[0023]步骤8中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为H2:20?40%，Ν2:60?80%，氮氢混合保护气氛的露点为30?50°C。
[0024]步骤9中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为H2:70?90%，N2:10?30%。
[0025]一种晶粒取向纯铁，该晶粒取向纯铁，其成分按质量百分比为C: 0.002-0.005%,S1:0.01 ?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05 %，N: 0.005?0.02 %，Cu: 0.05?0.8 %，其余为Fe ；该晶粒取向纯铁采用如下步骤制备:转炉冶炼—钢液真空循环脱气法精炼—连铸—板坯加热—热乳—常化—冷乳—退火，其中:
[0026]所述的连铸步骤后，得到的连铸板坯的成分按质量百分比为C:0.01?0.08 %，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余为Fe;
[0027]在所述热乳步骤，控制终乳时获得的γ相含量按质量百分比为10?30%;
[0028]所述退火步骤包括脱碳退火和高温退火。
[0029]所述晶粒取向纯铁的磁感值％)0为1.962?1为2.11?2.14Τ。
[0030]本发明的有益效果在于:
[0031 ]本发明的采用一次冷乳法制造的晶粒取向纯铁及方法，合金添加量少、制备的工艺流程短、制造成本低廉，一次再结晶退火时间大幅缩短且磁感应强度优异，与现有取向纯铁的制造技术及现有取向硅钢的公知技术相比，具有如下显著效果:
[0032](I)本发明的采用一次冷乳法制造的晶粒取向纯铁及方法，调整了晶粒取向纯铁的C、Mn、Cu元素含量，获得了合适的γ相数量，降低了抑制剂AlN和CuxS在均热过程中的析出量，增加了在热乳末期和中间退火过程中有效抑制剂粒子的析出量，提高了晶粒取向纯铁中主抑制剂AlN对初次晶粒生长的抑制效果。这里，‘有效抑制剂’指的是在高温退火起始阶段前尺寸合适的AlN、CuxS和MnS粒子，在热乳末期、常化后和中间退火过程中的粒子很大程度会遗传至高温退火工序，因此对此进行控制是工艺要点之一。一般认为尺寸在20?50nm的析出物抑制能力最好。
[0033](2)本发明的采用一次冷乳法制造的晶粒取向纯铁及方法，适当降低了 C含量，C虽为扩大奥氏体区元素，且助于提高A3温度，提升A4温度。但在纯铁成分体系中，由于缺少Si这种缩小奥氏体区元素的存在，在原有C含量基础上，过多的γ相数量(高于30%)反而对纯铁的组织、磁性具有不利影响。因此，本发明通过抑制剂种类、含量以及择优工艺的合理组合，获得了合适的γ相含量，γ相含量为10?30% (质量百分比)。合适的γ相含量使得热乳板组织细化并出现一定程度层状分布的细形变晶粒和细小均匀的再结晶晶粒，促进一次再结晶的完备发展。本发明的微观组织中，除Y相以外，其它均为α相。抑制剂粒子在γ相中具有更高的固溶度，因此γ相具有储存抑制剂、促使其在后续关键工序析出的功能，当γ相少于10%时，抑制剂提前大量析出并粗化，失去抑制能力，导致二次再结晶无法发生或者发生不完善。
[0034](3)本发明的采用一次冷乳法制造的晶粒取向纯铁及方法，不仅铸坯加热温度大幅降低，铸坯加热温度为1050?1350°C，而且抑制剂抑制能力充足，工艺适应能力强，采用本发明“常化+—次冷乳”工艺路线得到的晶粒取向纯铁，其中0.3mm厚度产品B8qq达到1.996T，B1Q_为2.14T，磁性均匀并稳定，高于大多数报道的晶粒取向纯铁磁性，亦高于市场商用高磁感取向硅钢HiB的磁性。同时制造装备简单，生产周期相比取向硅钢大幅缩短，成本大幅降低，能耗显著减少。更重要的是，市场尚无同类性能特点产品出现，潜在经济效益十分巨大。
【具体实施方式】
[0035]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步详细描述。
[0036]本发明的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁，其成分按质量百分比为C:0.002-0.005%，S1:0.01 ?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005—0.05%，Ν:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余为Fe。
[0037]本发明的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法，包括如下步骤:
[0038]I)转炉冶炼:采用全铁水和/或不含杂质及有色金属的铁合金作为原料进行转炉冶炼，得到转炉冶炼钢液，铁水比多80%，转炉出钢温度为1550?1650°C，其中，所述有色金属为铅、锑、锡、铋等中的一种或多种；
[0039]2)钢液真空循环脱气法精炼:采用钢液真空循环脱气法对转炉冶炼钢液进行精炼，精炼后对钢液的成分进行调整，得到精炼钢液，其中，真空栗系统的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精炼的开始温度为1500?1650°C，精炼的终点温度为1520?1620°C ;
[0040]3)连铸:对精炼钢液进行长水口吹氩保护浇铸，得到连铸板坯，连铸板坯的成分按质量百分比为C:0.01?0.08%，S1:0.01?1.0%，Mn: 0.05 ?0.5 %，Ρ:0.01 ?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，N:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余为Fe;吹氩压力为0.10?0.25MPa，拉坯速度0.5?1.0m/min，浇铸过程保持结晶器液面平稳；
[0041]4)板坯加热:对连铸板坯进行加热是为了促使连铸板坯在冷却过程中析出、粗化的抑制剂第二相粒子重新固溶，其中，板坯加热温度为1050?13500C，在炉时间多60min，在板坯加热过程中保证板坯的均热，促使抑制剂充分回溶，同时不致板坯边部开裂；
[0042]5)热乳:对加热后的板还进行热乳，其中，开乳温度为1 O O?110 O °C，终乳温度为800?920°C，热乳板厚度为1.5?3.5mm;乳制完成后冷却至500?600°C，冷却水温为40?600C，冷却速度为大于30 0C/s，然后，迅速卷取放入450?600 °C保温炉内保温0.5?5小时，得到热乳板；
[0043]6)常化:对热乳板进行两段式常化，常化制度为热乳板在N2保护气氛中加热至800?1120°C并保温60?600s，然后冷却至650?750 °C并保温30?300s，取出后淬入沸水，然后进行酸洗得到酸洗常化热乳板；
[0044]7)冷乳:对酸洗常化热乳板进行冷乳，经4?7道次乳制至规定厚度，得到冷乳板；
[0045]8)脱碳退火:在氮氢混合保护气氛中对冷乳板进行中间脱碳退火至碳含量<0.005%，得到中间脱碳退火的冷乳板，其中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为H2:20?40%，N2:60?80%，氮氢混合保护气氛的露点为30?50°C，退火温度为750?850°C，退火时间10?300s;
[0046]9)高温退火:在氮氢混合保护气氛中对中间脱碳退火的冷乳板进行高温退火后，于纯氢气氛中保温，然后冷却出炉涂覆应力涂层，得到最终的晶粒取向纯铁，其中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为H2:70?90%，N2:10?30%，高温退火制度为以升温速率50?100°C/h升高至820?910°C，保温时间为4?200小时。
[0047]在本发明中，纯铁在热乳后的常化过程中发生两个主要的变化:1.热乳板的组织和织构略微变化，晶粒尺寸略微长大，织构类型基本不变，同时出现一些奥氏体相组织；2.在此阶段通过正火热处理，促使纯铁基体中的部分抑制剂粒子回溶(以AlN为代表的抑制剂粒子更容易溶解于奥氏体中)，以便在后续工序中以细小弥散的形态析出，这样有利于高温退火过程中准确位向的高斯取向晶粒的异常长大。
[0048]γ相指钢中的奥氏体，主要是在常化工序中通过正火产生一定含量的奥氏体，促进部分抑制剂粒子回溶，以期在冷乳后的脱碳退火过程中以更细小弥散的状态析出，为高温退火中的二次再结晶过程提供基础。
[0049]实施例1
[0050]实施例1的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁，其成分按质量百分比为C:0.002% ,S1:0.985% ,Mn:0.198% ,P:0.01% ,S:0.003% ,Als:0.0489% ,N:0.0187% ,Cu:
0.78%，其余为Fe。
[0051 ]实施例1的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法，包括如下步骤:
[0052]I)转炉冶炼:采用全铁水和不含杂质及有色金属的铁合金作为原料进行转炉冶炼，得到转炉冶炼钢液，铁水比多80%，转炉出钢温度为1650°C，其中，所述有色金属为铅、锑、锡、铋中的一种或多种；
[0053]2)钢液真空循环脱气法精炼:采用钢液真空循环脱气法对转炉冶炼钢液进行精炼，精炼后对钢液的成分进行调整，得到精炼钢液，其中，真空栗系统的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精炼的开始温度为1650°C，精炼的终点温度为1620°C ;
[0054]3)连铸:对精炼钢液进行长水口吹氩保护浇铸，得到连铸板坯，连铸板坯的成分按质量百分比为c:0.07%，S1:0.985%，Mn:0.198% ,Als:0.0489% ,Cu:0.78% ,N:0.0187%，P: 0.01 %，S: 0.003 %，其余为Fe ；吹氩压力为0.25MPa，拉坯速度0.5m/min ；
[0055 ] 4)板坯加热:对连铸板坯进行加热，其中，板坯加热温度为13 5 O °C，在炉时间120min；
[0056]5)热乳:对加热后的板坯进行热乳，其中，开乳温度为1250°C，终乳温度为910°C，热乳板厚度为3.4!111]1;乳制完成后冷却至600°(:，冷却水温为50°(:，冷却速度为大于30°(:/8，然后，迅速卷取放入590°C保温炉内保温5小时，得到热乳板；
[0057]6)常化:对热乳板进行两段式常化，常化制度为热乳板在仏保护气氛中加热至1120°C并保温180s，然后冷却至700°C并保温120s，取出后淬入沸水，然后进行酸洗得到酸洗常化热乳板；
[0058]7)冷乳:对酸洗常化热乳板进行冷乳，经7道次乳制至0.3mm，得到冷乳板；
[0059]8)脱碳退火:在氮氢混合保护气氛中对冷乳板进行中间脱碳退火至碳含量<0.005%，得到中间脱碳退火的冷乳板，其中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为H2:25%,N2:75%,氮氢混合保护气氛的露点为45 0C，退火温度为850 °C，退火时间180 s ；
[0060]9)高温退火:在氮氢混合保护气氛中对中间脱碳退火的冷乳板进行高温退火后，于纯氢气氛中保温，然后冷却出炉涂覆应力涂层，得到最终的晶粒取向纯铁，其中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为H2:75，N2:25 %，高温退火制度为以升温速率50°C/h升高至9000C，保温时间为4小时。
[0061 ]得到的最终的晶粒取向纯铁的磁感值B.为1.962T，B1Q_为2.14T，γ相含量为21.3%。
[0062]实施例2
[0063]实施例2的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁，其成分按质量百分比为C:0.003% ,S1:0.085% ,Mn:0.208% ,P:0.03% ,S:0.005% ,Als:0.0298% ,N:0.0121% ,Cu:
0.28%，其余为Fe。
[0064]实施例2的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法，包括如下步骤:
[0065]I)转炉冶炼:采用全铁水和不含杂质及有色金属的铁合金作为原料进行转炉冶炼，得到转炉冶炼钢液，铁水比多80%，转炉出钢温度为1610°C，其中，所述有色金属为铅、锑、锡、铋等中的一种或多种；
[0066]2)钢液真空循环脱气法精炼:采用钢液真空循环脱气法对转炉冶炼钢液进行精炼，精炼后对钢液的成分进行调整，得到精炼钢液，其中，真空栗系统的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精炼的开始温度为1590°C，精炼的终点温度为1545°C ;
[0067]3)连铸:对精炼钢液进行长水口吹氩保护浇铸，得到连铸板坯，连铸板坯的成分按质量百分比为C: 0.038% ,Si:0.085% ,Mn:0.208% ,Als:0.0298% ,Cu:0.28% ,N:
0.0121%，P:0.03%，S:0.005%，其余为 Fe;吹氩压力为 0.20MPa，拉坯速度 0.8m/min;
[0068 ] 4)板坯加热:对连铸板坯进行加热，其中，板坯加热温度为115 O °C，在炉时间120min；
[0069]5)热乳:对加热后的板坯进行热乳，其中，开乳温度为1100°C，终乳温度为860°C，热乳板厚度为2.5111111;乳制完成后冷却至550°(:，冷却水温为50°(:，冷却速度为大于30°(:/8，然后，迅速卷取放入550°C保温炉内保温2小时，得到热乳板；
[0070]6)常化:对热乳板进行两段式常化，常化制度为热乳板在N2保护气氛中加热至875°C并保温300s，然后冷却至690°C并保温120s，取出后淬入沸水，然后进行酸洗得到酸洗常化热乳板；
[0071 ] 7)冷乳:对酸洗常化热乳板进行冷乳，经5道次乳制至0.3_，得到冷乳板；
[0072]8)脱碳退火:在氮氢混合保护气氛中对冷乳板进行中间脱碳退火至碳含量<
0.005%，得到中间脱碳退火的冷乳板，其中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为H2:25%,N2:75%,氮氢混合保护气氛的露点为45 0C，退火温度为820 °C，退火时间180 s ；
[0073]9)高温退火:在氮氢混合保护气氛中对中间脱碳退火的冷乳板进行高温退火后，于纯氢气氛中保温，然后冷却出炉涂覆应力涂层，得到最终的晶粒取向纯铁，其中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为H2:75，N2:25 %，高温退火制度为以升温速率75°C/h升高至8800C，保温时间为4小时。
[0074]得到的最终的晶粒取向纯铁的磁感值B8qq为1.975T，B1QQQ()为2.12T，γ相含量为25.6%。
[0075]实施例3
[0076]实施例3的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁，其成分按质量百分比为C:
0.005%，S1:0.054% ,Mn:0.098% ,P:0.05% ,S:0.009% ,Als:0.0214% ,N:0.0098% ,Cu:
0.05%，其余为Fe。
[0077]实施例3的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法，包括如下步骤:
[0078]I)转炉冶炼:采用全铁水和不含杂质及有色金属的铁合金作为原料进行转炉冶炼，得到转炉冶炼钢液，铁水比多80%，转炉出钢温度为1550°C，其中，所述有色金属为铅、锑、锡、铋等中的一种或多种；
[0079]2)钢液真空循环脱气法精炼:采用钢液真空循环脱气法对转炉冶炼钢液进行精炼，精炼后对钢液的成分进行调整，得到精炼钢液，其中，真空栗系统的泄漏量<25Kg，真空度<200Pa，精炼的开始温度为1540°C，精炼的终点温度为1520°C ;
[0080]3)连铸:对精炼钢液进行长水口吹氩保护浇铸，得到连铸板坯，连铸板坯的成分按质量百分比为C: 0.044% ,S1:0.054% ,Mn:0.098% ,Al S:0.0214% ,Cu:0.05% ,N:
0.0098 %，P: 0.05 %，S: 0.009 %，其余为Fe ；吹氩压力为0.25MPa，拉坯速度I.0m/min ；
[0081]4)板坯加热:对连铸板坯进行加热，其中，板坯加热温度为1050 °C，在炉时间120min；
[0082]5)热乳:对加热后的板坯进行热乳，其中，开乳温度为1020°C，终乳温度为810°C，热乳板厚度为1.6mm;乳制完成后冷却至500°C，冷却水温为50°C，冷却速度为大于30°C/s，然后，迅速卷取放入450°C保温炉内保温2小时，得到热乳板；
[0083]6)常化:对热乳板进行两段式常化，常化制度为热乳板在N2保护气氛中加热至800°C并保温600s，然后冷却至650°C并保温300s，取出后淬入沸水，然后进行酸洗得到酸洗常化热乳板；
[0084]7)冷乳:对酸洗常化热乳板进行冷乳，经4道次乳制至0.3mm，得到冷乳板；
[0085]8)脱碳退火:在氮氢混合保护气氛中对冷乳板进行中间脱碳退火至碳含量<
0.005%，得到中间脱碳退火的冷乳板，其中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为H2:25%,N2:75%,氮氢混合保护气氛的露点为45 °C，退火温度为780 °C，退火时间120 s ；
[0086]9)高温退火:在氮氢混合保护气氛中对中间脱碳退火的冷乳板进行高温退火后，于纯氢气氛中保温，然后冷却出炉涂覆应力涂层，得到最终的晶粒取向纯铁，其中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为H2:75，N2:25 %，高温退火制度为以升温速率75°C/h升高至880°C，保温时间为200小时。
[0087]得到的最终的晶粒取向纯铁的磁感值B8qq为1.996T，B1QQQ()为2.14T，γ相含量为19.8%。
【主权项】
1.一种采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法，其特征在于: 包括如下步骤:转炉冶炼4钢液真空循环脱气法精炼4连铸4板坯加热4热乳4常化4冷乳4退火，其中: 所述的连铸步骤后，得到的连铸板坯的成分按质量百分比为C: 0.0l?0.08%，S1:0.0l?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，N:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余为Fe; 在所述热乳步骤，控制终乳时获得的γ相含量按质量百分比为?ο?30%; 所述常化步骤为在650?800 °C保温30?600s; 所述退火步骤包括脱碳退火和高温退火。2.根据权利要求1所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法，其特征在于: 该方法包括如下步骤: 1)转炉冶炼:采用全铁水和/或不含杂质及有色金属的铁合金作为原料进行转炉冶炼，得到转炉冶炼钢液，铁水比多80%，转炉出钢温度为1550?1650°C，其中，所述有色金属为铅、锑、锡、铋中的一种或多种； 2)钢液真空循环脱气法精炼:采用钢液真空循环脱气法对转炉冶炼钢液进行精炼，精炼后对钢液的成分进行调整，得到精炼钢液，其中，精炼的开始温度为1500?1650°C，精炼的终点温度为1520?1620°C ； 3)连铸:对精炼钢液进行长水口吹氩保护浇铸，得到连铸板坯，连铸板坯的成分按质量百分比为C:0.01 ?0.08%，S1:0.01 ?1.0%，Mn:0.05?0.5%，P:0.01?0.I %，S:0.003?0.01%，Als:0.005 ?0.05%，N: 0.005 ?0.02%，Cu: 0.05 ?0.8 %，其余为 Fe ;吹氩压力为0.10?0.25]\0^，拉还速度0.5?1.0m/min； 4)板坯加热:对连铸板坯进行加热，其中，板坯加热温度为1050?1350°C，在炉时间多60min； 5)热乳:对加热后的板还进行热乳，其中，开乳温度为1000?1100°C，终乳温度为800?920 °C，热乳板厚度为1.5?3.5mm;乳制完成后冷却至500?600 °C，冷却水温为40?60 °C，冷却速度为大于30°C/s，然后，迅速卷取放入450?600°C保温炉内保温0.5?5小时，得到热乳板； 6)常化:对热乳板进行两段式常化，常化制度为热乳板在N2保护气氛中加热至800?1120 °C并保温60?600s，然后冷却至650?750 °C并保温30?300s，取出后淬入沸水，然后进行酸洗得到酸洗常化热乳板； 7)冷乳:对酸洗常化热乳板进行冷乳，经4?7道次乳制至规定厚度，得到冷乳板； 8)脱碳退火:在氮氢混合保护气氛中对冷乳板进行中间脱碳退火至碳含量<0.005%，得到中间脱碳退火的冷乳板，其中，退火温度为750?850 0C，退火时间10?300s ； 9)高温退火:在氮氢混合保护气氛中对中间脱碳退火的冷乳板进行高温退火后，于纯氢气氛中保温，然后冷却出炉涂覆应力涂层，得到最终的晶粒取向纯铁，其中，高温退火制度为以升温速率50?100°C/h升高至820?910°C，保温时间为4?200小时。3.根据权利要求1所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法，其特征在于: 步骤2中，真空栗系统的泄漏量<25Kg，真空度彡200Pa。4.根据权利要求1所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法，其特征在于: 在所述热乳步骤，控制终乳时获得的γ相含量按质量百分比为19.8?25.6 %。5.根据权利要求1所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法，其特征在于: 步骤8中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为Η2:20?40%，Ν2:60?80%，氮氢混合保护气氛的露点为30?50°C。6.根据权利要求1所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法，其特征在于: 步骤9中，氮氢混合保护气氛的组成按体积百分比为H2: 70?90% ,N2: 10?30%。7.—种采用根据权利要求1-6之一所述的采用一次冷乳法制造晶粒取向纯铁的方法制备的晶粒取向纯铁，其特征在于: 该晶粒取向纯铁的成分按质量百分比为C:0.002-0.005%，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02% ,Cu:0.05?0.8%，其余为Fe; 该晶粒取向纯铁采用如下步骤制备:转炉冶炼—钢液真空循环脱气法精炼—连铸—板坯加热—热乳—常化—冷乳—退火，其中: 所述的连铸步骤后，得到的连铸板坯的成分按质量百分比为C: 0.01?0.08%，S1:0.01?1.0%，Μη:0.05?0.5%，Ρ:0.01?0.1%，S:0.003?0.01%，Als:0.005?0.05%，Ν:0.005?0.02%，Cu:0.05?0.8%，其余为Fe; 在所述热乳步骤，控制终乳时获得的γ相含量按质量百分比为?ο?30%; 所述退火步骤包括脱碳退火和高温退火。8.根据权利要求7所述的晶粒取向纯铁，其特征在于: 所述晶粒取向纯铁的磁感值Bsqq为1.962?1.996Τ，B1Q_为2.11?2.14Τ。
【文档编号】C22C38/04GK105950992SQ201610543448
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月11日
【发明人】仇圣桃, 李建新, 项利, 常金宝, 荣哲, 吝章国, 王海军, 张雲飞, 王新宇, 崔毅, 付兵, 董廷亮, 李军, 干勇
【申请人】钢铁研究总院, 河北钢铁股份有限公司