一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，先取硅酸钠、硫酸铜、苹果酸混合，升温至40～50℃保温1～2h，再加入海藻酸钠、烟酰胺，升温至45～55℃保温2～4h，降温至5～10℃，过滤，得固体物；然后取双氧水、硝酸钠、硫酸钾、硬脂、纤维素、壳聚糖、油酸甲酯、乙二胺四乙酸二钠、羟甲基丙烯酰胺、硫酸、水，混合，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0～7.0，加入有机酸和所得固体物，分散，即可。本发明的硅酸盐钝化液可形成外表均匀、耐腐蚀性好的彩色钝化膜，具有无毒、污染小、成本低的优点，可代替传统污染大的铬酸盐钝化，解决了该行业的环境污染问题，具有良好的开发运用前景。
【专利说明】
一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于钝化液技术领域，具体涉及一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]伴随着我国国民经济在不断地飞速发展，市场对于镀锌钢板的需求量在不断增加，对镀锌钢板镀锌层的质量也不断提高。虽然铬酸盐钝化能够有良好的钝化效果，被广泛运用于镀锌层的表面处理。但是铬酸盐钝化液中六价铬有剧毒性并且能够致癌，严重危害人体和破坏环境。随着人们环保意识的增强，许多国家严格限制铬酸盐的使用、排放，并支持环保型无铬钝化技术的研究与运用。符合环保型的无铬钝化技术己不断被研究，虽然还没有一种无铬钝化工艺能完全代替铬酸盐钝化工艺，无铬钝化技术有效地改善镀锌层的耐腐蚀性能，而且对环境污染小。在镀锌层的处理中，环保无铬钝化工艺取代铬酸盐钝化工艺将是必然趋势。
[0004]我国南方沿海地区盐雾腐蚀严重的现状，尽管成品的钢制金属框架表面已经镀上一层金属锌。外层锌对防止盐雾腐蚀作用有限，一般运行2.5年后，受到严重腐蚀，需进行一次油漆处理。针对沿海输电线路铁塔腐蚀严重的情况，保护并延长钢制金属框架输电线路的抗盐雾腐蚀能力是目前亟待解决的问题。因此，新型无铬钝化工艺急需受到更大的学者的研究和关注
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，所得钝化液形成的钝化膜具有良好的外观、致密性和耐腐蚀性能。
[0006]—种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，包括以下步骤:
步骤I，以重量份计，取硅酸钠10?20份、硫酸铜5?9份、苹果酸I?6份混合，升温至40?50 °C保温I?2h，再加入海藻酸钠2?7份、烟酰胺3?5份，升温至45?55°C保温2?4h，降温至5?10°C，过滤，得固体物；
步骤2，以重量份计，取双氧水2?8份、硝酸钠I?5份、硫酸钾3?7份、硬脂酸2?6份、纤维素I?5份、壳聚糖2?6份、油酸甲酯3?7份、乙二胺四乙酸二钠I?7份、羟甲基丙烯酰胺3?6份、硫酸0.8?2.5份、水10?20份，混合，得到混合物；
步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0?7.0，加入有机酸3?6份和步骤I所得固体物，分散，即可。
[0007]进一步地，所述纤维素为羟丙甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素中的一种。
[0008]进一步地，所述氢氧化钠溶液的浓度为1?15wt.%。
[0009 ]进一步地，所述有机酸为酒石酸、乙二酸、海藻酸或亚磺酸中的一种。
[0010]进一步地，步骤3中分散条件为1000?1500rpm、20?30min。[0011 ] 进一步地，步骤2中混合条件为400?500rpm、20?30min。
[0012]本发明的硅酸盐钝化液可形成外表均匀、耐腐蚀性好的彩色钝化膜，具有无毒、污染小、成本低的优点，可代替传统污染大的铬酸盐钝化，解决了该行业的环境污染问题，具有良好的开发运用前景。
[0013]
【具体实施方式】
[0014]实施例1
一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，包括以下步骤:
步骤I，以重量份计，取硅酸钠10份、硫酸铜5份、苹果酸I份混合，升温至40°C保温2h，再加入海藻酸钠2份、烟酰胺3份，升温至45°C保温4h，降温至5°C，过滤，得固体物；
步骤2，以重量份计，取双氧水2份、硝酸钠I份、硫酸钾3份、硬脂酸2份、纤维素I份、壳聚糖2份、油酸甲酯3份、乙二胺四乙酸二钠I份、羟甲基丙烯酰胺3份、硫酸0.8份、水10份，混合，得到混合物；
步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0?7.0，加入有机酸3份和步骤I所得固体物，分散，即可。
[0015]其中，所述纤维素为羟丙甲基纤维素，氢氧化钠溶液的浓度为1wt.%，有机酸为酒石酸;步骤3中分散条件为I OOOrpm、30min，步骤2中混合条件为400rpm、30min。
[0016]以热浸锌铁片作试样，所得钝化液的中性盐雾试验出白锈时间可达120h、醋酸铅点滴试验出现黑点时间可达125s、5%氯化钠浸泡试验腐蚀速率在0.0112g八m2h )。
[0017]
实施例2
一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，包括以下步骤:
步骤I，以重量份计，取硅酸钠15份、硫酸铜7份、苹果酸3份混合，升温至45°C保温lh，再加入海藻酸钠6份、烟酰胺4份，升温至50°C保温3h，降温至8°C，过滤，得固体物；
步骤2，以重量份计，取双氧水6份、硝酸钠4份、硫酸钾6份、硬脂酸4份、纤维素2份、壳聚糖3份、油酸甲酯5份、乙二胺四乙酸二钠2份、羟甲基丙烯酰胺4份、硫酸1.2份、水15份，混合，得到混合物；
步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.5，加入有机酸5份和步骤I所得固体物，分散，即可。
[0018]其中，所述纤维素为羟丙甲基纤维素，氢氧化钠溶液的浓度为12wt.%，有机酸为乙二酸;步骤3中分散条件为1200rpm、25min，步骤2中混合条件为450rpm、25min。
[0019]以热浸锌铁片作试样，所得钝化液的中性盐雾试验出白锈时间可达125h、醋酸铅点滴试验出现黑点时间可达130s、5%氯化钠浸泡试验腐蚀速率在0.0108g八m2h)。
[0020]
实施例3
一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，包括以下步骤:
步骤I，以重量份计，取硅酸钠18份、硫酸铜7份、苹果酸5份混合，升温至40°C保温2h，再加入海藻酸钠6份、烟酰胺4份，升温至45°C保温4h，降温至5°C，过滤，得固体物； 步骤2，以重量份计，取双氧水6份、硝酸钠4份、硫酸钾5份、硬脂酸3份、纤维素3份、壳聚糖5份、油酸甲酯6份、乙二胺四乙酸二钠5份、羟甲基丙烯酰胺4份、硫酸2份、水17份，混合，得到混合物；
步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0?7.0，加入有机酸5份和步骤I所得固体物，分散，即可。
[0021]其中，所述纤维素为羟丙甲基纤维素，氢氧化钠溶液的浓度为1wt.%，有机酸为酒石酸;步骤3中分散条件为I OOOrpm、30min，步骤2中混合条件为400rpm、30min。
[0022]以热浸锌铁片作试样，所得钝化液的中性盐雾试验出白锈时间可达11Sh、醋酸铅点滴试验出现黑点时间可达120s、5%氯化钠浸泡试验腐蚀速率在0.0117g八m2h )。
[0023]
实施例4
一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，包括以下步骤:
步骤I，以重量份计，取硅酸钠20份、硫酸铜9份、苹果酸6份混合，升温至50°C保温lh，再加入海藻酸钠7份、烟酰胺5份，升温至55°C保温2h，降温至5°C，过滤，得固体物；
步骤2，以重量份计，取双氧水8份、硝酸钠5份、硫酸钾7份、硬脂酸6份、纤维素5份、壳聚糖6份、油酸甲酯7份、乙二胺四乙酸二钠7份、羟甲基丙烯酰胺6份、硫酸2.5份、水20份，混合，得到混合物；
步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0?7.0，加入有机酸6份和步骤I所得固体物，分散，即可。
[0024]其中，所述纤维素为羟丙甲基纤维素，氢氧化钠溶液的浓度为15wt.%，有机酸为海藻酸;步骤3中分散条件为1500rpm、20min，步骤2中混合条件为500rpm、20min。
[0025]以热浸锌铁片作试样，所得钝化液的中性盐雾试验出白锈时间可达124h、醋酸铅点滴试验出现黑点时间可达128s、5%氯化钠浸泡试验腐蚀速率在0.0109g八m2h)。
【主权项】
1.一种环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤I，以重量份计，取硅酸钠10?20份、硫酸铜5?9份、苹果酸I?6份混合，升温至40?50 °C保温I?2h，再加入海藻酸钠2?7份、烟酰胺3?5份，升温至45?55°C保温2?4h，降温至5?10°C，过滤，得固体物； 步骤2，以重量份计，取双氧水2?8份、硝酸钠I?5份、硫酸钾3?7份、硬脂酸2?6份、纤维素I?5份、壳聚糖2?6份、油酸甲酯3?7份、乙二胺四乙酸二钠I?7份、羟甲基丙烯酰胺3?6份、硫酸0.8?2.5份、水10?20份，混合，得到混合物； 步骤3，以重量份计，在混合物中加入氢氧化钠溶液至pH为6.0?7.0，加入有机酸3?6份和步骤I所得固体物，分散，即可。2.根据权利要求1所述的环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于:所述纤维素为羟丙甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素中的一种。3.根据权利要求1所述的环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于:所述氢氧化钠溶液的浓度为1?15wt.%。4.根据权利要求1所述的环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于:所述有机酸为酒石酸、乙二酸、海藻酸或亚磺酸中的一种。5.根据权利要求1所述的环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于:步骤3中分散条件为 1000?1500rpm、20?30min。6.根据权利要求1所述的环保型硅酸盐钝化液的制备方法，其特征在于:步骤2中混合条件为400 ?500rpm、20 ?30min。
【文档编号】C23C22/48GK105951089SQ201610489102
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】灏や负, 尤为
【申请人】无锡伊佩克科技有限公司