一种磁性碳包覆纳米材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种磁性碳包覆纳米材料的制备方法，属于纳米碳@金属复合材料制备领域，一种磁性碳包覆纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为采用包括金属?有机骨架的化合物，在惰性保护气氛下高温热解得到。本发明通过利用金属?有机骨架化合物为前驱物，通过一步高温热解过程制备出尺寸均匀的碳包覆纳米材料。该方法得到的产品相单一，杂质极少，特别易于收集，而且产量高，有利于大规模合成，具有很好的铁磁性，分散性极好，响应时间短，具有非常典型的铁磁性磁滞回线和较高的饱和磁化强度，是一类非常有潜力的生物磁性纳米材料。
【专利说明】
-种磁性碳包覆纳米材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于纳米碳@金属复合材料制备领域，具体设及一种磁性碳包覆纳米材料 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 上个世纪80年代初期，纳米科技诞生并逐步鹏起。它是在1~lOOnm尺度范围内研 究物质组成体系的运动规律和相互作用W及实际应用中技术问题的科学。近年来，纳米科 技与其他学科相互交叉渗透，使其在医学、生物、材料、化学等领域飞速发展。纳米材料由于 本身具有小尺寸效应、量子效应、表面效应等而展现出不同于其体相材料的特性，如光、热、 磁、电W及表面性质等，在磁流体、结构陶瓷、光学材料、电学材料、催化剂等领域有广泛的 应用。其中，磁性纳米材料在磁性记忆材料、生物传感器、细胞与蛋白质分离标记、药物载 体、磁共振成像等方面潜力巨大，受到国内外科学家的极大关注。
[0003] 最近，一种新型的纳米碳@金属复合材料一碳包覆金属纳米粒子，成为磁性纳米材 料的研究热点。运种材料一般具有核壳结构或类洋葱结构，其中金属纳米粒子构成复合材 料的核屯、，而数层石墨片层紧密环绕金属纳米颗粒有序排列组成材料的外壳。运种具有核/ 壳结构纳米复合材料，一方面可保持金属纳米粒子单颗粒的独立性，避免发生团聚效应;另 一方面可保护金属粒子免受外在环境的影响，发生某些化学反应而失效。具有磁学性质的 碳包覆金属纳米粒子在工业领域有着重要的应用前景，例如，可W分散于油载液中，利用外 加电场使磁流体粘度增大的特点作为阻尼材料或汽车刹车液;可W作为磁护润滑剂降低摩 擦系数和磨损率，延长摩擦材料的使用寿命;还可W作为催化剂或载体来解决纳米催化剂 粒子参与液体催化反应后，常常难W分离、回收和再利用的运一难题。
[0004] 到目前为止，制备碳包覆金属纳米粒子的方法主要有电弧放电法、化学气相沉积 法、热解法等等。电弧放电法是最早成功制备碳包覆金属纳米粒子的方法，也是当今最为常 用的一种方法，能够制备出粒径较小、分布均一、壳层碳的石墨化程度较高的碳包覆纳米金 属粒子，但是由于高溫反应的复杂性，产物中不可避免的伴有碳纳米管、富勒締及炭黑等生 成，产品的纯度很低。同时电弧法使用的设备也较复杂，工艺参数不易控制，耗能大，成本 高，因而难W实现大规模合成。化学气相沉积法是制备碳包覆纳米材料一种比较常用的，也 是研究较多的方法，与电弧放电法相比，工艺相对简单，产率一般较高。但该方法制备出的 碳包覆纳米金属粒子的粒径及分布受制于纳米金属催化剂，后期产物中会伴有碳纳米管和 无定形的碳颗粒生成且与基板和催化剂载体的分离也是需要解决的问题。相比之下，热解 法最有望实现碳包覆金属纳米粒子的大规模生产，因为热解法具有工艺简单、制备成本低、 金属含量可控、炭化产率高等等优势。但美中不足的是，产品颗粒被碳层包覆的程度W及碳 层的微观结构都极大地依赖于前驱体材料，前驱体材料的好坏直接决定了最终产品的质量 和性能。
[0005] 利用金属-有机骨架化合物作为前驱体材料则可W很好地解决是热解法所面临的 上述问题。金属-有机骨架化合物是由无机金属离子(或金属簇)与有机配体通过自组装连 接，构筑的具有周期性网络结构的无机-有机杂化多孔材料。该类材料具有结构的可设计性 和可调控性，作为热解法的前驱体材料主要有W下几个优势：1)金属中屯、具有多样性，我们 可W根据应用需求进行筛选，选择空间大;2)高溫时，有机配体分子会被碳化形成碳层包覆 于金属中屯、表面，而金属中屯、则在碳的还原性作用下被还原生成金属纳米粒子，制备过程 中不需要额外引入金属源或碳源;3)大部分MOFs材料的合成条件都比较溫和，有些甚至能 够在室溫常压条件下合成，有实现规模化生产的潜力。我们若选择所需的磁性金属离子作 为金属-有机骨架化合物的金属中屯、，合成后仅通过一步热解过程即可得到理想的磁性碳 包覆纳米材料。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种磁性碳包覆纳米材料的制备方法。
[0007] 本发明中所要解决的技术问题通过W下技术方案予W实现：
[0008] -种磁性碳包覆纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为采用包括 金属-有机骨架的化合物，在惰性保护气氛下高溫热解得到。
[0009] 进一步地，所述的金属-有机骨架的化合物为，金属化合物和有机物形成的二维层 状化合物，并通过有机配体柱撑作用搭建的Ξ维骨架结构。
[0010] 进一步地，所述的金属-有机骨架化合物为[Ni2a-asp)2(bpy)] · C曲0H ·此0,是 由碱式碳酸儀和天冬氨酸kasp形成的二维层状化合物通过有机配体4,4'-连化晚的柱撑 作用搭建的Ξ维骨架结构。
[0011] 进一步地，所述的Ξ维骨架结构的孔道大小为4.7X3.8A。
[0012] 进一步地，所述的制备方法包括W下步骤：
[0013] (l)Ni化-asp)(出0)2 ·此0的制备：将NiC〇3 · 2Ni(0H)2 · X此0、L-asp和此0按质量 比1:0.5~3:100~400混合，并保持在70~100°C条件下加热揽拌0.5~4小时，至大部分粉 末溶于水中后停止加热和揽拌;过滤法除去溶液中的不溶物质得到澄清溶液，并放入60~ 120°C烘箱中静置0.5~2天，待溶剂水挥发完全后即得到绿色Μ化-aspK此0)2 ·此0晶体， 收集备用；
[0014] (2)[化2化-asp)2(bpy)] · C曲0H ·此0晶体材料的制备：将步骤（1)中制备好的Μ 化-aspK此0)2 ·此0加入到甲醇和水的混合溶液中，部分溶解后继续在揽拌条件下加入4， 4'-连化晚，使得最终溶液中各物质的质量之比为NKL-aspK此0)2 ·此0:4,4'-连化晚：甲 醇:水=1:0.5~10:1~80:1~80;将该溶液转移至高压反应蓋中密封，在80~180°C烘箱中 晶化1~4天；待反应蓋冷却至室溫后，通过过滤、洗涂和干燥得到蓝绿色[Ni2化-asp)2 (bpy)] · C出OH ·出0晶体粉末；
[001引（3)磁性碳包覆纳米材料的制备方法:将步骤(2)得到的[Ni2化-asp) 2 (bpy) ] · CH30H · H20晶体粉末研磨至无较大颗粒存在并平铺于陶瓷相蜗底部，将该瓷相蜗置于管式 炉中部，然后通过抽真空除去管式炉的内部空气，用高纯氮气进行置换，重复2~5次，再在 400~1200 °C条件下热解2~8小时。
[0016]进一步地，所述步骤(3)中由室溫到热解升溫方式为程序升溫，升溫速度为每秒2 ~1(TC。
[0017]进一步地，所述步骤(3)升溫过程中[化2化-曰3口）2化口7)]*姐3細*出0晶体粉末在 100~200°C停留0.5~4小时，w除去晶体表面和孔道内残留的溶剂分子。
[0018] 进一步地，所述步骤(3)中氮气的流速通过浮子流量计进行控制，流速为每分钟20 ~120ml。
[0019] 进一步地，所述的磁性碳包覆纳米材料为核壳结构，外部壳为具有一定石墨化程 度的碳层，内部的核为金属儀单质。
[0020] 进一步地，所述的磁性碳包覆纳米材料尺寸为10~20nm。
[0021] 本发明的有益效果如下：
[0022] 本发明通过利用金属-有机骨架化合物阳i2化-asp)2(bpy)] · CH30H · H20为前驱 物，通过一步高溫热解过程制备出尺寸均匀的碳包覆纳米材料。该方法得到的产品相单一， 杂质极少，特别易于收集，而且产量高，有利于大规模合成，具有很好的铁磁性，分散性极 好，响应时间短，具有非常典型的铁磁性磁滞回线和较高的饱和磁化强度，是一类非常有潜 力的生物磁性纳米材料。
【附图说明】
[0023] 图l(a):[Ni2α-asp)2(bpy)]·C出0H·出0晶体结构模拟X射线衍射谱图。
[0024] 图1(b):实施例1中合成的[化2化-aspMbpy)] · C曲0H ·此0晶体粉末的X射线衍 射谱图。
[0025] 图2(a):实施例1中制备出的碳包覆纳米材料的X射线衍射谱图。
[0026] 图2(b):实施例2中制备出的碳包覆纳米材料的X射线衍射谱图。
[0027] 图2(c):实施例3中制备出的碳包覆纳米材料的X射线衍射谱图。
[0028] 图2(d):实施例4中制备出的碳包覆纳米材料的X射线衍射谱图。
[0029] 图2(e):实施例5中制备出的碳包覆纳米材料的X射线衍射谱图。
[0030] 图2(f):实施例6中制备出的碳包覆纳米材料的X射线衍射谱图。
[0031] 图2(g):实施例7中制备出的碳包覆纳米材料的X射线衍射谱图。
[0032] 图3(a):实施例1中制备出的碳包覆纳米材料的透射电子显微照片。
[0033] 图3(b):实施例2中制备出的碳包覆纳米材料的透射电子显微照片。
[0034] 图3(c):实施例3中制备出的碳包覆纳米材料的透射电子显微照片。
[0035] 图3(d):实施例4中制备出的碳包覆纳米材料的透射电子显微照片。
[0036] 图3(e):实施例5中制备出的碳包覆纳米材料的透射电子显微照片。
[0037] 图3(f):实施例6中制备出的碳包覆纳米材料的透射电子显微照片。
[0038] 图3(g):实施例7中制备出的碳包覆纳米材料的透射电子显微照片。
[0039] 图4:实施例3中制备出的碳包覆纳米材料在水中的分散和对磁铁的响应情况数码 照片。
[0040] 图5(a):实施例1中制备出的碳包覆纳米材料的磁学性能测试结果。
[0041] 图5(b):实施例2中制备出的碳包覆纳米材料的磁学性能测试结果。
[0042] 图5(c):实施例3中制备出的碳包覆纳米材料的磁学性能测试结果。
[0043] 图5(d):实施例4中制备出的碳包覆纳米材料的磁学性能测试结果。
[0044] 图5(e):实施例5中制备出的碳包覆纳米材料的磁学性能测试结果。
[0045] 图5(f):实施例6中制备出的碳包覆纳米材料的磁学性能测试结果。
[0046] 图5(g):实施例7中制备出的碳包覆纳米材料的磁学性能测试结果。
【具体实施方式】
[0047] 下面详细说明本发明的具体实施，有必要在此指出的是，W下实施只是用于本发 明的进一步说明，不能理解为对发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员根据上述本发 明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。
[0048] 本发明设及的相关测试条件和方法：
[0049] X射线衍射(X畑）：X畑测试使用的是日本理学公司的叫tima IV型衍射仪。采用加- Ka(λ=1.5418A)发射场，固定电源为40kV和30mA，扫描2the化范围为4~40°。
[(K)加]透射电子显微镜（SEM) :SEM测试使用的是阳I公司Tecnai F20型透射电子显微镜。 加速电压为200kV。
[0051]磁学性能测试:纳米材料的磁学性能是通过美国量子设计公司的SQUID-VSM磁性 测量系统来表征的(溫度区间：1.8~400K;磁场强度：± 7T; AC频率范围：0. mz~化化;AC磁 场振幅：〇. lOe~lOOe)
[0化2] 实施例1:
[0化3] (l)NKL-asp)(出0)2 ·此0的制备：将NiC〇3 · 2Ni(0H)2 · X此0、L-asp和此0按比例 1:1:200混合，并保持在95 °C条件下加热揽拌2.5小时，至大部分粉末溶于水中后停止加热 和揽拌。过滤法除去溶液中的不溶物质得到澄清溶液，并放入l〇〇°C烘箱中静置1天，待溶剂 水挥发完全后即得到绿色Nia-aspK出0)2 .出0晶体，收集备用。
[0054] (2)阳i2化-aspMbpy)] · C出0H ·出0晶体材料的制备:将上一步骤中制备好的Μ 化-aspK此0)2 ·此0加入到甲醇和水的混合溶液中，部分溶解后继续在揽拌条件下加入一 定量的4，4 '-连化晚，使得最终溶液中各物质的质量之比为NKL-aspK此0)2 ·出0:4，4 '-连 化晚：甲醇:水=1:1.4: 21.7: 27.4。将该溶液转移至高压反应蓋中密封，在150°C烘箱中晶 化2天。待反应蓋冷却至室溫后，通过过滤、洗涂和干燥等操作得到蓝绿色[Ni2化-asp)2 (bpy)] · C出OH ·出0晶体粉末。
[0055] (3)磁性碳包覆纳米材料的制备方法:将合成出的[化2化-aspMbpy)] · C出0H · 此0晶体粉末轻轻研磨至无较大颗粒存在并平铺于陶瓷相蜗底部，将该瓷相蜗置于管式炉 中部，然后通过抽真空除去管式炉的内部空气，用高纯氮气进行置换，重复3次W保证充分 的无氧环境，氮气的流速控制在每分钟80ml，升溫速度为每秒5°C，先在150°C停留2小时，后 在500°C条件下热解5小时，得到磁性碳包覆纳米材料。
[0056] (4)材料的表征：对[化2化-asp)2(bpy)] · C曲0H ·此0晶体粉末进行X射线衍射表 征，对磁性碳包覆纳米材料进行透射电子显微镜表征和磁学性能表征。
[0化7] 实施例2:
[005引按实施例1中步骤(1)和(2)制备帆2化-asp)2(bpy)] · C出0H ·出0晶体粉末材料。 [0059] 将合成出的帆2(X-asp)2(bpy)] · CH30H ·出0晶体粉末轻轻研磨至无较大颗粒存 在并平铺于陶瓷相蜗底部，将该瓷相蜗置于管式炉中部，然后通过抽真空除去管式炉的内 部空气，用高纯氮气进行置换，重复3次W保证充分的无氧环境，氮气的流速控制在每分钟 80ml，升溫速度为每秒5°C，先在150°C停留2小时，后在600°C条件下热解5小时，得到磁性碳 包覆纳米材料。
[0060] 对制备出的磁性碳包覆纳米材料进行透射电子显微镜表征和磁学性能表征。
[0061] 实施例3:
[00创按实施例1中步骤(1)和(2)制备帆2化-asp)2(bpy)] · C出0H ·出0晶体粉末材料。
[0063] 将合成出的帆2(X-asp)2(bpy)] · OfeOH ·出0晶体粉末轻轻研磨至无较大颗粒存 在并平铺于陶瓷相蜗底部，将该瓷相蜗置于管式炉中部，然后通过抽真空除去管式炉的内 部空气，用高纯氮气进行置换，重复3次W保证充分的无氧环境，氮气的流速控制在每分钟 80ml，升溫速度为每秒5°C，先在150°C停留2小时，后在700°C条件下热解5小时，得到磁性碳 包覆纳米材料。
[0064] 对制备出的磁性碳包覆纳米材料进行透射电子显微镜表征和磁学性能表征。
[00化]实施例4:
[0066] 按实施例1中步骤(1)和(2)制备帆2化-asp)2(bpy)] · C出0H ·出0晶体粉末材料。
[0067] 将合成出的帆2(X-asp)2(bpy)] · OfeOH ·出0晶体粉末轻轻研磨至无较大颗粒存 在并平铺于陶瓷相蜗底部，将该瓷相蜗置于管式炉中部，然后通过抽真空除去管式炉的内 部空气，用高纯氮气进行置换，重复3次W保证充分的无氧环境，氮气的流速控制在每分钟 80ml，升溫速度为每秒5°C，先在150°C停留2小时，后在800°C条件下热解5小时，得到磁性碳 包覆纳米材料。
[0068] 对制备出的磁性碳包覆纳米材料进行透射电子显微镜表征和磁学性能表征。
[0069] 实施例5
[0070] 按实施例1中步骤(1)和(2)制备[Ni2化-asp)2(bpy)] · C出0H ·出0晶体粉末材料。 [007?]将合成出的帆2(X-asp)2(bpy)] · OfeOH ·出0晶体粉末轻轻研磨至无较大颗粒存 在并平铺于陶瓷相蜗底部，将该瓷相蜗置于管式炉中部，然后通过抽真空除去管式炉的内 部空气，用高纯氮气进行置换，重复3次W保证充分的无氧环境，氮气的流速控制在每分钟 80ml，升溫速度为每秒5°C，先在150°C停留2小时，后升溫至500°C，随后停止加热，得到磁性 碳包覆纳米材料。
[0072] 对制备出的磁性碳包覆纳米材料进行透射电子显微镜表征和磁学性能表征。
[0073] 实施例6:
[0074] 按实施例1中步骤(1)和(2)制备[Ni2化-asp)2(bpy)] · C出0H ·出0晶体粉末材料。 [00对将合成出的帆2(X-asp)2(bpy)] · OfeOH ·出0晶体粉末轻轻研磨至无较大颗粒存 在并平铺于陶瓷相蜗底部，将该瓷相蜗置于管式炉中部，然后通过抽真空除去管式炉的内 部空气，用高纯氮气进行置换，重复3次W保证充分的无氧环境，氮气的流速控制在每分钟 80ml，升溫速度为每秒10°C，先在150°C停留2小时，后升溫至500°C，随后停止加热，得到磁 性碳包覆纳米材料。
[0076] 对制备出的磁性碳包覆纳米材料进行透射电子显微镜表征和磁学性能表征。
[0077] 实施例7:
[007引按实施例1中步骤(1)和(2)制备[Ni2化-asp)2(bpy)] · C出0H ·出0晶体粉末材料。 [0079]将合成出的帆2(X-asp)2(bpy)] · OfeOH ·出0晶体粉末轻轻研磨至无较大颗粒存 在并平铺于陶瓷相蜗底部，将该瓷相蜗置于管式炉中部，然后通过抽真空除去管式炉的内 部空气，用高纯氮气进行置换，重复3次W保证充分的无氧环境，氮气的流速控制在每分钟 80ml，升溫速度为每秒5°C，先在150°C停留2小时，后在llOCrC条件下热解5小时，得到磁性 碳包覆纳米材料。
[0080]对制备出的磁性碳包覆纳米材料进行透射电子显微镜表征和磁学性能表征。
[00川从图1中可W看出，实施例1中合成的[化2化-asp)2(bpy)] · C曲0H ·此0晶体粉末 在7.96°附近出现特征峰W及10°之后出现的一系列特征峰都与模拟的X-射线衍射谱图（模 拟软件:mate;rials studio 4.0)完全吻合，没有任何杂质峰的出现，说明合成的[Ni2(；L- asp)2(bpy)] · C出OH ·出0晶体粉末是纯相，衍射峰的高强度也证明了晶体粉末的结晶程度 很高。
[0082] 从图2中可W看出，实施例1~7中制备出的碳包覆纳米材料的X-射线衍射在30°之 后的明显可见的5个特征峰依次对应于金属儀的（111)、（200)、（220)、（311)、（222)晶面，证 明碳包覆的金属中屯、为儀单质。26°左右的衍射峰归属于石墨碳的（002)晶面，证明生成的 碳材料具有一定的石墨化程度。总体上可W得到，随着溫度的升高，石墨碳和金属儀的衍射 峰强度不断增强，晶化程度也相应增加。另外，也证明即使缺失了热解溫度的平台，同样也 可制备出结构类似的碳包覆纳米材料。
[0083] 从图3中可W看出，实施例1~7中合成的碳包覆纳米材料，是由大量尺寸均匀的纳 米小球（10~20nm)所组成，该纳米小球具有核-壳结构，外部壳为石墨化的碳层，其内部的 核为金属儀单质。随着热解溫度的升高，碳层的石墨化程度和金属核的晶化程度都逐渐升 高。也能看到同样溫度下，即使没有热解的溫度平台同样可W生成类似结构。运种微观结构 保证了该类碳包覆纳米材料具有很好的铁磁性，同时碳层的保护作用阻碍了颗粒间的相互 团聚，分散性极好。
[0084] 从图4中可W看出，实施例3中制备出的碳包覆纳米材料在水中的分散程度较其它 碳材料好很多，在磁铁的作用下能够在很短的时间内迅速聚集，响应时间短。移去磁铁后可 W达到和之前一样的在水中的分散效果，再次证明该类核-壳材料的优势。
[0085] 从图5中可W看出，实施例1~7中合成的碳包覆纳米材料都具有非常典型的铁磁 性磁滞回线和较高的饱和磁化强度，随着合成溫度的提高，饱和磁化强度有增加的趋势，剩 余磁化强度和矫顽力均有降低的趋势，逐渐向顺磁性接近。结果证明是一类非常有潜力的 生物磁性纳米材料。
[0086] 对本发明中所公开的实施方式的描述并非为了限制本发明的范围，而是用于描述 本发明。相应地，本发明的范围不受W上实施方式的限制，而是由权利要求或其等同物进行 限定。
【主权项】
1. 一种磁性碳包覆纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为采用包括金 属-有机骨架的化合物，在惰性保护气氛下高溫热解得到。2. 权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属-有机骨架的化合物为，金属化 合物和有机物形成的二维层状化合物，并通过有机配体柱撑作用搭建的Ξ维骨架结构。3. 权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属-有机骨架化合物为[化2化- asp)2(bpy)] · C曲0H ·此0,是由碱式碳酸儀和天冬氨酸kasp形成的二维层状化合物通过 有机配体4，4 连化晚的柱撑作用搭建的Ξ维骨架结构。4. 权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的Ξ维骨架结构的孔道大小为 4.7x3.8A<,5. 根据权利要求1-4任一项所述的磁性碳包覆纳米材料的制备方法，其特征在于，所述 的制备方法包括W下步骤： (1) Nia-aspKH2〇)2 ·此0的制备：将NiC〇3 · 2Ni(0H)2 ·址2〇a-asp和此0按质量比 1: 0.5~3:100~400混合，并保持在70~100°C条件下加热揽拌0.5~4小时，至大部分粉末溶 于水中后停止加热和揽拌;过滤法除去溶液中的不溶物质得到澄清溶液，并放入60~120°C 烘箱中静置0.5~2天，待溶剂水挥发完全后即得到绿色NKL-aspK此0)2 ·出0晶体，收集备 用； (2) [Ni2化-aspMbpy)] · C曲0H ·出0晶体材料的制备：将步骤（1)中制备好的NKL- aspK 此0)2 · 此0加入到甲醇和水的混合溶液中，部分溶解后继续在揽拌条件下加入4,4'- 连化晚，使得最终溶液中各物质的质量之比为NKL-asp K出0)2 ·此0:4，4 ' -连化晚：甲醇： 水=1:0.5~10:1~80:1~80;将该溶液转移至高压反应蓋中密封，在80~180°C烘箱中晶 化1~4天；待反应蓋冷却至室溫后，通过过滤、洗涂和干燥得到蓝绿色[Ni2化-asp)2 (bpy)] · C出OH ·出0晶体粉末； (3) 磁性碳包覆纳米材料的制备方法:将步骤(2)得到的阳i2化-asp)2(bpy)] · C曲0H · 出0晶体粉末研磨至无较大颗粒存在并平铺于陶瓷相蜗底部，将该瓷相蜗置于管式炉中部， 然后通过抽真空除去管式炉的内部空气，用高纯氮气进行置换，重复2~5次，再在400~ 1200°C条件下热解2~8小时。6. 根据权利要求5所述的磁性碳包覆纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3) 中由室溫到热解升溫方式为程序升溫，升溫速度为每秒2~10°C。7. 根据权利要求5所述的磁性碳包覆纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3) 升溫过程中[Ni2化-aspMbpy)] · C曲0H ·此0晶体粉末在100~200°C停留0.5~4小时，W 除去晶体表面和孔道内残留的溶剂分子。8. 根据权利要求5所述的磁性碳包覆纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3) 中氮气的流速通过浮子流量计进行控制，流速为每分钟20~120ml。9. 权利要求1-8任一项方法所得到的磁性碳包覆纳米材料，其特征在于，所述的磁性碳 包覆纳米材料为核壳结构，外部壳为具有一定石墨化程度的碳层，内部的核为金属儀单质。10. 权利要求9所述的材料，其特征在于，所述的磁性碳包覆纳米材料尺寸为10~20nm。
【文档编号】H01F1/00GK105965009SQ201610326121
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月17日
【发明人】范黎黎, 康子曦, 王荣明, 孙道峰
【申请人】中国石油大学(华东)