一种薄片微纳柱晶结构ysz热障涂层的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种薄片微纳柱晶结构YSZ热障涂层的制备方法，通过对不同实施例的层状结构(或摊片)平均厚度进行测量得到超音速等离子喷涂涂层的摊片厚度约为普通等离子喷涂涂层的1/3，采用场发射扫描电子显微镜对超音速喷涂涂层的结构进行表征得到摊片内部呈现一种亚微米晶及纳米晶粒共存的双模式微观结构，进一步通过热蚀显化及定量统计方法揭示了内部不同亚微米晶粒及纳米晶粒的含量。
【专利说明】
一种薄片微纳柱晶结构YSZ热障涂层的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及航空发动机及重型燃气轮机涡轮叶片领域，特别涉及一种薄片微纳柱 晶结构YSZ热障涂层的制备方法。
【背景技术】
[0002] 涡轮叶片是航空发动机中承载温度最高、服役条件最为苛刻的核心部件。但即使 是单晶叶片材料，其承载温度极限也只有1150Γ左右。热障涂层是目前国际上公认、可以大 幅度提高发动机叶片服役温度的最为切实可行的方法，各航空强国均把热障涂层列为关键 科学技术。等离子喷涂是目前制备热障涂层的一种常用方法。但目前通用的等离子喷涂方 法，由于等离子体射流中的熔滴飞行速度较低，扁平化不充分，导致涂层层状结构（或称摊 片）厚度较大且彼此之间结合率低、结合强度较弱。以喷涂氧化钇部分稳定的二氧化锆 (YSZ)为例，大量资料表明在进口的9M或F4喷枪下获得的YSZ熔滴的飞行速度仅在200m/s左 右，涂层结合强度普遍在40MPa以下。结合较弱的粗大摊片在高温热服役条件下极易引起涂 层分层开裂，导致热障涂层剥落失效，因此必须改进现有等离子喷涂工艺技术，提高熔滴撞 击基体前的飞行速度以提高熔滴的扁平率(熔滴撞击基体后形成的摊片面积与熔滴原始直 径之间的比值）以获得组织结构细密、高温性能优异的热障涂层，满足我国高性能航空发动 机及重型燃气轮机的需要。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种薄片微纳柱晶结构YSZ热障涂层的制备方法，具有实 现过程简单，重复性好，经济效益显著的特点。
[0004] 为达到以上目的，本发明采取如下技术方案予以实现：
[0005] -种薄片微纳柱晶结构YSZ热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0006] (1)采用原始晶粒尺寸在100_900nm的亚微米级的氧化钇部分稳定的二氧化锆YSZ 颗粒团聚体为原料，团聚后的粒径为10-50μηι，原料中氧化钇质量分数为5%至8% ;
[0007] (2)采用具有内送粉、单阳极拉伐尔喷嘴的超音速等离子喷涂方法制备YSZ涂层， 该涂层用作热障涂层体系中的陶瓷层，在制备过程中将喷涂工艺参数调整到以下范围，其 中弧电流:300-550Α，弧电压：115-140V，主气流量:60-80slpm，二次气体流量：14-24slpm， 喷涂距离:80_120mm、送粉量30_50g/min;
[0008] (3)选取涂层中的一小块，对小块涂层两面进行机械减薄及最终的离子减薄，并对 最终减薄的薄区进行高分辨透射电子显微镜观察，得到涂层内部层状结构或摊片的厚度为 0.61-0.95μπι，得到微纳柱晶结构涂层；
[0009] (4)将剩余的涂层表面磨平并抛光，清洗后形成表面光滑无痕的涂层表面样品，将 涂层表面样品于1200-1250°(：，保温180-3001^11进行热腐蚀。
[0010] (5)对热腐蚀后的涂层样品进行场发射扫描电子显微镜观察，并通过图像法对涂 层表面晶粒进行测量及统计，分别得到涂层内部亚微米晶粒及纳米晶粒的含量。
[0011] 采用具有内送粉、单阳极拉伐尔喷嘴的超音速等离子喷涂方法制备YSZ涂层的基 体温度控制在100-200°C范围内。
[0012] 所述通过图像法对涂层表面晶粒进行测量及统计是指取8幅放大倍数为3 X104的 SEM照片来计算晶粒尺寸并统计9个晶粒尺寸区段〈0.1μπι，0.1-0.2μπι，0.2-0.3μπι，……，> 0.8μπι所占的百分数。
[0013]本发明的技术效果：
[0014] 本发明是通过一种具有内送粉、单阳极拉伐尔喷嘴的超音速等离子喷涂方法，在 普通大气条件下，使等离子体射流中熔滴的飞行速度达到音速以上，从而极大地提高了熔 滴撞击金属基体后的扁平率。同时由于与金属基体接触面积的增大，大大提高了熔滴的冷 却速率，从而在摊片内部形成由纳米晶粒及亚微米晶粒共存的"薄片微纳柱晶"结构。该结 构一方面有助于提高涂层在高温条件下的结构稳定性，另一方面有利于提高涂层的热机械 性能，在航空发动机及重型燃气轮机涡轮叶片上具有广阔的应用前景。
【附图说明】
[0015] 以下结合附图及【具体实施方式】对本发明作进一步的详细说明。
[0016] 图1为本发明所有实施例使用的原始氧化钇部分稳定的二氧化锆粉体的内部晶粒 尺寸。
[0017] 图2为本发明实施例1获得涂层的剖面透射电子显微图像。
[0018]图3为本发明对比涂层样品的剖面透射电子显微图像，涂层采用9Μ普通等离子喷 涂方法获得。
[0019] 图4为本发明实施例1获得涂层中的纳米晶区。
[0020] 图5为本发明实施例1获得涂层中的亚微米晶区。
[0021] 图6为本发明实施例1获得涂层热腐蚀后的微观结构。
[0022]图7为本发明对图6进行晶粒尺寸分布的统计结果。
【具体实施方式】
[0023]本发明一种薄片微纳柱晶结构YSZ热障涂层的制备方法，包括下述步骤：
[0024] (1)所有实施例以如图1所示的晶粒尺寸处于亚微米级（100-900μπι)氧化钇部分稳 定的二氧化锆(YSZ)团聚粉体为喷涂原料，团聚后的粒径为10-50μπι，原料中氧化钇质量分 数为5%至8%;表1中的所有实施例均采用具有内送粉、单阳极拉伐尔喷嘴的超音速等离子 喷涂方法制备YSZ涂层。在喷涂过程中基体背面采用压缩空气冷却，温度控制在100-200°C 范围内。在制备过程中喷涂工艺参数为，弧电流：300-550A，弧电压：115-140V，主气流量： 60-808]^111，二次气体流量：14-248]^111，喷涂距离:80-120_、送粉量30-5(^/111；[11，具体的工 艺参数如表1所示；
[0025] (2)选取实施例1-20每一种涂层中的一小块，对小块涂层两面进行机械减薄至30- 60M1厚度的薄片及最终的离子减薄至几纳米至几十纳米，并对最终减薄的薄区进行高分辨 透射电子显微镜观察，得到涂层内部层状结构或摊片的厚度为0.61-0.95μπι;
[0026] (3)此外，并选取具体实施例1与普通等离子喷涂涂层进行比较，通过图像分析得 到超音速等离子喷涂后的涂层层状结构或摊片的平均厚度约为〇.71μπι(如图2所示Κ9Μ普 通等离子喷涂的涂层的层状结构或摊片的平均厚度约为2. ΙΟμπι(如图3所示），即前者仅为 后者的1/3。对实施例1的涂层内部晶粒形态进一步分析发现涂层内部由纳米晶粒(如图4所 示）与亚微米晶粒(如图5所示）组成，即超音速等离子喷涂的涂层是一种薄片微纳柱晶结 构；
[0027] (4)将剩余的涂层在自动磨抛机上表面磨平并抛光，超声波清洗后形成表面光滑 无痕的涂层表面样品，将涂层表面样品于1200-1250°C，保温180-300min进行热腐蚀;对热 腐蚀后的涂层样品进行场发射扫描电子显微镜观察，得到涂层内部依然由不同尺寸的晶粒 组成（如图6所示），证实了超音速喷涂的涂层呈现出纳米晶粒及亚微米晶粒共存的双模式 微观结构。通过图像法对涂层表面晶粒进行测量及统计，选取8幅放大倍数为3 X104的SEM 照片来计算晶粒尺寸并统计9个晶粒尺寸区段(〈0.1μπι，0.1-0.2μπι，0.2-0.3μπι，……，>0.8μ m)所占的百分数，发现涂层中纳米晶粒含量约为15% (如图7所示）。
[0028] 表1具体实施例下喷涂工艺参数及涂层层状结构的平均厚度
[0029]
[0030] 实施例说明了超音速等离子喷涂涂层的不同工艺参数及涂层层状结构或摊片的 平均厚度为〇. 61-0.95μπι，说明其是一种薄片结构。
【主权项】
1. 一种薄片微纳柱晶结构YSZ热障涂层的制备方法，其特征在于，包括下述步骤： (1) 采用原始晶粒尺寸在l〇〇-900nm的亚微米级的氧化纪部分稳定的二氧化错YSZ颗粒 团聚体为原料，团聚后的粒径为10-50μηι，原料中氧化钇质量分数为5%至8% ; (2) 采用具有内送粉、单阳极拉伐尔喷嘴的超音速等离子喷涂方法制备YSZ涂层，该涂 层用作热障涂层体系中的陶瓷层，在制备过程中将喷涂工艺参数调整到以下范围，其中弧 电流:300-550Α，弧电压：115-140V，主气流量:60-80slpm，二次气体流量：14-24slpm，喷涂 距离:80_120mm、送粉量 30_50g/min; (3) 选取涂层中的一小块，对小块涂层两面进行机械减薄及最终的离子减薄，并对最终 减薄的薄区进行高分辨透射电子显微镜观察，得到涂层内部层状结构或摊片的厚度为 0.61-0.95μπι，得到微纳柱晶结构涂层； (4) 将剩余的涂层表面磨平并抛光，清洗后形成表面光滑无痕的涂层表面样品，将涂层 表面样品于1200-1250 °C，保温180-300min进行热腐蚀； (5) 对热腐蚀后的涂层样品进行场发射扫描电子显微镜观察，并通过图像法对涂层表 面晶粒进行测量及统计，分别得到涂层内部亚微米晶粒及纳米晶粒的含量。2. 根据权利要求1所述的一种薄片微纳柱晶结构YSZ热障涂层的制备方法，其特征在 于，采用具有内送粉、单阳极拉伐尔喷嘴的超音速等离子喷涂方法制备YSZ涂层的基体温度 控制在100-200°C范围内。3. 根据权利要求1所述的一种薄片微纳柱晶结构YSZ热障涂层的制备方法，其特征在 于，所述通过图像法对涂层表面晶粒进行测量及统计是指取8幅放大倍数为3X10 4的SEM照 片来计算晶粒尺寸并统计9个晶粒尺寸区段〈0.1μπι，0.1-0.2μπι，0.2-0.3μπι，……，>0.8μπι所 占的百分数。
【文档编号】C23C4/134GK105970145SQ201610332494
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月18日
【发明人】白宇, 王玉
【申请人】西安交通大学