一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置的制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置，包括高温工艺腔、低温冷却腔A、低温冷却腔B、样品舟A和样品舟B，沿低温冷却腔A、高温工艺腔和低温冷却腔B的两侧内壁中部分别水平固定设置有滑轨，样品舟A和样品舟B的两侧均分别对应滑轨转动连接有滑轮组，样品舟A和样品舟B通过各自两侧的滑轮组沿滑轨滑动；低温冷却腔A和低温冷却腔B内分别设有结构一致的推舟装置A和推舟装置B，推舟装置A和推舟装置B上分别可拆卸的连接有取样杆A和取样杆B，取样杆A远离推舟装置A的一端可由推舟装置A带动连接或脱离样品舟A，取样杆B远离推舟装置B的一端可由推舟装置B带动连接或脱离样品舟B。有益效果是增大样品舟载重量等。
【专利说明】
一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置
技术领域
[0001]本发明涉及石墨烯薄膜制备技术领域，具体是一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置。
【背景技术】
[0002]石墨烯材料是由单层碳原子按正六边形排布的薄膜材料，是世界上第一个被发现的可独立存在的二维晶体。石墨烯是一种革命性的二维材料，被英国时报称为是21世纪最具颠覆性的材料。我们生活在三维的时空里，日常所见、所用的物体从原子尺寸来看，均是由成千上万层原子堆叠所构成。在2004年之前，传统理论认为在三维的空间，因为热力学的涨落，二维晶体材料是不可能独立存在的。英国两位科学家通过胶带从石墨晶体上反复揭取，获得了单原子层的石墨微片，这是第一次在实验上获得了石墨烯材料，两位英国科学家也因其在石墨烯的开创性工作而获得了诺贝尔2010年物理学奖。石墨烯具有优异的力学、热学、光学、电学等性能，在众多领域表现出广阔的应用前景。
[0003]经过近几年的广泛研究，化学气相沉积法(CVD)是规模化制备石墨烯薄膜最有前景的方法之一。CVD法制备高质量的石墨烯薄膜是在1000度左右的真空条件下将碳源加热分解成活性碳基团，然后Cu、Ni等过渡金属衬底上进一步分解生成石墨稀。然而，快速、连续规模化制备大面积、高质量石墨烯薄膜的方法一直没有取得大的突破，极大的限制了石墨烯制备效率和产量，阻碍了石墨烯薄膜产业快速发展的步伐。
[0004]现有CVD制备高质量单层石墨烯薄膜通常需要在1000度左右的高温条件下进行，生长工艺结束后，需要将样品快速降温。为提高样品制备效率，CVD石墨烯制备设备一般设置2个工作腔，即高温工艺腔与低温冷却腔，位于样品舟内的样品在高温工艺腔完成制备工艺后，在低温工作腔降温。同样，位于样品舟内的样品在低温冷却腔完成样品装载后，被送至高温工艺腔制备石墨烯样品。样品舟如何在低温冷却腔与高温工艺腔之间来回传送及传样结构最大载重是限制连续规模化CVD设备效率提升的技术瓶颈。目前，CVD制备石墨烯设备通过采用悬臂式传送桨传送样品，该传送模式的最大的问题是传送桨载重问题，考虑到力臂与力矩问题，随着生长设备的加大，要将样品从冷却腔传送至高温工艺腔的恒温区，传送桨的力臂需要加长，那么在端头的载重就会减小，与增大设备提高产量的目的相违背。同时，当样品在低温冷却腔降温、取样、装样过程中，高温工艺腔是处于闲置状态，造成设备浪费。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种提高设备利用率，增大样品舟载重量，连续生产，扩大石墨烯薄膜产量，且产品均一性好的循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置。
[0006]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置，包括高温工艺腔、低温冷却腔A、低温冷却腔B、样品舟A和样品舟B，所述低温冷却腔A和低温冷却腔B分别通过带胶圈的水冷法兰与所述高温工艺腔的两端密封固定连接，所述低温冷却腔A和低温冷却腔B靠近对应的所述水冷法兰的一端分别设有密封阀门A和密封阀门B;
[0007]沿所述低温冷却腔A、高温工艺腔和低温冷却腔B的两侧内壁中部分别水平固定设置有滑轨，所述滑轨在所述密封阀门A和密封阀门B处断开，所述样品舟A和样品舟B分别位于低温冷却腔A和低温冷却腔B内，所述样品舟A和样品舟B的两侧均分别对应所述滑轨转动连接有滑轮组，所述样品舟A和样品舟B通过各自两侧的所述滑轮组沿所述滑轨滑动；
[0008]所述低温冷却腔A和低温冷却腔B内分别设有结构一致的推舟装置A和推舟装置B，所述推舟装置A和推舟装置B上分别可拆卸的连接有向所述高温工艺腔水平延伸的取样杆A和取样杆B，所述取样杆A远离所述推舟装置A的一端可由所述推舟装置A带动连接或脱离所述样品舟A，所述样品舟A与所述取样杆A连接后可被所述推舟装置A沿所述滑轨推入或拉出所述高温工艺腔，所述取样杆B远离所述推舟装置B的一端可由所述推舟装置B带动连接或脱离所述样品舟B，所述样品舟B与所述取样杆B连接后可被所述推舟装置B沿所述滑轨推入或拉出所述高温工艺腔。
[0009]本发明的有益效果是:所述样品舟A和样品舟B沿所述滑轨被所述推舟装置A和推舟装置B循环的推入或拉出所述高温工艺腔，即所述高温工艺腔一直处于工作状态，避免在一端样品冷却及取换样时所述高温工艺腔闲置，提高设备利用率的同时达到连续生产的目的；同时，利用所述样品舟A和样品舟B沿所述滑轨滑动进出所述高温工艺腔，较之传统的悬臂式传送桨传送样品大大增加了样品舟载重量，扩大了石墨烯薄膜产量。两相结合达到连续规模化生产石墨薄膜的目的；另外，由于石墨烯薄膜在所述高温工艺腔内进行高温加工，在所述低温冷却腔A和低温冷却腔B冷却，其高温加工和冷却分处不同环境，产品均一性好。
[0010]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0011]进一步，考虑到实现推舟装置带动连接或脱离所述样品舟，所述推舟装置A包括外壳、水平传动机构和竖直传动机构，所述取样杆A靠近所述推舟装置A的一端与所述外壳活动连接，所述水平传动机构和竖直传动机构位于所述外壳内，所述水平传动机构带动所述外壳在所述低温冷却腔A内沿所述取样杆A的延伸方向水平往复位移，所述竖直传动机构带动所述取样杆A在所述低温冷却腔A内竖直往复位移，所述取样杆A远离所述推舟装置A的一端水平固定设置有挂钩，所述挂钩的勾部竖直设置;所述样品舟A的外壁对应所述挂钩位置水平固定设置有挂环，所述挂钩随所述取样杆A的水平和竖直往复位移挂接或脱离所述挂环;所述推舟装置B通过所述取样杆B与所述样品舟B的连接结构与所述推舟装置A通过所述取样杆A与所述样品舟A的连接结构一致。
[0012]进一步，考虑到实现所述水平传动机构带动所述外壳在所述低温冷却腔A内沿所述取样杆A的延伸方向水平往复位移，所述水平传动机构包括导向轨和电机A，所述导向轨沿所述取样杆A的延伸方向水平穿过所述外壳并固定在所述低温冷却腔A的内壁，在所述外壳顶部内壁对应所述导向轨开设有水平导向槽，所述导向轨与所述水平导向槽滑动连接，所述电机A固定设置在所述外壳的内侧壁上，电机A输出轴上套接有齿轮A，所述导向轨的内侧壁沿所述导向轨的延伸方向并列开设有多个齿槽A，所述齿轮A与所述齿槽啮合，所述电机A正反转带动所述外壳沿所述导向轨在所述低温冷却腔A内水平往复位移。
[0013]进一步，考虑到实现所述竖直传动机构带动所述取样杆A在所述低温冷却腔A内竖直往复位移，所述竖直传动机构包括电机B、夹持件、固定杆和传动链条，所述电机B和固定杆分别固定设置在所述外壳同侧的内侧壁的顶部和底部，且所述电机B与所述固定杆水平并列设置，所述电机B的输出轴上套接有齿轮B，所述固定杆上转动连接有齿轮C，所述传动链条环绕所述齿轮B和齿轮C设置并被所述电机B驱动正反旋转，所述夹持件位于所述电机B和固定杆之间并夹持所述取样杆A，在所述外壳的内侧壁上对应所述夹持件的位置开设有竖直导向槽，所述夹持件位于所述竖直导向槽内，其远离所述竖直导向槽的一侧转动连接有齿轮D，所述齿轮D与所述传动链条单侧啮合，所述传动链条的正反旋转带动所述夹持件沿所述竖直导向槽竖直往复位移，所述取样杆A随所述夹持件的竖直往复位移而竖直往复位移。
[0014]进一步，所述齿轮C通过轴承与所述固定杆转动连接。
[0015]进一步，所述齿轮D通过带中轴的轴承与所述夹持件转动连接。
[0016]进一步，所述水冷法兰包括外法兰和内法兰，所述胶圈被所述外法兰和内法兰夹持，所述外法兰的内壁周向固定设置有延伸至高温工艺腔内部的水冷挡环，所述水冷挡环覆盖所述胶圈，利用所述水冷挡环吸收大部分所述高温工艺腔产生的热辐射，避免所述胶圈被1000度的工作环境及样品舟被从所述高温工艺腔拉出时产生的热辐射所损坏，确保其密封可靠性。
[0017]进一步，所述密封阀门A和密封阀门B均为插板阀。
【附图说明】
[0018]图1为本发明工作状态的正视剖视图；
[0019]图2为本发明所述推舟装置A的右视图；
[0020]图3为本发明所述低温冷却腔A内部的左视图；
[0021 ]图4为本发明所述水冷法兰的剖视图；
[0022]附图中，各标号所代表的部件列表如下:
[0023]1、推舟装置A，2、导向轨，3、低温冷却腔A，4、样品舟A，5、密封阀门A，6、水冷法兰，
6.1、外法兰，6.2、内法兰，6.3、胶圈，6.4、水冷挡环，7、高温工艺腔，8、样品舟B，9、密封阀门B，10、低温冷却腔B，11、取样杆B，12、推舟装置B，13、滑轮组，14、滑轨，15、取样杆A，16、外壳，17、齿轮119、齿轮4，20、电机六，21、齿轮(:，22、固定杆，23、齿轮0，24、夹持件，25、传动链条，26、电机B，101、挂环。
【具体实施方式】
[0024]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0025]如图1和图3所示，一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置，包括高温工艺腔
7、低温冷却腔A3、低温冷却腔B10、样品舟A4和样品舟B8，低温冷却腔A3和低温冷却腔BlO分别通过带胶圈6.3的水冷法兰6与高温工艺腔7的两端密封固定连接，低温冷却腔A3和低温冷却腔BlO靠近对应的水冷法兰6的一端分别设有密封阀门A5和密封阀门B9，密封阀门A5和密封阀门B9均为插板阀；
[0026]沿低温冷却腔A3、高温工艺腔7和低温冷却腔BlO的两侧内壁中部分别水平固定设置有滑轨14，滑轨14在密封阀门A5和密封阀门B9处断开，样品舟A4和样品舟B8分别位于低温冷却腔A3和低温冷却腔B10内，样品舟A4和样品舟B8的两侧均分别对应滑轨14转动连接有滑轮组13，样品舟A4和样品舟B8通过各自两侧的滑轮组13沿滑轨14滑动；
[0027]低温冷却腔A3和低温冷却腔BlO内分别设有结构一致的推舟装置Al和推舟装置B12，推舟装置Al和推舟装置B12上分别可拆卸的连接有向高温工艺腔7水平延伸的取样杆A15和取样杆Bll，取样杆A15远离推舟装置Al的一端可由推舟装置Al带动连接或脱离样品舟A4，样品舟A4与取样杆A15连接后可被推舟装置Al沿滑轨14推入或拉出高温工艺腔7，取样杆Bll远离推舟装置B12的一端可由推舟装置B12带动连接或脱离样品舟B8，样品舟B8与取样杆Bll连接后可被推舟装置B12沿滑轨14推入或拉出高温工艺腔7。
[0028]本实施例中，如图1和图2所示，推舟装置Al包括外壳16、水平传动机构和竖直传动机构，取样杆Al 5靠近推舟装置Al的一端与外壳16活动连接，水平传动机构和竖直传动机构位于外壳16内，水平传动机构带动外壳16在低温冷却腔A3内沿取样杆Al5的延伸方向水平往复位移，竖直传动机构带动取样杆A15在低温冷却腔A3内竖直往复位移，取样杆A15远离推舟装置Al的一端水平固定设置有挂钩，挂钩的勾部竖直设置;样品舟A4的外壁对应挂钩位置水平固定设置有挂环101，挂钩随取样杆A15的水平和竖直往复位移挂接或脱离挂环101;推舟装置B12通过取样杆BI I与样品舟B8的连接结构与推舟装置Al通过取样杆A15与样品舟A4的连接结构一致。
[0029]如图2所示，水平传动机构包括导向轨2和电机A20，导向轨2沿取样杆A15的延伸方向水平穿过外壳16并固定在低温冷却腔A3的内壁，在外壳16顶部内壁对应导向轨2开设有水平导向槽，导向轨2与水平导向槽滑动连接，电机A20固定设置在外壳16的内侧壁上，电机A20输出轴上套接有齿轮A19，导向轨2的内侧壁沿导向轨2的延伸方向并列开设有多个齿槽A，齿轮A19与齿槽啮合，电机A20正反转带动外壳16沿导向轨2在低温冷却腔A3内水平往复位移。
[0030]如图2所示，竖直传动机构包括电机B26、夹持件24、固定杆22和传动链条25，电机B26和固定杆22分别固定设置在外壳16同侧的内侧壁的顶部和底部，且电机B26与固定杆22水平并列设置，电机B26的输出轴上套接有齿轮B17，固定杆22上转动连接有齿轮C21，传动链条25环绕齿轮B17和齿轮C21设置并被电机B26驱动正反旋转，夹持件24位于电机B26和固定杆22之间并夹持取样杆A15，在外壳16的内侧壁上对应夹持件24的位置开设有竖直导向槽，夹持件24位于竖直导向槽内，其远离竖直导向槽的一侧转动连接有齿轮D23，齿轮D23与传动链条25单侧啮合，传动链条25的正反旋转带动夹持件24沿竖直导向槽竖直往复位移，取样杆A15随夹持件24的竖直往复位移而竖直往复位移，齿轮C21通过轴承与固定杆22转动连接，齿轮D23通过带中轴的轴承与夹持件24转动连接。
[0031 ] 如图4所示，水冷法兰6包括外法兰6.1和内法兰6.2，胶圈6.3被外法兰6.1和内法兰6.2夹持，外法兰6.1的内壁周向固定设置有延伸至高温工艺腔内部的水冷挡环6.4，水冷挡环6.4覆盖胶圈6.3。
[0032]工作原理:
[0033]低温冷却腔BlO内的样品舟B8处于装样状态时，低温冷却腔A3内的样品舟A4装样完成，电机A20正转带动外壳16沿导向轨2在低温冷却腔A3内向样品舟A4水平位移，取样杆A15随外壳16水平位移而水平位移，直至挂钩位于挂环101上方，而后电机B26带动传动链条25的正转进而带动夹持件24沿竖直导向槽竖直向下位移，取样杆A15随夹持件24的竖直向下位移而竖直向下位移，直至挂钩挂入挂环101内，而后开启密封阀门A5，电机A20继续正转带动取样杆A15在低温冷却腔A3内将样品舟A4推入高温工艺腔7，而后电机B26带动传动链条25的反转进而带动夹持件24沿竖直导向槽竖直向上位移使挂钩脱离挂环101，而后电机A20反转带动外壳16沿导向轨2在低温冷却腔A3内向远离样品舟A4的方向水平位移，进而取样杆随外壳16水平位移退出高温工艺腔7，关闭密封阀门A5，样品舟A4内的样品在高温工艺腔7内进行石墨烯薄膜制备;待石墨烯薄膜制备完成后，开启密封阀门A5，电机A20正转带动外壳16沿导向轨2在低温冷却腔A3内向样品舟A4水平位移，取样杆Al 5随外壳16水平位移至挂钩位于挂环101上方，而后电机B26带动传动链条25的正转进而带动夹持件24沿竖直导向槽竖直向下位移，取样杆A15随夹持件24的竖直向下位移至挂钩挂入挂环101内，而后电机A20反转带动外壳16沿导向轨2在低温冷却腔A3内向远离样品舟A4的方向水平位移，进而取样杆A15带动样品舟A4随外壳16水平位移退出高温工艺腔7，关闭密封阀门A5，样品舟A4内的产品在低温冷却腔A3内冷却。样品舟A4退出高温工艺腔7后，样品舟B8在执行与样品舟A4同样的工作步骤，如此循环。
[0034]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置，其特征在于:包括高温工艺腔(7)、低温冷却腔A(3)、低温冷却腔B(10)、样品舟A(4)和样品舟B(8)，所述低温冷却腔A(3)和低温冷却腔B(1)分别通过带胶圈(6.3)的水冷法兰(6)与所述高温工艺腔(7)的两端密封固定连接，所述低温冷却腔A(3)和低温冷却腔B(1)靠近对应的所述水冷法兰(6)的一端分别设有密封阀门A(5)和密封阀门B(9); 沿所述低温冷却腔A(3)、高温工艺腔(7)和低温冷却腔B(1)的两侧内壁中部分别水平固定设置有滑轨(14)，所述滑轨(14)在所述密封阀门A(5)和密封阀门B(9)处断开，所述样品舟A(4)和样品舟B(S)分别位于低温冷却腔A(3)和低温冷却腔B(1)内，所述样品舟A(4)和样品舟B(8)的两侧均分别对应所述滑轨(14)转动连接有滑轮组(13)，所述样品舟A(4)和样品舟B(S)通过各自两侧的所述滑轮组(13)沿所述滑轨(14)滑动； 所述低温冷却腔A(3)和低温冷却腔B(1)内分别设有结构一致的推舟装置A(I)和推舟装置B(12)，所述推舟装置A(I)和推舟装置B(12)上分别可拆卸的连接有向所述高温工艺腔(7)水平延伸的取样杆A(15)和取样杆B(Il)，所述取样杆A(15)远离所述推舟装置A(I)的一端可由所述推舟装置A(I)带动连接或脱离所述样品舟A(4)，所述样品舟A(4)与所述取样杆A(15)连接后可被所述推舟装置A(I)沿所述滑轨(14)推入或拉出所述高温工艺腔(7)，所述取样杆B(Il)远离所述推舟装置B(12)的一端可由所述推舟装置B(12)带动连接或脱离所述样品舟B(S)，所述样品舟B(S)与所述取样杆B(Il)连接后可被所述推舟装置B(12)沿所述滑轨(14)推入或拉出所述高温工艺腔(7)。2.根据权利要求1所述的一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置，其特征在于:所述推舟装置A( I)包括外壳(16)、水平传动机构和竖直传动机构，所述取样杆A( 15)靠近所述推舟装置A( I)的一端与所述外壳(16)活动连接，所述水平传动机构和竖直传动机构位于所述外壳(16)内，所述水平传动机构带动所述外壳(16)在所述低温冷却腔A(3)内沿所述取样杆A(15)的延伸方向水平往复位移，所述竖直传动机构带动所述取样杆A(15)在所述低温冷却腔A(3)内竖直往复位移，所述取样杆A(15)远离所述推舟装置A(I)的一端水平固定设置有挂钩，所述挂钩的勾部竖直设置;所述样品舟A(4)的外壁对应所述挂钩位置水平固定设置有挂环(101)，所述挂钩随所述取样杆A(15)的水平和竖直往复位移挂接或脱离所述挂环(101);所述推舟装置B(12)通过所述取样杆B(Il)与所述样品舟B(S)的连接结构与所述推舟装置A(I)通过所述取样杆A(15)与所述样品舟A(4)的连接结构一致。3.根据权利要求2所述的一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置，其特征在于:所述水平传动机构包括导向轨(2)和电机A(20)，所述导向轨(2)沿所述取样杆A(15)的延伸方向水平穿过所述外壳(16)并固定在所述低温冷却腔A(3)的内壁，在所述外壳(16)顶部内壁对应所述导向轨(2)开设有水平导向槽，所述导向轨(2)与所述水平导向槽滑动连接，所述电机A(20)固定设置在所述外壳(16)的内侧壁上，电机A(20)输出轴上套接有齿轮A(19)，所述导向轨(2)的内侧壁沿所述导向轨(2)的延伸方向并列开设有多个齿槽A，所述齿轮A(19)与所述齿槽啮合，所述电机A(20)正反转带动所述外壳(16)沿所述导向轨(2)在所述低温冷却腔A(3)内水平往复位移。4.根据权利要求2所述的一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置，其特征在于:所述竖直传动机构包括电机B(26)、夹持件(24)、固定杆(22)和传动链条(25)，所述电机B (26)和固定杆(22)分别固定设置在所述外壳(16)同侧的内侧壁的顶部和底部，且所述电机B(26)与所述固定杆(22)水平并列设置，所述电机B(26)的输出轴上套接有齿轮B(17)，所述固定杆(22)上转动连接有齿轮C(21)，所述传动链条(25)环绕所述齿轮B(17)和齿轮C(21)设置并被所述电机B(26)驱动正反旋转，所述夹持件(24)位于所述电机B(26)和固定杆(22)之间并夹持所述取样杆A(15)，在所述外壳(16)的内侧壁上对应所述夹持件(24)的位置开设有竖直导向槽，所述夹持件(24)位于所述竖直导向槽内，其远离所述竖直导向槽的一侧转动连接有齿轮D (23),所述齿轮D (23)与所述传动链条(25)单侧啮合，所述传动链条(25)的正反旋转带动所述夹持件(24)沿所述竖直导向槽竖直往复位移，所述取样杆A(15)随所述夹持件(24)的竖直往复位移而竖直往复位移。5.根据权利要求4所述的一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置，其特征在于:所述齿轮C(21)通过轴承与所述固定杆(22)转动连接。6.根据权利要求4所述的一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置，其特征在于:所述齿轮D(23)通过带中轴的轴承与所述夹持件(24)转动连接。7.根据权利要求1至6任一项所述的一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置，其特征在于:所述水冷法兰(6)包括外法兰(6.1)和内法兰(6.2)，所述胶圈(6.3)被所述外法兰(6.1)和内法兰(6.2)夹持，所述外法兰(6.1)的内壁周向固定设置有延伸至高温工艺腔内部的水冷挡环(6.4)，所述水冷挡环(6.4)覆盖所述胶圈(6.3)。8.根据权利要求1至6任一项所述的一种循环式连续规模化石墨烯薄膜制备装置，其特征在于:所述密封阀门A(5)和密封阀门B(9)均为插板阀。
【文档编号】C23C16/54GK105970182SQ201610478340
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】李占成, 史浩飞, 高翾, 张永娜, 黄德萍, 姜浩, 于本文
【申请人】中国科学院重庆绿色智能技术研究院