带pvd 涂层的切削工具及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种带涂层的切削刀片(20)，所述带涂层的切削刀片(20)包括基底(22)，所述基底(22)为陶瓷基底或含多晶立方氮化硼的基底并且具有基底表面(23)。基础涂层方案(28)通过化学气相沉积而施加到所述基底表面(23)，其中所述基础涂层方案(28)包括下列涂层：与所述基底表面(23)相邻的内部涂层(34)，其中所述内部涂层(34)为氮化物，所述氮化物选自由氮化钛、氮化锆和氮化铪构成的组；沉积到所述内部涂层(34)上的内部居间涂层(36)，其中所述内部居间涂层(36)为碳氮化物，所述碳氮化物选自由碳氮化钛、碳氮化锆和碳氮化铪构成的组；沉积到所述内部居间涂层(36)上的外部居间涂层(38)，并且其中所述外部居间涂层(38)为碳氮化物，所述碳氮化物选自由碳氮化钛、碳氮化锆和碳氮化铪构成的组；以及沉积在所述外部居间涂层(38)上的外部涂层(40)，其中所述外部涂层(40)为碳化物，所述碳化物选自由碳化钛、碳化锆和碳化铪构成的组。外部涂层方案(43)通过物理气相沉积而沉积在所述基础涂层方案(28)上。
【专利说明】带PVD涂层的切削工具及其制备方法
【背景技术】
[0001] 本发明涉及一种带涂层的切削工具，并且具体地讲，涉及一种具有陶瓷或多晶立 方氮化硼(PCBN)基底的切削工具，其中通过物理气相沉积(PVD)技术来施加所述涂层。更具 体地讲，本发明涉及一种具有陶瓷或多晶立方氮化硼(PCBN)基底的切削工具，其中通过物 理气相沉积（PVD)技术来施加所述涂层，但在施加 PVD涂层方案之前，通过化学气相沉积 (CVD)对基底的表面施加基础涂层方案。
[0002] 迄今为止，CVD涂布技术和PVD涂布技术的组合已用于涂布制品。例如，就切削工具 而言，授予Santhanam等人的美国专利No. 5，250，367涉及一种其上具有涂层方案的烧结碳 化物基底。所述涂层方案具有基底上的CVD涂层区域以及CVD涂层方案上的PVD涂层。授予 Nomura的美国专利申请公布No. US 2011/0176878A1公开了一种钻头，其包含硬钎焊到所述 钻头的硬质切削刀头。切削刀头具有切削刀头上的CVD涂层区域以及CVD涂层方案上的PVD 涂层。授予Oles的美国专利N〇.6,599,062公开了一种用于切削工具的多晶氮化硼基底。所 述涂层方案总体描述于第2栏第16-37行，内容如下：
[0003] 该需求通过可用于硬车削的本发明的带涂层的切削工具和方法来满足。本发明的 切削工具包括多晶立方氮化硼的坯料/基底，所述坯料/基底具有不超过约8至10微英寸R a 的前刀面粗糙度，具有通过CVD或PVD技术或它们的组合之一施加于其上的含铝耐火硬质涂 层。优选地，所述涂层包括经由PVD技术沉积在基底上的氮化钛铝层（例如，TiAIN)，其厚度 为至少2微米，优选地为约2至5微米，并且更优选地厚度为约3微米。除了粘合剂之外，PCBN 优选地还包含至少40体积％ CBN。
[0004] 所述涂层可作为另外一种选择包括氧化铝下层(例如，Al2〇3)，所述下层是在含或 不含下层与基底之间的!^11^、1^^1^41111(^^底层的情况下以及任选地在含例如氮 化钛(TiN)的外层的情况下沉积的。外层的主要功能是充当机器操作员的可视磨损指示器。 该层的颜色通常比工具刀片的基底更浅。
[0005] 授予Inspektor等人的PCT国际公布No.W0 2008/008207 A2公开了一种具有阳极 化顶部涂层的切削工具。预阳极化切削工具的总体描述位于段落[0029]-[0031]，内容如 下：
[0006] 参见图3A、图3B和图3C所示的具体实施例，图3A示出了其上具有可预阳极化涂层 方案(括号32)的预阳极化切削工具(一般被指定为30)。就这一点而言，预阳极化切削工具 30包括具有至少一个表面36的基底34。虽然基底34可根据应用而在组成上有所不同，但用 于基底的材料可选自包括烧结碳化物(例如，钴烧结碳化钨）、陶瓷(例如，赛隆陶瓷)和金属 陶瓷(碳氮化钛基材料)以及高速钢的组。
[0007] 可预阳极化涂层方案32包括由括号40所示的底层涂层布置。底层涂层布置40可呈 现多种不同涂层结构中的任何一种。其可包括单个涂层或其可包括多个涂层，这些涂层可 能处于周期序列或不处于周期序列。底层涂层布置40中的各种涂层的厚度也可根据具体应 用而有所不同。
[0008] 施加涂层底层布置40的方法也可根据应用而有所不同，其中所述方法可包括物理 气相沉积、化学气相沉积，以及本领域普通技术人员已知的其各种变型形式或修改形式或 组合。可充当底层涂层布置40的示例性涂层布置在以下美国专利中示出和描述:美国专利 Νο·5,864,297以及授予Jindal等人的有关"Physical Vapor Deposition of Titanium Nitride on a Nonconductive Substrate"（氮化钛在非导电基底上的物理气相沉积)的美 国专利No .5,858,181，授予Prizzi等人的有关"Coated Cutting Tool"（带涂层的切削工 具）的美国专利No · 5，879，823，以及授予Santhanam等人的有关"Coated Cutting Tools" (带涂层的切削工具）的美国专利N〇.5,364,209。这些专利中的每一者均转让给美利坚合众 国宾夕法尼亚州拉特罗布的肯纳金属公司（Kennametal Inc.of Latrobe，Pa.l5650 United States of America)，并且据此以引用方式全文并入本文中。
[0009] 以下专利文献涉及在电子部件的情况下CVD氮化钛层的施加，且在CVD氮化钛层的 顶部上施加 PVD涂层方案:授予Nakano等人的美国专利No. 5，300，321，授予Chittipeddi等 人的美国专利如.5,972，179，授予1^6等人的美国专利如.6,010,940，授予0^11等人的美国 专利No.6，562，715，授予Zhao等人的美国专利申请公布No.US 2001/0004478，授予Lee等人 的美国专利申请公布No.US 2009/0087585 A1，以及授予Bagley等人的PCT国际公布No.TO 02/095808 Al〇
[0010] 虽然上述文献提及了 PVD涂层和CVD涂层，但仍然需要提供带PVD涂层的陶瓷基底 或带PVD涂层的多晶立方氮化硼(PcBN)基底，以及PVD涂布陶瓷基底或PcBN基底的方法。就 这一点而言，陶瓷切削工具和PcBN切削工具一般不导电。经由PVD技术施加涂层一般涉及将 带电颗粒沉积在陶瓷基底或PcBN基底的表面上。此外，陶瓷基底或PcBN基底可能需要在PVD 涂布工艺之前用等离子处理诸如蚀刻进行预处理。总之，陶瓷基底和PcBN基底的低电导率 使这些材料难以经由PVD技术施加涂层。
[0011] 上述与陶瓷基底和PcBN基底的低电导率相关的难点可通过在施加 PVD涂层之前经 由化学气相沉积(CVD)技术施加导电基础涂层方案来克服。对于陶瓷基底或PcBN基底而言， 与CVD工艺相关的优点在于，在CVD涂布工艺之前CVD不需要沉积带电颗粒。具有导电特性和 足够厚度(至少100纳米)的基础CVD涂层方案将能够使用PVD涂布工艺涂布带CVD涂层的基 底。
【发明内容】
[0012] 在本发明的一种形式中，本发明为带涂层的切削刀片，所述带涂层的切削刀片包 括基底，所述基底为陶瓷基底或含多晶立方氮化硼的基底并且具有基底表面。基础涂层方 案通过化学气相沉积而施加到基底表面，其中基础涂层方案包括下列涂层:与基底表面相 邻的内部涂层，其中所述内部涂层为氮化物，所述氮化物选自由氮化钛、氮化锆和氮化铪构 成的组;沉积到所述内部涂层上的内部居间涂层，其中所述内部居间涂层为碳氮化物，所述 碳氮化物选自由碳氮化钛、碳氮化锆和碳氮化铪构成的组;沉积到所述内部居间涂层上的 外部居间涂层，并且其中所述外部居间涂层为碳氮化物，所述碳氮化物选自由碳氮化钛、碳 氮化锆和碳氮化铪构成的组；以及沉积在所述外部居间涂层上的外部涂层，其中所述外部 涂层为碳化物，所述碳化物选自由碳化钛、碳化锆和碳化铪构成的组。外部涂层方案通过物 理气相沉积而沉积在基础涂层方案上。
[0013] 在本发明的另一种形式中，本发明为用于制备带涂层的切削刀片的方法，所述方 法包括如下步骤:提供基底，其中所述基底为陶瓷基底或含多晶立方氮化硼的基底;通过化 学气相沉积在邻近基底表面处沉积内部涂层，并且所述内部涂层包含氮化物，所述氮化物 选自由氮化钛、氮化锆和氮化铪构成的组;通过化学气相沉积在所述内部涂层上沉积内部 居间涂层，其中所述内部居间涂层包含碳氮化物，所述碳氮化物选自由碳氮化钛、碳氮化锆 和碳氮化铪构成的组;通过化学气相沉积在所述内部居间涂层上沉积外部居间涂层，其中 所述外部居间涂层包含碳氮化物，所述碳氮化物选自由碳氮化钛、碳氮化锆和碳氮化铪构 成的组;通过化学气相沉积在所述外部居间涂层上沉积外部涂层，所述外部涂层包含碳化 物，所述碳化物选自由碳化钛、碳化锆和碳化铪构成的组；以及通过物理气相沉积在所述外 部涂层上沉积外部涂层方案。
【附图说明】
[0014] 以下为形成本专利申请的一部分的【附图说明】：
[0015] 图1是带涂层的切削工具的等轴图，其中涂层方案的一部分被移除以暴露基底；以 及
[0016] 图2是图1的涂层方案的示意性剖视图，示出了CVD涂层方案和PVD涂层方案。
【具体实施方式】
[0017]参见附图，图1和图2示出了一般被指定为20的带涂层的切削刀片的具体实施例。 带涂层的切削刀片20包括基底22以及基底22的表面23上的涂层方案24。基底22可为陶瓷基 底或多晶立方氮化硼(PcBN)基底。用于基底的示例性材料包括陶瓷，诸如氮化硅(Si 3N4)、氧 化钇(Y2〇3)、氧化铝(Al2〇3)、氮化铝(A1N)、氧化镱(Yb 2〇3)、1^2〇3、]\%0、]\%厶1〇4和11?)2。多晶立 方氮化硼可处于金属或陶瓷粘合剂中。
[0018] 参考涂层方案24,存在通过CVD沉积在基底22上的基础涂层方案28以及基础涂层 方案28上的PVD涂层方案30。基础涂层方案28的厚度可在约1.3微米与约35微米之间的范围 内。在替代方案中，基础涂层方案28的厚度可在约3微米与约21微米之间的范围内。基础涂 层方案28包括通过CVD直接沉积在基底22的表面23上的内部涂层34。内部涂层34为钛、铪或 锆的氮化物（即，氮化钛、氮化铪或氮化锆)并且具有在约0.1微米与约5微米之间的范围内 的厚度。在替代方案中，内部涂层34的厚度可在约0.5微米与约3微米之间的范围内。
[0019] 存在通过MT-CVD沉积在内部涂层34上的内部居间涂层36，其中内部居间涂层36为 钛、铪或锆的碳氮化物（即，碳氮化钛、碳氮化铪或碳氮化锆)并且具有在约0.5微米与约10 微米之间的范围内的厚度。在替代方案中，内部涂层36的厚度可在约1微米与约6微米之间 的范围内。存在通过CVD沉积在内部居间涂层36上的外部居间涂层38。外部居间涂层38为 钛、铪或锆的碳氮化物（即，碳氮化钛、碳氮化铪或碳氮化锆)并且具有在约0.5微米与约10 微米之间的范围内的厚度。在替代方案中，外部居间涂层38的厚度可在约1微米与约6微米 之间的范围内。
[0020] 存在通过CVD沉积在外部居间涂层38上的外部涂层40,并且外部涂层40为钛、铪或 锆的碳化物（即，碳化钛、碳化铪或碳化锆）。外部涂层40具有在约0.2微米与约10微米之间 的范围内的厚度。在替代方案中，外部涂层40的厚度可在约0.5微米与约6微米之间的范围 内。
[0021] PVD涂层或外部涂层方案43通过PVD而沉积在外部涂层40的表面上。参见通过物理 气相沉积(PVD)沉积的涂层，合适的涂层包括但不限于周期表1V族、V族和VI族元素及铝的 碳化物、氮化物、碳氮化物和硼化物。
[0022] 表1到表3示出了用于施加 CVD基础涂层方案的涂层参数。表1示出了用于钛基CVD 基础涂层方案的涂层参数，表2示出了用于锆基CVD基础涂层方案的涂层参数，表3示出了用 于铪基CVD基础涂层方案的涂层参数。
[0023] ^1
[0024] 钛基CVD基础涂层方案
[0027] ^2
[0028] 锆基CVD基础涂层方案
[0029]
[0030] 整
[0031] 铪基CVD基础涂层方案
[0033] 参考各种气体混合物的组分的范围，对于制备钛基涂层方案的方法而言，当内部 涂层包含氮化钛时，用于内部涂层沉积步骤的气体混合物包含含量占气体混合物约60体 积％与约90体积％之间的氢气、含量占气体混合物约10体积％与约40体积％之间的氮气以 及含量占气体混合物约〇. 3体积％与约3体积％之间的TiCU。当内部居间涂层包含碳氮化 钛时，用于内部居间涂层沉积步骤的气体混合物包含含量占气体混合物约55体积％与约90 体积％之间的氢气、含量占气体混合物约10体积％与约40体积％之间的氮气、含量占气体 混合物约0.3体积％与约3体积％之间的T i C14、含量占气体混合物约0.3体积％与约3体 积％之间的CH3CN。当外部居间涂层包含碳氮化钛时，用于内部居间涂层沉积步骤的气体混 合物包含含量占气体混合物约60体积％与约90体积％之间的氢气、含量占气体混合物约5 体积％与约2 5体积％之间的氮气、含量占气体混合物约0.3体积％与约3体积％之间的 TiCl4、含量占气体混合物约10体积％与约30体积％之间的CH4。当外部涂层包含碳化钛时， 用于外部涂层沉积步骤的气体混合物包含含量占气体混合物约60体积％与约90体积％之 间的氢气、含量占气体混合物约〇. 3体积％与约3体积％之间的TiCl4、含量占气体混合物约 10体积％与约35体积％之间的CH4。
[0034] 参考各种气体混合物的组分的范围，对于制备锆基涂层方案的方法而言，当内部 涂层包含氮化锆时，用于内部涂层沉积步骤的气体混合物包含含量占气体混合物约60体 积％与约90体积％之间的氢气、含量占气体混合物约10体积％与约40体积％之间的氮气以 及含量占气体混合物约〇. 3体积％与约3体积％之间的ZrCU。当内部居间涂层包含碳氮化 锆时，用于内部居间涂层沉积步骤的气体混合物包含含量占气体混合物约80体积％与约98 体积％之间的氢气、含量任选地占气体混合物最多至约20体积％的氮气、含量占气体混合 物约0.3体积％与约3体积％之间的ZrCU、含量占气体混合物约0.3体积％与约3体积％之 间的CH 3CN。当外部居间涂层包含碳氮化锆时，用于内部居间涂层沉积步骤的气体混合物包 含含量占气体混合物约60体积％与约90体积％之间的氢气、含量占气体混合物约5体积％ 与约25体积％之间的氮气、含量占气体混合物约0.3体积％与约3体积％之间的ZrCl4、含量 占气体混合物约10体积％与约30体积％之间的CH4。当外部涂层包含碳化锆时，用于外部涂 层沉积步骤的气体混合物包含含量占气体混合物约60体积％与约90体积％之间的氢气、含 量占气体混合物约〇 . 3体积％与约3体积％之间的ZrCl4、含量占气体混合物约10体积％与 约35体积％之间的CH4。
[0035] 参考各种气体混合物的组分的范围，对于制备铪基涂层方案的方法而言，当内部 涂层包含氮化铪时，用于内部涂层沉积步骤的气体混合物包含含量占气体混合物约60体 积％与约90体积％之间的氢气、含量占气体混合物约10体积％与约40体积％之间的氮气以 及含量占气体混合物约〇. 3体积％与约3体积％之间的HfCl4。当内部居间涂层包含碳氮化 铪时，用于内部居间涂层沉积步骤的气体混合物包含含量占气体混合物约80体积％与约98 体积％之间的氢气、含量任选地占气体混合物最多至约20体积％的氮气、含量占气体混合 物约0.3体积％与约3体积％之间的HfCl4、含量占气体混合物约0.3体积％与约3体积％之 间的CH 3CN。当外部居间涂层包含碳氮化铪时，用于内部居间涂层沉积步骤的气体混合物包 含含量占气体混合物约60体积％与约90体积％之间的氢气、含量占气体混合物约5体积％ 与约25体积％之间的氮气、含量占气体混合物约0.3体积％与约3体积％之间的HfCl4、含量 占气体混合物约10体积％与约30体积％之间的CH4。当外部涂层包含碳化铪时，用于外部涂 层沉积步骤的气体混合物包含含量占气体混合物约60体积％与约90体积％之间的氢气、含 量占气体混合物约〇 . 3体积％与约3体积％之间的HfCl4、含量占气体混合物约10体积％与 约35体积％之间的CH4。
[0036] 被叙述为以引用方式整体或部分并入本文的任何专利、出版物或其他公开材料仅 以并入材料不与本发明中阐述的现有定义、表达或其他公开材料相冲突的程度并入本文。 因此，并且在必要的程度内，本文阐述的公开内容取代以引用方式并入本文的任何冲突材 料。被叙述为以引用方式并入本文但与本文阐述的现有定义、表达或其他公开材料相冲突 的任何材料或其一部分仅以并入材料与现有公开材料之间不发生冲突的程度并入。
[0037] 本文指明的专利和其他文献据此在法律许可的完整范围内全文以引用方式并入 本文中。根据对本说明书的考虑或实施本文所公开的发明，本发明的其他实施例对于本领 域的技术人员将是显而易见的。本说明书和实例仅是示例性的，无意限制本发明的范围。本 发明的真实范围和精神由以下的权利要求书指出。
【主权项】
1. 一种带涂层的切削刀片(20)，包括： 基底(22)，其中所述基底（22)为陶瓷基底或含多晶立方氮化硼的基底，并且所述基底 (22) 具有基底表面(23); 基础涂层方案（28)，所述基础涂层方案（28)通过化学气相沉积而施加到所述基底表面 (23) ; 所述基础涂层方案(28)包括与所述基底表面(23)相邻的内部涂层(34)，并且所述内部 涂层(34)包含氮化物，所述氮化物选自由氮化钛、氮化锆和氮化铪构成的组，沉积到所述内 部涂层(34)上的内部居间涂层(36)，所述内部居间涂层(36)包含碳氮化物，所述碳氮化物 选自由碳氮化钛、碳氮化锆和碳氮化铪构成的组，以及外部居间涂层(38)，所述外部居间涂 层(38)包含碳氮化物，所述碳氮化物选自由碳氮化钛、碳氮化锆和碳氮化铪构成的组，以及 外部涂层(40)，所述外部涂层(40)包含碳化物，所述碳化物选自由碳化钛、碳化锆和碳化铪 构成的组；以及 外部涂层方案(43)，所述外部涂层方案(43)通过物理气相沉积而沉积在所述基础涂层 方案(28)上。2. 根据权利要求1所述的带涂层的切削刀片（20)，其中所述基础涂层方案（28)具有约 1.3微米与约35微米之间的范围内的厚度，所述内部涂层(34)具有约0.1微米与约5微米之 间的范围内的厚度，所述内部居间涂层(36)具有约0.5微米与约10微米之间的范围内的厚 度，所述外部居间涂层(38)具有约0.5微米与约10微米之间的范围内的厚度，所述外部涂层 (40)具有约0.2微米与约10微米之间的范围内的厚度，并且所述外部涂层方案(43)具有约1 微米与约8微米之间的范围内的厚度。3. 根据权利要求1所述的带涂层的切削刀片（20)，其中所述基础涂层方案（28)具有约 1.3微米与约35微米之间的范围内的厚度，所述内部涂层(34)包含氮化钛且具有约0.1微米 与约5微米之间的范围内的厚度，所述内部居间涂层(36)包含碳氮化钛且具有约0.5微米与 约10微米之间的范围内的厚度，所述外部居间涂层(38)包含碳氮化钛且具有约0.5微米与 约10微米之间的范围内的厚度，所述外部涂层(40)包含碳化钛且具有约0.2微米与约10微 米之间的范围内的厚度，并且所述外部涂层方案(43)具有约2微米与约4微米之间的范围内 的厚度。4. 根据权利要求1所述的带涂层的切削刀片（20)，其中所述基础涂层方案（28)具有约 1.3微米与约35微米之间的范围内的厚度，所述内部涂层(34)包含氮化锆且具有约0.1微米 与约5微米之间的范围内的厚度，所述内部居间涂层(36)包含碳氮化锆且具有约0.5微米与 约10微米之间的范围内的厚度，所述外部居间涂层(38)包含碳氮化锆且具有约0.5微米与 约10微米之间的范围内的厚度，所述外部涂层(40)包含碳化锆且具有约0.2微米与约10微 米之间的范围内的厚度，并且所述外部涂层方案(43)具有约2微米与约4微米之间的范围内 的厚度。5. 根据权利要求1所述的带涂层的切削刀片（20)，其中所述基础涂层方案（28)具有约 1.3微米与约35微米之间的范围内的厚度，所述内部涂层(34)包含氮化铪且具有约0.1微米 与约5微米之间的范围内的厚度，所述内部居间涂层(36)包含碳氮化铪且具有约0.5微米与 约10微米之间的范围内的厚度，所述外部居间涂层(38)包含碳氮化铪且具有约0.5微米与 约10微米之间的范围内的厚度，所述外部涂层(40)包含碳化铪且具有约0.2微米与约10微 米之间的范围内的厚度，并且所述外部涂层方案(43)具有约1.5微米与约3.5微米之间的范 围内的厚度。6. -种用于制备带涂层的切削刀片(20)的方法，所述方法包括以下步骤： 提供基底(22)，其中所述基底(22)为陶瓷基底或含多晶立方氮化硼的基底； 通过化学气相沉积在邻近所述基底表面(23)处沉积内部涂层(34)，并且所述内部涂层 (34)包含氮化物，所述氮化物选自由氮化钛、氮化锆和氮化铪构成的组； 通过化学气相沉积在所述内部涂层(34)上沉积内部居间涂层(36)，其中所述内部居间 涂层(36)包含碳氮化物，所述碳氮化物选自由碳氮化钛、碳氮化锆和碳氮化铪构成的组； 通过化学气相沉积在所述内部居间涂层(36)上沉积外部居间涂层(38)，其中所述外部 居间涂层(38)包含碳氮化物，所述碳氮化物选自由碳氮化钛、碳氮化锆和碳氮化铪构成的 组； 通过化学气相沉积在所述外部居间涂层(38)上沉积外部涂层(40)，所述外部涂层(40) 包含碳化物，所述碳化物选自由碳化钛、碳化锆和碳化铪构成的组；以及 通过物理气相沉积在所述外部涂层(40)上沉积外部涂层方案(43)。7. 根据权利要求6所述的方法，其中所述内部涂层(34)沉积步骤处于约800°C与约1050 °C之间的温度且处于约60托与约300托之间的压力，并且保持约20分钟与约60分钟之间的 持续时间。8. 根据权利要求6所述的方法，其中所述内部居间涂层(36)沉积步骤处于约750°C与约 1050°C之间的温度且处于约30托与约120托之间的压力，并且保持约60分钟与约300分钟之 间的持续时间。9. 根据权利要求6所述的方法，其中所述外部居间涂层(38)沉积步骤处于约900°C与约 1050°C之间的温度且处于约30托与约300托之间的压力，并且保持约30分钟与约100分钟之 间的持续时间。10. 根据权利要求6所述的方法，其中所述外部涂层（40)沉积步骤处于约950°C与约 1050°C之间的温度且处于约30托与约300托之间的压力，并且保持约30分钟与约200分钟之 间的持续时间。11. 根据权利要求6所述的方法，其中所述内部涂层（34)沉积步骤处于约800°C与约 1050°C之间的温度且处于约60托与约300托之间的压力，并且保持约20分钟与约60分钟之 间的持续时间；所述内部居间涂层（36)沉积步骤处于约750°C与约1050Γ之间的温度且处 于约30托与约120托之间的压力，并且保持约60分钟与约300分钟之间的持续时间；所述外 部居间涂层（38)沉积步骤处于约900°C与约1050°C之间的温度且处于约30托与约300托之 间的压力，并且保持约30分钟与约100分钟之间的持续时间;并且所述外部涂层(40)沉积步 骤处于约950°C与约1050°C之间的温度且处于约30托与约300托之间的压力，并且保持约30 分钟与约200分钟之间的持续时间。12. 根据权利要求6所述的方法，其中所述内部涂层(34)具有约0.1微米与约5微米之间 的范围内的厚度，所述内部居间涂层(36)具有约0.5微米与约10微米之间的范围内的厚度， 所述外部居间涂层（38)具有约0.5微米与约10微米之间的范围内的厚度，所述外部涂层 (40)具有约0.2微米与约10微米之间的范围内的厚度，并且所述外部涂层方案(43)具有约1 微米与约8微米之间的范围内的厚度。13. 根据权利要求6所述的方法，其中当所述内部涂层(34)包含氮化钛时，用于所述内 部涂层(34)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约60体积％与约90体积％ 之间的氢气、含量占所述气体混合物约10体积％与约40体积％之间的氮气、以及含量占所 述气体混合物约0.3体积％与约3体积％之间的TiCl4。14. 根据权利要求13所述的方法，其中当所述内部居间涂层(36)包含碳氮化钛时，用于 所述内部居间涂层(36)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约55体积％与 约90体积％之间的氢气、含量占所述气体混合物约10体积％与约40体积％之间的氮气、含 量占所述气体混合物约〇. 3体积％与约3体积％之间的TiCl4、含量占所述气体混合物约0.3 体积％与约3体积％之间的CH3CN。15. 根据权利要求14所述的方法，其中当所述外部居间涂层(38)包含碳氮化钛时，用于 所述外部居间涂层(38)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约60体积％与 约90体积％之间的氢气、含量占所述气体混合物约5体积％与约25体积％之间的氮气、含量 占所述气体混合物约〇 . 3体积％与约3体积％之间的TiCl4、含量占所述气体混合物约10体 积％与约30体积％之间的CH4。16. 根据权利要求15所述的方法，其中当所述外部涂层(40)包含碳化钛时，用于所述外 部涂层(40)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约60体积％与约90体积％ 之间的氢气、含量占所述气体混合物约〇. 3体积％与约3体积％之间的TiCl4、含量占所述气 体混合物约10体积％与约35体积％之间的CH4。17. 根据权利要求6所述的方法，其中当所述内部涂层(34)包含氮化锆时，用于所述内 部涂层(34)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约60体积％与约90体积％ 之间的氢气、含量占所述气体混合物约10体积％与约40体积％之间的氮气、以及含量占所 述气体混合物约0.3体积％与约3体积％之间的ZrCl 4。18. 根据权利要求17所述的方法，其中当所述内部居间涂层(36)包含碳氮化锆时，用于 所述内部居间涂层(36)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约80体积％与 约98体积％之间的氢气、含量任选地占所述气体混合物最多至约20体积％的氮气、含量占 所述气体混合物约〇 . 3体积％与约3体积％之间的ZrCU、含量占所述气体混合物约0.3体 积％与约3体积％之间的CH3CN。19. 根据权利要求18所述的方法，其中当所述外部居间涂层(38)包含碳氮化锆时，用于 所述外部居间涂层(38)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约60体积％与 约90体积％之间的氢气、含量占所述气体混合物约5体积％与约25体积％之间的氮气、含量 占所述气体混合物约〇 . 3体积％与约3体积％之间的ZrCl4、含量占所述气体混合物约10体 积％与约30体积％之间的CH4。20. 根据权利要求19所述的方法，其中当所述外部涂层(40)包含碳化锆时，用于所述外 部涂层(40)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约60体积％与约90体积％ 之间的氢气、含量占所述气体混合物约〇. 3体积％与约3体积％之间的ZrCl4、含量占所述气 体混合物约10体积％与约35体积％之间的CH4。21. 根据权利要求6所述的方法，其中当所述内部涂层(34)包含氮化铪时，用于所述内 部涂层(34)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约60体积％与约90体积％ 之间的氢气、含量占所述气体混合物约10体积％与约40体积％之间的氮气、以及含量占所 述气体混合物约0.3体积％与约3体积％之间的HfCl4。22. 根据权利要求21所述的方法，其中当所述内部居间涂层(36)包含碳氮化铪时，用于 所述内部居间涂层(36)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约80体积％与 约98体积％之间的氢气、含量任选地占所述气体混合物最多至约20体积％的氮气、含量占 所述气体混合物约〇 . 3体积％与约3体积％之间的HfCU、含量占所述气体混合物约0.3体 积％与约3体积％之间的CH3CN。23. 根据权利要求22所述的方法，其中当所述外部居间涂层(38)包含碳氮化铪时，用于 所述外部居间涂层(38)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约60体积％与 约90体积％之间的氢气、含量占所述气体混合物约5体积％与约25体积％之间的氮气、含量 占所述气体混合物约〇 . 3体积％与约3体积％之间的HfCl4、含量占所述气体混合物约10体 积％与约30体积％之间的CH4。24. 根据权利要求23所述的方法，其中当所述外部涂层(40)包含碳化铪时，用于所述外 部涂层(40)沉积步骤的气体混合物包含含量占所述气体混合物约60体积％与约90体积％ 之间的氢气、含量占所述气体混合物约〇. 3体积％与约3体积％之间的HfCl4、含量占所述气 体混合物约10体积％与约35体积％之间的CH4。
【文档编号】C23C28/04GK105970219SQ201610140363
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年3月11日
【发明人】M.格林菲尔德, V.库马, P.莱克特, Y.刘, R.佩尼克
【申请人】肯纳金属公司