一种SiO<sub>2</sub>金纳米棒复合粒子的制备方法

文档序号:10673041阅读:697来源:国知局
一种SiO<sub>2</sub>金纳米棒复合粒子的制备方法
【专利摘要】一种SiO2金纳米棒复合粒子的制备方法,步骤包括制备晶种,制备生长液,制备GNR,制备GNR?SiO2。本发明的有益效果是:制备方法可重复性好,具有理想的近红外激发窗口和光热转化效率,极大地改善了GNR在生物领域的应用价值。
【专利说明】
一种S i 02金纳米棒复合粒子的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及材料合成方法,具体的是一种Si02金纳米棒复合粒子的制备方法。
【背景技术】
[0002]由于具有独特的理化性质,金纳米粒子一直都是纳米材料研究中的热点,其中又以金纳米棒(G NR)最为突出。由于G N R的局域表面等离子体共振(L S PR)具有高度的可调性,能够确保其激发窗口处于组织穿透性更强、细胞毒性更小的近红外区。所以,G N R在组织细胞成像领域具有相当广泛的应用。此外,G N R能够通过光热效应非常高效的将光能转化为热能。产生的热能不仅可以直接用于肿瘤细胞的热治疗,还可以用来触发纳米载体中药物的释放。
[0003]GNR的制备方法中通常都需要使用到高浓度的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB )来维持金纳米棒的稳定。但是CTAB具有较强的生物毒性,而C TAB双层分子的存在也使得其他分子很难与GNR表面发生直接作用。降低CTAB的浓度后,GNR经常会出现粒子聚集,导致其局域表面L S P R吸收峰发生非常严重的偏移;完全去除表面活性剂之后,GN R会出现不可逆的粒子聚集而彻底失去其光学特性。而且作为载药平台,GN R的比表面积过小,严重限制了药物的装载量。对GNR进行Si02包埋,不需要稳定剂即可比较稳定的分散。同时,Si02具有优良的透光性,对包覆后的G N R光吸收性能影响较小,还具有良好的生物相容性,易于进行表面生物修饰。

【发明内容】

[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种Si02金纳米棒复合粒子的制备方法,提供一种新的合成方法。
[0005]本发明采用的合成方法,包括如下步骤:
a、取103yLlmg/mL的氯金酸溶液与0.5mL0.2 mol/L的CTAB溶混合,将10yL新配的0.227mg/m L NaB H4溶液,在剧烈搅拌下加入到上述溶液中,溶液颜色由黄色变为棕黄色,搅拌2min后停止,制得晶种,晶种溶液使用前需在35°C保持25min;
b、制备生长液,1.8gCT A B与0.22g5-BrS A置于烧杯中用95m L温水(50_70°C )溶解,后向该溶液中加入3.8mL的硝酸银(AgN 03)溶液(0.004mol/L )和2.5mL盐酸水溶液(lmol/L ),将溶液冷却至30°C,然后将2.06m L 10mg/m L的氯金酸溶液加入其中,混合液在32 °C下保持20min,然后向其中加入O AmL 0.064 mol/L的抗环血酸,溶液剧烈搅拌30s直至其变为无色,制得生长液;
(:、制备6爾,取0.08111 L的晶种溶液加入生长液中,混合液搅拌30s后在30°C下静止12h,将反应产物12000r/min离心25min后除去上清液,沉淀物再分散于25m L水中,制得GNR;
d、GNR-Si02的制备,取GNR分散液1m L,加入10yL氢氧化钠水溶液(lmol/L )将pH值调节至9.5,然后在35 °C搅拌下,滴加2m L正硅酸四乙酯乙醇溶液,每次200μ L,间隔30min,滴加完毕后,继续在40°C搅拌36h,反应完毕后,12000r/min离心25min,沉淀物用盐酸乙醇溶液[V(浓盐酸):V(乙醇)=1:8.5]离心洗涤2次,除去CTAB,洗涤完毕后,将产物分散于1mL水中,制得GNR-Si02。
[0006]本发明的有益效果是:制备方法可重复性好,具有理想的近红外激发窗口和光热转化效率,极大地改善了 GNR在生物领域的应用价值。
【具体实施方式】
[0007]以下结合实例进一步说明本发明的内容,由技术常识可知,本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述,因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
[0008]实施例:
取103口1^111^/1111^的氯金酸溶液与0.51111^ 0.2 mol/L 的 C T A B 溶混合,将ΙΟΟμL新配的0.227mg/mL NaB H4溶液,在剧烈搅拌下加入到上述溶液中,溶液颜色由黄色变为棕黄色,搅拌2min后停止,制得晶种,晶种溶液使用前需在35°C保持25min;
制备生长液,1.8gC T A B与0.22g5-BrS A置于烧杯中用95m L温水(50_70°C )溶解,后向该溶液中加入3.8mL的硝酸银(A g N O 3)溶液(0.004moI/ L )和2.5mL盐酸水溶液(lmol/L ),将溶液冷却至30°C,然后将2.06m L 10mg/m L的氯金酸溶液加入其中,混合液在32 °C下保持20min,然后向其中加入O AmL 0.064 mol/L的抗环血酸,溶液剧烈搅拌30s直至其变为无色,制得生长液;
制备GNR,取0.08m L的晶种溶液加入生长液中,混合液搅拌30s后在30°C下静止12h,将反应产物12000r/min离心25min后除去上清液,沉淀物再分散于25m L水中,制得GNR;
GNR-Si02的制备,取GNR分散液10m L,加入10yL氢氧化钠水溶液(lmol/L )将pH值调节至9.5,然后在3 5 °C搅拌下,滴加2 m L正硅酸四乙酯乙醇溶液,每次2 O O μ L,间隔30min,滴加完毕后,继续在40°C搅拌36h,反应完毕后,12000r/min离心25min,沉淀物用盐酸乙醇溶液[V(浓盐酸):V(乙醇)=1:8.5]离心洗涤2次,除去CTAB,洗涤完毕后,将产物分散于1mL水中,制得GNR-Si02。
[0009]采用银离子介导的晶种生长法制备了不同LSP R吸收峰的GNR,并对L SPR吸收峰为800nm的GNR进行了Si02包埋,成功制备了壳层厚度分别为35nm的GNR_Si02,制备方法具有较高的重现性。GNR-Si02的表面电位由正电位反转至负电位,为一 15.3mV,极大地改善了 GNR在生物领域的应用价值。
[0010]通过对GNR-Si02形态结构、表面电位、光学特性和光热转化作用进行了表证、分析和研究。结果表明Si02包埋对GNR的光学特性、光热转化及热辐射几乎没有影响。GNR-Si02具有理想的近红外激发窗口和光热转化效率。
【主权项】
1.一种Si02金纳米棒复合粒子的制备方法,包括如下步骤: &、取103口1^111^/1111^的氯金酸溶液与0.51111^ 0.2mol/L的CTAB溶混合,将ΙΟΟμ L新配的0.227mg/m LNaB H4溶液,在剧烈搅拌下加入到上述溶液中,溶液颜色由黄色变为棕黄色,搅拌2min后停止,制得晶种,晶种溶液使用前需在35°C保持25min; b、制备生长液,1.8gCT A B与0.22g5-BrS A置于烧杯中用95m L温水(50_70°C )溶解,后向该溶液中加入3.8mL的硝酸银(AgN 03)溶液(0.004mol/L )和2.5mL盐酸水溶液(lmol/L ),将溶液冷却至30°C,然后将2.06m L 10mg/m L的氯金酸溶液加入其中,混合液在32 °C下保持20min,然后向其中加入O AmL 0.064 mol/L的抗环血酸,溶液剧烈搅拌30s直至其变为无色,制得生长液; c、制备GNR,取0.08m L的晶种溶液加入生长液中,混合液搅拌30 s后在30 °C下静止12h,将反应产物12000r/min离心25min后除去上清液,沉淀物再分散于25m L水中,制得GNR; d、GNR-Si02的制备,取GNR分散液10mL,加入100μL氢氧化钠水溶液(lmol/L )将pH值调节至9.5,然后在35 °C搅拌下,滴加2m L正硅酸四乙酯乙醇溶液,每次200μ L,间隔30min,滴加完毕后,继续在40°C搅拌36h,反应完毕后,12000r/min离心25min,沉淀物用盐酸乙醇溶液[V(浓盐酸):V(乙醇)=1:8.5]离心洗涤2次,除去CTAB,洗涤完毕后,将产物分散于1mL水中,制得GNR-Si02。
【文档编号】B82Y30/00GK106041125SQ201610655606
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年8月11日 公开号201610655606.8, CN 106041125 A, CN 106041125A, CN 201610655606, CN-A-106041125, CN106041125 A, CN106041125A, CN201610655606, CN201610655606.8
【发明人】潘忠宁
【申请人】潘忠宁
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