一种MoSiC₂基金属陶瓷材料及其制备方法

一种MoSiC₂基金属陶瓷材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种MoSiC2金属陶瓷及其制备方法，以Mo粉、Si粉和石墨粉为原料，按照质量比Mo:Si:C＝(0.83～0.76):(0.12～0.17):(0.05～0.07)，将Mo粉、Si粉和石墨粉装入球磨罐中，充入惰性气体后进行机械合金化，得到混合粉体；将混合粉体进行热压烧结，烧结温度为1400℃～1750℃，然后随炉冷却，得到MoSiC2基金属陶瓷材料。该方法制备周期短、工序简单、材料利用率高、成本低，制得的MoSiC2基金属陶瓷材料结构致密，力学性能良好，具有良好的应用前景。
【专利说明】
一种MoS i C2基金属陶瓷材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于金属陶瓷材料及粉末冶金技术领域，涉及一种由陶瓷硬质相(MoSiC2体积百分数约为50%?75%)弥散分布在钼基粘结相中的金属陶瓷材料制备方法，具体涉及一种MoSiC2基金属陶瓷材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]耐高温金属陶瓷具有高的耐磨性、耐高温和抗化学侵蚀能力，金属陶瓷的发展对航天、航空发动机及冶炼、能源等工业领域的发展起着举足轻重的作用。目前在涡轮发动机、喷气发动机和热交换器等产品中广泛采用的高温结构材料是高温单晶合金、弥散强化超合金以及金属间化合物等，并且热障涂层技术得到了广泛的应用，使热端部件的使用温度提高到1100?1200°C，已接近这类合金熔点的85%，虽然通过各种冷却技术可进一步提高涡轮进口温度，但作为代价降低了热效率，增加了结构复杂性和制造难度，而且对小而薄型的热端部件难以进行冷却，因而再提高的潜力极其有限。
[0003]因此各国科学家加快了对可承受更高工作温度环境的下一代高温结构材料的研究进度，目前的研究结果表明，MoSiC2基金属陶瓷(由硬质相MoSiC2和粘结相Mo组成，其中硬质相体积百分数一般控制在50%?75%之间)具有优良的耐磨耐腐蚀性、耐高温性以及较高的硬度和导电率，在耐磨、耐腐蚀、抗高温氧化等领域有着广阔的应用前景，如可用在航空发动机、冶金、石油、化工等工业机械设备中存在高温下承受大载荷、剧烈摩擦磨损和热冲击作用下的机械运动零部件，满足材料在高温条件下具有较强的冲击韧性和强度的同时，具有更加优异的耐磨性和抗氧化性。但MoSiC2陶瓷相的生成温度高，成相温度范围窄，在实际制备过程中难以按配料化学计量比合成相应比例的MoSiC2陶瓷相。
[0004]目前，采用机械合金化加原位反应高温热压烧结生成MoSiC2基金属陶瓷材料的研究尚无报道。

【发明内容】

[0005]本发明的目的在于提供一种MoSiC2基金属陶瓷材料及其制备方法，该方法工艺过程简单，制得的MoSiC2基金属陶瓷材料的主要力学性能指标优异，可以用于磨损、腐蚀和磨蚀交互作用的严酷工况。
[0006]为达到上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0007]—种MoSiC2基金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤:
[0008]I)按照质量比 Mo: S1: C= (0.83 ?0.76):(0.12 ?0.17):(0.05 ?0.07)，将 Mo 粉、Si粉和石墨粉装入球磨罐中，充入惰性气体后进行机械合金化，球磨时间为15?40h，得到混合粉体；
[0009 ] 2)将混合粉体从室温升温至1400?1750 °C的烧结温度，并在烧结温度下进行30?120min的热压烧结，其中热压烧结过程中的真空度彡10—2Pa、压力为40?50MPa，热压烧结过程结束后随炉自然冷却，即得到原位反应生成的MoSiC2基金属陶瓷材料。
[0010]所述的Mo粉与石墨粉的粒度彡20ym，Si粉的粒度彡50μπι。
[0011]所述的Mo粉、Si粉和石墨粉的纯度彡99.9%。
[0012]所述的惰性气体为氩气。
[0013]所述步骤I)中球磨时的球料比为(5?10):1，球磨转速为250?400r/min。
[0014]所述步骤2)中将混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结。
[0015]所述步骤2)中的升温速度为5?10°C/min。
[0016]制得的MoSiC2基金属陶瓷材料，其致密度达到98.1?98.98%，抗弯强度达到1660?1820 MPa，断裂韧性达到27.2?28.6MPa.m1/2，硬度达到85.1?88HRA，800?1000°C抗氧化性能为完全抗氧化。
[0017]相对于现有技术，本发明的有益效果为:
[0018]本发明提供的MoS i C2基金属陶瓷材料的制备方法，利用Mo粉、S i粉和石墨粉之间的原位反应获得MoSiC2基金属陶瓷材料。该方法制备周期短、工艺过程简单、材料利用率高、成本低廉，制得的MoSiC2基金属陶瓷材料结构致密，主要力学性能指标优异，可以用于磨损、腐蚀和磨蚀交互作用的严酷工况。该方法制得的MoSiC2基金属陶瓷材料不需要或只需要少量的后续加工，非常适合于工业生产，有望实现MoSiC2基金属陶瓷材料的工程应用。
[0019]本发明制得的MoSiC2基金属陶瓷材料的主要力学性能指标优异(最高致密度达到98.98%,最高抗弯强度达到1820MPa，最高断裂韧性达到28.6MPa.m1/2，最高硬度达到88HRA)，800?1000°(:抗氧化性能评定为完全抗氧化，可以用于磨损、腐蚀和磨蚀交互作用的严酷工况，具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0020]下面对本发明做进一步详细说明。
[0021]本发明提供的MoSiC2基金属陶瓷材料的制备方法，具体包括以下步骤:
[0022]I)选用纯度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Mo粉与石墨粉的粒度彡2(^111，3丨粉的粒度彡5(^111。按照质量比]\10:3丨:0=(0.83?0.76): (0.12?0.17):(0.05?0.07)配料，将Mo粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为15?40h，得到混合粉体;其中球磨时的球料比为(5?10):1，球磨转速为250?400r/min;
[0023 ] 2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以5?1 °C /min的升温速度从室温升温至1400?1750 0C的烧结温度，在烧结温度保温烧结30?120min，烧结过程中真空度彡10—2Pa,压力为40?50MPa，烧结完成后随炉自然冷却，即得到原位反应生成的MoSiC2基金属陶瓷材料。
[0024]本发明制得的MoSiC2基金属陶瓷材料的主要力学性能指标优异，其致密度达到98.1?98.98%,抗弯强度达到1660?1820MPa，断裂韧性达到27.2?28.6MPa.m1/2，硬度达到85.1?88HRA(最高致密度达到98.98%,最高抗弯强度达到1820MPa，最高断裂韧性达到28.6MPa.m1/2，最高硬度达到88HRA)，800?1000°C抗氧化性能评定为完全抗氧化。
[0025]实施例1:
[0026]I)选用纯度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Mo粉与石墨粉的粒度彡20μ??，Si粉的粒度彡50μπι。按照质量比Mo:S1:C = 0.83:0.12:0.05配料，将Mo粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为25h，得到混合粉体；其中球磨时的球料比为10:1，转速为300r/min。
[0027]2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以10°C/min的升温速度从室温升温至1550°C的烧结温度，在烧结温度保温烧结60min，烧结过程中真空度<10—2Pa,压力为40MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的MoSiC2基金属陶瓷材料。
[0028]对实施例1制得的MoSiC2基金属陶瓷材料进行性能测试，其致密度为98.1%，三点弯曲强度为1820MPa，断裂韧性为28.6MPa.m1/2，硬度为85.1HRA，800 °C抗氧化性能评定为完全抗氧化。
[0029]实施例2:
[0030]I)选用纯度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Mo粉与石墨粉的粒度彡20μ??，Si粉的粒度彡50μπι。按照质量比Mo:S1:C = 0.76:0.17:0.07配料，将Mo粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为25h，得到混合粉体；其中球磨时的球料比为5:1，转速为250r/min。
[0031]2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以10°C/min的升温速度从室温升温至1750 °C的烧结温度，在烧结温度保温烧结60min，烧结过程中真空度彡10—2Pa，压力为50MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的MoSiC2基金属陶瓷材料。
[0032]对实施例2制得的MoSiC2基金属陶瓷材料进行性能测试，其致密度为98.6%，三点弯曲强度为1660MPa，断裂韧性为27.2MPa.m1/2，硬度为87.9HRA，800 °C抗氧化性能评定为完全抗氧化。
[0033]实施例3:
[0034]I)选用纯度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Mo粉与石墨粉的粒度彡2(^111，3丨粉的粒度彡5(^111。按照质量比]\10旧{ = 0.78:0.155:0.065配料，将10粉、31粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为15h，得到混合粉体;其中球磨时的球料比为5:1，转速为400r/min。
[0035]2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以5°C/min的升温速度从室温升温至1600°C的烧结温度，在烧结温度保温烧结120min，烧结过程中真空度彡10—2Pa,压力为45MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的MoSiC2基金属陶瓷材料。
[0036]实施例4:
[0037]I)选用纯度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Mo粉与石墨粉的粒度彡20ym，Si粉的粒度彡50μπι。按照质量比Mo: S1:C = 0.8:0.14:0.06配料，将Mo粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为30h，得到混合粉体；其中球磨时的球料比为6:1，转速为320r/min。
[0038]2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以8°C/min的升温速度从室温升温至1400°C的烧结温度，在烧结温度保温烧结80min，烧结过程中真空度<10—2Pa,压力为42MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的MoSiC2基金属陶瓷材料。
[0039]实施例5:
[0040]I)选用纯度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Mo粉与石墨粉的粒度彡2(^111，3丨粉的粒度彡5(^111。按照质量比]\10旧{ = 0.82:0.125:0.055配料，将10粉、31粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为20h，得到混合粉体;其中球磨时的球料比为8:1，转速为350r/min。
[0041]2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以7°C/min的升温速度从室温升温至1700°C的烧结温度，在烧结温度保温烧结lOOmin，烧结过程中真空度彡10—2Pa,压力为48MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的MoSiC2基金属陶瓷材料。
[0042]实施例6:
[0043]I)选用纯度不低于99.9%的Mo粉、Si粉、石墨粉为主要原料，要求Mo粉与石墨粉的粒度彡20μ??，Si粉的粒度彡50μπι。按照质量比Mo:S1:C = 0.79:0.15:0.06配料，将Mo粉、Si粉和石墨粉装入高能球磨罐中，充入氩气后进行机械合金化，球磨时间为40h，得到混合粉体；其中球磨时的球料比为7:1，转速为280r/min。
[0044]2)取出混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结，以9°C/min的升温速度从室温升温至1500°C的烧结温度，在烧结温度保温烧结30min，烧结过程中真空度<10—2Pa,压力为46MPa，烧结完成后随炉冷却，即得到原位反应生成的MoSiC2基金属陶瓷材料。
[0045]以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.一种MoSiC2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)按照质量比Mo:S1: C= (0.83 ?0.76): (0.12 ?0.17): (0.05 ?0.07)，将 Mo粉、Si 粉和石墨粉装入球磨罐中，充入惰性气体后进行机械合金化，球磨时间为15?40h，得到混合粉体； 2)将混合粉体从室温升温至1400?1750°C的烧结温度，并在烧结温度下进行30?120min的热压烧结，其中热压烧结过程中的真空度彡10—2Pa、压力为40?50MPa，热压烧结过程结束后随炉自然冷却，即得到原位反应生成的MoSiC2基金属陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的MoSiC2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述的Mo粉与石墨粉的粒度< 20μπι，S i粉的粒度< 50μπι。3.根据权利要求1所述的MoSiC2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述的Mo粉、Si粉和石墨粉的纯度彡99.9%。4.根据权利要求1所述的MoSi C2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述的惰性气体为氩气。5.根据权利要求1所述的MoSiC2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中球磨时的球料比为(5?10):1，球磨转速为250?400r/min。6.根据权利要求1所述的MoSiC2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中将混合粉体放入石墨模具中进行热压烧结。7.根据权利要求1所述的MoSiC2基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中的升温速度为5?10°C/min。8.权利要求1-7中任意一项所述的MoSiC2基金属陶瓷材料的制备方法制得的MoSiC2基金属陶瓷材料，其特征在于:其致密度达到98.1?98.98%,抗弯强度达到1660?1820MPa，断裂韧性达到27.2?28.610^11气硬度达到85.1?88!11^，800?1000°(:抗氧化性能为完全抗氧化。
【文档编号】C22C29/00GK106048357SQ201610422442
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月13日
【发明人】李文虎, 艾桃桃, 于琦, 邹祥宇, 冯小明
【申请人】陕西理工学院