一种内径可控泡沫金属的制备方法
【专利摘要】一种内径可控泡沫金属的制备方法，属于新型结构与功能材料一体化制备领域。其主要步骤是：(1)预处理工艺：清洗、粗化和活化衬底；(2)化学镀工艺；(3)制备空心球：将化学镀得到的样品置于强碱溶液中，移除衬底，获得空心金属球；清洗、过滤、液封保存；(4)烧结工艺：将金属纳米粉与空心金属球交替铺设，干燥，抽真空，通保护气体，烧结温度1200?1600℃，退火时间2?6h；空心金属球与金属纳米粉质量比为5％?30％。本方法通过控制粗化时间获得粒径不同的衬底颗粒，制备内径不同的空心金属球。此工艺具有操作简单、方便、经济及球壳内径可控等优点，特别适用于制备不同内径的泡沫金属材料或梯度多功能材料。
【专利说明】
一种内径可控泡沬金属的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于新型结构与功能材料一体化制备领域，涉及衬底控时粗化、活化处理、化学镀工艺及移除技术，以获得不同内径的空心金属球，再经冷压烧结制成块体，特别涉及泡沫金属或梯度多孔功能材料，适用于隔热、电极、催化、减震、电磁屏蔽与生物医学等各种高新技术领域。
【背景技术】
[0002]泡沫金属是一种被广泛研究的结构功能一体化材料，具有良好的物理化学性能，如密度小、比表面积大、材料细微结构可设计性及可优化性好。其孔隙由球内的密闭孔隙及球体间的间隙构成，这种独特结构使其具有优异的力学、吸纳、交换和复合等性能。被广泛应用于航天、航空、环保、能源以及生物医药等各种高新技术领域。
[0003]目前，制备泡沫金属的方法有铸造法、发泡法、烧结法与沉积法。其中，前三种工艺制备的泡沫金属，具有孔隙分布及大小不均匀，力学性能不突出且离散性大等缺点;沉积法中的电化学法，由于衬底局限于导电材料，并受到极限电流密度的限制，因此沉积速度较慢，生产效率低，成本较高。然而，化学镀工艺不仅可以在金属衬底上(铁、不锈钢、铝、铜等)还可以在非金属衬底上(陶瓷、玻璃、金刚石、碳片、塑料、树脂等)沉积金属层(如镍、铁、铜、金、铅等)。无需外加电源、不存在电力线分布不均匀的影响，沉积的镀层均匀、致密、孔隙少、硬度高、具有极好的物理和化学性能。
[0004]本发明将控时粗化处理、化学镀工艺及衬底移除技术结合起来，获得内径可控的金属空心球单体。然后将单体空心球与对应的金属纳米粒子混合，冷压烧结成形获得泡沫金属块体。首先，通过控制不同的粗化时间，得到不同粒径颗粒状衬底(如硅胶干燥剂，二氧化硅，硅)；其次，利用化学镀在非金属颗粒衬底上制备金属层；最后利用强碱溶液去除衬底，获得中空结构的金属球。衬底大小(即金属球内径)由粗化时间决定，球壳厚度由化学镀的沉积时间决定。所以，此工艺具有操作简单、方便、经济及球壳内径可控等优点，特别适用于制备不同内径的泡沫金属材料。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供了一种将控时粗化处理、化学镀、衬底移除技术及冷压烧结结合起来，获得泡沫金属块体的工艺。并使其应用于各种高新技术领域。
[0006]本发明的技术方案:
[0007]—种内径可控泡沫金属的制备方法，步骤如下:
[0008](I)预处理工艺
[0009]A.依次用丙酮、乙醇及去离子水清洗衬底，过滤并烘干；所述的衬底为硅胶干燥剂、二氧化硅或硅；
[0010]B.衬底与粗化剂分别水浴加热至50°C，将其混合，保持温度50°C，粗化时间1-5min;结束后，用去离子水清洗、氨水中和、再用去离子水清洗，过滤并烘干；
[0011]C.将活化液加入步骤B得到的粗化衬底中，活化时间5-10min，搅拌至其均匀，过滤并烘干，得到活化衬底；
[0012](2)化学镀工艺
[0013]D.将镀液放入恒温水浴锅中，加热至所需温度;将步骤C得到的活化衬底置于镀液中卜^^，再用去离子水与乙醇溶液反复清洗，过滤并低温烘干，目的是为了防止升温过快、温度过高而弓I起薄膜脱落；
[0014](3)制备空心球
[0015]E.将步骤D得到的样品置于强碱溶液中，移除衬底，获得空心金属球;将空心金属球用去离子水与乙醇溶液反复清洗、过滤，并液封保存；
[0016](4)烧结工艺
[0017]F.将金属纳米粉与空心金属球交替铺设，干燥，抽真空，通保护气体，烧结温度1200-1600°C，退火时间2-6h;空心金属球与金属纳米粉质量比为5%-30%。
[0018]本发明的有益效果:可以通过控制粗化时间获得粒径不同的衬底颗粒进而制备内径不同的空心金属球，无需购买不同粒径的颗粒衬底。此工艺具有操作简单、方便、经济及球壳内径可控等优点，特别适用于制备不同内径的泡沫金属材料或梯度多功能材料。
【具体实施方式】
[0019]以下结合技术方案，进一步说明本发明的【具体实施方式】。
[0020]实施例1:
[0021](I)预处理工艺
[0022]A.依次用丙酮、乙醇及去离子水清洗硅胶干燥剂，过滤并烘干；
[0023]B.把硅胶干燥剂和粗化剂分别水浴加热至50°C，将其混合，保持温度50°C，粗化时间3min;结束后，用去离子水清洗、氨水中和、再用去离子水清洗，过滤并烘干；
[0024]C.将活化液加入步骤B得到的粗化衬底中，活化时间5min，搅拌至均匀，过滤并烘干，得到活化衬底；
[0025](2)化学镀工艺
[0026]D.将镀镍液放入恒温水浴锅中，加热至88-92°C ;将步骤C得到的活化衬底置于镀镍液中3min，再用去离子水与乙醇溶液反复清洗，过滤并低温烘干，目的是为了防止升温过快、温度过高而弓I起薄膜脱落；
[0027](3)制备空心球
[0028]E.将步骤D得到的样品置于强碱溶液中，移除衬底，获得空心镍球;将空心镍球用去离子水与乙醇溶液反复清洗、过滤，并液封保存；
[0029](4)烧结工艺
[0030]F.将纳米镍粉与空心镍球交替铺设，干燥，抽真空，通氮气，烧结温度13000C，退火时间5h;空心镍球与纳米镍粉质量比为15 %。
[0031]实施例2:
[0032](I)预处理工艺
[0033]A.依次用丙酮、乙醇及去离子水清洗二氧化硅，过滤并烘干；
[0034]B.把二氧化硅和粗化剂分别水浴加热至500C，将其混合，保持温度50 V，粗化时间4min;结束后，用去离子水清洗、氨水中和、再用去离子水清洗，过滤并烘干；
[0035]C.将活化液加入步骤B得到的粗化衬底中，活化时间8min，搅拌至均匀，过滤并烘干，得到活化衬底；
[0036](2)化学镀工艺
[0037]D.将镀铁液放入恒温水浴锅中，加热至48-52°C ;将步骤C得到的活化衬底置于镀铁液中5min，再用去离子水与乙醇溶液反复清洗，过滤并低温烘干，目的是为了防止升温过快、温度过高而弓I起薄膜脱落；
[0038](3)制备空心球
[0039]E.将步骤D得到的样品置于强碱溶液中，移除衬底，获得空心铁球；用去离子水与乙醇溶液反复清洗、过滤，并液封保存；
[0040](4)烧结工艺
[0041 ] F.将纳米铁粉与空心铁球交替铺设，干燥，抽真空，通氩气，烧结温度14000C，退火时间6h;空心铁球与纳米铁粉质量比为20%。
【主权项】
1.一种内径可控泡沫金属的制备方法，其特征在于，步骤如下: (1)预处理工艺 A.依次用丙酮、乙醇及去离子水清洗衬底，过滤并烘干； B.衬底与粗化剂分别水浴加热至50°C，混合，保持温度50°C，粗化时间l_5min;结束后，用去离子水清洗、氨水中和、再用去离子水清洗，过滤并烘干； C.将活化液加入步骤B得到的粗化衬底中，活化时间5-10min，搅拌至其均匀，过滤并烘干，得到活化衬底； (2)化学镀工艺 D.将镀液放入恒温水浴锅中，加热至所需温度;将步骤C得到的活化衬底置于镀液中1-7min，再用去离子水与乙醇溶液反复清洗，过滤并低温烘干； (3)制备空心球 E.将步骤D得到的样品置于强碱溶液中，移除衬底，获得空心金属球;将空心金属球用去离子水与乙醇溶液反复清洗、过滤，并液封保存； (4)烧结工艺 F.将金属纳米粉与空心金属球交替铺设，干燥，抽真空，通保护气体，烧结温度1200-1600°C，退火时间2-6h;其中，空心金属球与金属纳米粉质量比为5%-30%。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的衬底为硅胶干燥剂、二氧化硅或硅。
【文档编号】C23C18/31GK106064241SQ201610541602
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年7月9日
【发明人】张贵峰, 索妮, 郑萍萍, 黄昊
【申请人】大连理工大学