一种片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备方法

文档序号:10707450阅读:1068来源:国知局
一种片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备方法,是以纯度高的氧化铝颗粒和铝粉为原料,在真空、1300℃?1500℃的条件下生成氧化亚铝气体,随着反应的进行,反应容器中的氧化铝颗粒被刻蚀为片状交联结构,金属铝包裹于氧化铝颗粒表面,形成片状交联结构氧化铝/铝复合粉体;本发明制备出的片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体,铝与氧化铝之间的浸润性好,以该复合粉体为第二相添加到铝基体中制备氧化铝/铝复合材料,能改善增强体与基体之间的浸润性;本发明工艺简单、环保,无废气、废液产生,冷凝装置上得到的氧化铝/铝复合粉体作为副产品可以被回收利用。
【专利说明】
一种片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备方法,属于复合材料领 域。
【背景技术】
[0002] 氧化铝/铝复合材料具有高的比强度、高的比刚度、高的耐磨性和低的热膨胀系数 等一系列优良的性能。氧化铝增强体的形态对于复合材料的性能具有重要的影响,片状氧 化铝作为金属基复合材料的增强相,能够提高复合材料的韧性和强度。
[0003] 氧化铝与铝基体的浸润性也是影响复合材料性能的重要因素,不良的浸润性导致 氧化铝/铝复合材料难以达到理论指标。伊朗的研究者利用高能球磨技术,使氧化铝颗粒表 面改性,得到氧化铝与铝的包裹体,以该包裹体为第二相加入到铝液基体中制备铝基复合 材料,从而提高复合材料中氧化铝与铝基之间的浸润性,此方法工艺复杂,未得到广泛的推 广应用。

【发明内容】

[0004] 本发明提供一种片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备方法,具体步骤如下: (1)将氧化铝和铝粉以质量比5:1-5:2配比,混合均匀,作为原料。
[0005] (2)将步骤(1)的原料置于真空炉反应容器中,反应容器置于真空反应炉的工作区 中,反应容器上连接冷凝装置,抽真空到低于IPa,升温至1300°(:-1500°(:,保温10-30分钟, 保温过程中,持续抽真空,氧化铝与铝反应生成氧化亚铝气体,随着反应的进行,反应容器 中的氧化铝颗粒被刻蚀为片状交联结构; (3)保温完成后真空炉开始降温,温度降至室温后,停止抽真空,打开真空炉,反应器内 得到片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体。
[0006] 所述冷凝装置上收集到的冷凝物为氧化铝/铝复合粉体,可以作为副产品回收利 用。
[0007] 高温、真空条件下氧化铝与铝液反应生成氧化亚铝气体,该反应具有择优取向性, 随着反应的进行,完成了对氧化铝的刻蚀,实现了铝对氧化铝的浸润,形成片状交联结构氧 化错/错复合粉体。
[0008] 本发明制备出一种片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体,铝与氧化铝之间的浸润 性好,以该复合粉体为第二相添加到铝基体中制备氧化铝/铝复合材料,能改善增强体与基 体之间的浸润性;本发明制备方法简单环保,无废气、废液产生,产生的氧化铝/铝复合粉体 副产品可以被回收利用。
【附图说明】
[0009] 图1是本发明实施例所采用的真空炉的结构示意图; 图2是本发明实施例1制得的片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的XRD衍射图; 图3是本发明实施例1制得的片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的SEM像; 图4是本发明实施例2制得的片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的XRD衍射图; 图5是本发明实施例2制得的片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的SEM像; 图6是本发明实施例3制得的片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的XRD衍射图; 图7是本发明实施例3制得的片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的SEM像; 图1中,1 -水冷电极,2-石墨电极底座,3-石墨电极发热体,4-隔热层,5-高纯氧化铝坩 埚,6-高纯氧化铝冷凝盘,7-真空抽气口。
【具体实施方式】
[0010] 图1为本发明实施例所使用的真空炉的结构示意图,结合真空炉通过实施例对本 发明作进一步说明。
[0011] 实施例1 本实施例片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备方法,具体步骤如下: (1) 氧化铝颗粒和铝粉按照质量比5:2配比,混合均匀,作为原料; (2) 将步骤(1)的原料置于高纯氧化铝坩埚5中,高纯氧化铝坩埚5置于真空反应炉的工 作区中,高纯氧化铝坩埚5上放置高纯氧化铝冷凝盘6,从真空抽气口 7抽气,炉内压力低于 IPa时,通过水冷电极1通电流到石墨电极底座2,使连接在发热体底座2上的石墨电极发热 体3发热,加热工作区中的高纯氧化铝坩埚5,隔热层4减少热量的散失,调节功率控制高纯 氧化铝坩埚5的反应温度; 将高纯氧化铝坩埚5的温度升至1300°C,保温30分钟,氧化铝与铝反应生成氧化亚铝气 体,随着反应的进行,高纯氧化铝坩埚5内的氧化铝颗粒被刻蚀为片状交联结构,铝包裹于 氧化铝颗粒表面; (3) 保温完成后真空炉开始降温,温度降至室温后,停止抽真空,打开真空炉,反应器内 得到片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体,氧化亚铝和铝蒸发形成的铝气体上升到冷凝盘 时,由于温度降低,氧化亚铝发生歧化反应分解形成氧化铝和铝,与铝气体一同冷凝下来, 在冷凝盘上形成了氧化铝/铝复合粉体副产物。
[0012] 图2为本实施例得到的片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体的XRD衍射谱,从图2可 见,该复合粉体由铝和氧化铝组成;图3为片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体的SEM像, 从图3可见,氧化铝颗粒被刻蚀成了片状交联结构,无金属铝珠被分辨出来,表明金属铝包 裹于氧化铝表面。
[0013] 实施例2 本实施例片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备方法,具体步骤如下: (1) 氧化铝颗粒和铝粉按照质量比5:1.5配比,混合均匀,作为原料; (2) 将步骤(1)的原料置于高纯氧化铝坩埚5中,高纯氧化铝坩埚5置于真空反应炉的工 作区中,高纯氧化铝坩埚5上放置高纯氧化铝冷凝盘6,从真空抽气口 7抽气,炉内压力低于 IPa时,通过水冷电极1通电流到石墨电极底座2,使连接在发热体底座2上的石墨电极发热 体3发热,加热工作区中的高纯氧化铝坩埚5,隔热层4减少热量的散失,调节功率控制高纯 氧化铝坩埚5的反应温度; 将高纯氧化铝坩埚5的温度升至1400°C,保温20分钟,氧化铝与铝反应生成氧化亚铝气 体,随着反应的进行,高纯氧化铝坩埚5内的氧化铝颗粒被刻蚀为片状交联结构,铝包裹于 氧化铝颗粒表面; (3)保温完成后真空炉开始降温,温度降至室温后,停止抽真空,打开真空炉,反应器内 得到片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体,氧化亚铝和铝蒸发形成的铝气体上升到冷凝盘 时,由于温度降低,氧化亚铝发生歧化反应分解形成氧化铝和铝,与铝气体一同冷凝下来, 在冷凝盘上形成了氧化铝/铝复合粉体副产物。
[0014]图4为本实施例得到的片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体的XRD衍射谱,从图4可 见,复合粉体由铝和氧化铝组成。图5为片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体的SEM像,从 图5可见,氧化铝颗粒被刻蚀成了片状交联结构,无金属铝珠被分辨出来,表明金属铝包裹 于氧化铝表面。
[0015]以实施例2制得的复合粉体和相同粒径的氧化铝颗粒为添加剂,按照最终产品中 氧化铝质量比为10%,与分析纯铝粉配比,球磨机球磨2小时,lOMPa冷压成型,690° C下真空 烧结1小时,85MPa、550°C下热压20分钟,得到氧化铝增强铝基复合材料的性能如下表1所 示,片状交联结构氧化铝/铝复合粉体作为增强体明显优于相同粒径的氧化铝颗粒,且在强 度明显更高的情况下,仍能保持较高的延伸率。
[0017] 实施例3 本实施例片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备方法,具体步骤如下: (1) 氧化铝颗粒和铝粉按照质量比5:1配比,混合均匀,作为原料; (2) 将步骤(1)的原料置于高纯氧化铝坩埚5中,高纯氧化铝坩埚5置于真空反应炉的工 作区中,高纯氧化铝坩埚5上放置高纯氧化铝冷凝盘6,从真空抽气口 7抽气,炉内压力低于 IPa时,通过水冷电极1通电流到石墨电极底座2,使连接在发热体底座2上的石墨电极发热 体3发热,加热工作区中的高纯氧化铝坩埚5,隔热层4减少热量的散失,调节功率控制高纯 氧化铝坩埚5的反应温度; 将高纯氧化铝坩埚5的温度升至1500°C,保温10分钟,氧化铝与铝反应生成氧化亚铝气 体,随着反应的进行,高纯氧化铝坩埚5内的氧化铝颗粒被刻蚀为片状交联结构,铝包裹于 氧化铝颗粒表面; (3) 保温完成后真空炉开始降温,温度降至室温后,停止抽真空,打开真空炉,反应器内 得到片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体,氧化亚铝和铝蒸发形成的铝气体上升到冷凝盘 时,由于温度降低,氧化亚铝发生歧化反应分解形成氧化铝和铝,与铝气体一同冷凝下来, 在冷凝盘上形成了氧化铝/铝复合粉体副产物。
[0018] 图6为本实施例得到的片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体的XRD衍射谱,从图6可 见,复合粉体由铝和氧化铝组成。图7为片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体的SEM像,从 图7可见,氧化铝颗粒被刻蚀成了片状交联结构,无金属铝珠被分辨出来,表明金属铝包裹 于氧化铝表面。
[0019]以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和 原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备方法,其特征在于,具体步骤如下: (1) 将氧化铝和铝粉以质量比5:1-5:2配比,混合均匀,作为原料; (2) 将步骤(1)的原料置于真空炉反应容器中,反应容器置于真空反应炉的工作区中, 反应容器上连接冷凝装置,抽真空到低于IPa,升温至1300°C-150(rC,保温10-30分钟,保温 过程中,持续抽真空,氧化铝与铝反应生成氧化亚铝气体,随着反应的进行,反应容器中的 氧化铝颗粒被刻蚀为片状交联结构; (3) 保温完成后真空炉开始降温,温度降至室温后,停止抽真空,打开真空炉,反应器内 得到片状交联结构的氧化铝/铝复合粉体。
【文档编号】B22F9/16GK106077689SQ201610399832
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】冯月斌, 张笑, 杨保民, 陈阵
【申请人】昆明理工大学
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