一种碱性钯液中钯回收工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种碱性钯液中钯回收工艺，包括以下步骤：a、氧化；b、沉淀；c、除杂；d、烘干；e、还原。本发明在回收钯之前增设加压处理，使得除了钯之外的其余贵金属尽量的去除，大大提高钯的提纯率，且在钯回收工艺中采用洗涤的方法除去钯表面附着的有机物，相对于传统焙烧法，能耗低，便于工业化操作，而且整个钯回收工艺简单，钯回收率可高达99.9%，且尾液中含有的其余金属元素的含量都得以控制，节能减排，绿色环保，降低生产成本，提高企业经济效益。
【专利说明】
一种碱性钯液中钯回收工艺
技术领域
[0001]本发明涉及钯回收技术领域，尤其是涉及了一种碱性钯液中钯回收工艺。
【背景技术】
[0002]钯作为一种稀有贵金属，扮演着工业生产中的催化剂角色，如塑料电镀生产工艺、氟呱啶、甲苯二异氰酸酯合成、对苯二甲酸加氢精制等均采用钯作为催化剂。由于钯是贵金属，资源稀少，价格昂贵，因此对于如何在失去活性的催化剂中回收有机废钯具有非常重要的意义。目前回收钯的方法一般采用焙烧的方法，工序繁琐，对工艺条件要求高，能源消耗大，而且现有的钯回收率不高、品质较低。
[0003]因此，为了解决上述存在的问题，本发明特提供了一种新的技术方案。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供了一种碱性钯液中钯回收工艺，能够解决现有技术中钯回收工序繁琐、钯回收率不高以及钯回收品质较低等问题。
[0005]本发明针对上述技术缺陷所采用的技术方案是:
一种碱性钯液中钯回收工艺，包括以下步骤:
a、氧化:在碱性钯液中加入双氧水形成一氧化体系，并将该体系升温至35-400C，持续氧化 5_15min;
b、沉淀:在经步骤a氧化处理过后的碱性钯液中加入氯化铵搅拌，并升温至45-60°C，同时不间断的加入双氧水，直至有大量的沉淀析出，其后减小双氧水的用量，直至碱性钯液中的钯完全沉淀；
C、除杂:将经步骤b得到的沉淀物过滤，并置于洗涤液中洗涤除杂，同时升温至80-120°C，洗涤时间为10-25min;
d、烘干:将经步骤c除杂过后的沉淀物进行烘干处理，烘干温度为65-800C，烘干时间为5-20min，其后自然冷却至室温；
e、还原:将经步骤d烘干过后的纯钯盐进行还原提纯，即得钯。
[0006]进一步地，碱性钯液中除了钯，其余的贵金属含量较高时，可在利用双氧水氧化前，对碱性钯液进行加压处理，使得比如铂等贵金属浸出，并进行过滤处理。
[0007]进一步地，步骤a中所述碱性钯液中钯的含量为50_65g/L，双氧水的浓度为30%。
[0008]进一步地，步骤b中所述氯化铵与碱性钯液的质量比为1:5-10，且双氧水的减小幅度不得超过30%。
[0009]进一步地，步骤c中所述洗涤液为辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
[0010]进一步地，在经步骤c过滤过后的碱性溶液中可加入氨水，将其余金属元素沉淀进行收集。
[0011]进一步地，采用上述工艺从碱性钯液中回收钯的提取率可高达99.9。
[0012]本发明的有益效果是:本发明在回收钯之前增设加压处理，使得除了钯之外的其余贵金属尽量的去除，大大提高钯的提纯率，且在钯回收工艺中采用洗涤的方法除去钯表面附着的有机物，相对于传统焙烧法，能耗低，便于工业化操作，而且整个钯回收工艺简单，钯回收率可高达99.9%，且尾液中含有的其余金属元素的含量都得以控制，节能减排，绿色环保，降低生产成本，提高企业经济效益。
【具体实施方式】
[0013]为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
[0014]实施例1
一种碱性钯液中钯回收工艺，包括以下步骤:
a、氧化:在碱性钯液中加入浓度为30%的双氧水形成一氧化体系，并将该体系升温至350C，持续氧化5min，其中，碱性钯液中钯的含量为50g/L;
b、沉淀:在经步骤a氧化处理过后的碱性钯液中加入氯化铵搅拌，氯化铵与碱性钯液的质量比为1:5，并升温至45°C，同时不间断的加入双氧水，直至有大量的沉淀析出，其后减小双氧水的用量，且双氧水的减小幅度为10%，直至碱性钯液中的钯完全沉淀；
C、除杂:将经步骤b得到的沉淀物过滤，并置于辛基酚聚氧乙烯醚中洗涤除杂，同时升温至800C，洗涤时间为1min，还有可在经过滤处理后的尾液中加入氨水，将其余金属元素沉淀进行收集；
d、烘干:将经步骤c除杂过后的沉淀物进行烘干处理，烘干温度为650C，烘干时间为5min，其后自然冷却至室温；
e、还原:将经步骤d烘干过后的纯钯盐进行还原提纯，即得钯，钯的提取率可高达99.9%ο
[0015]实施例2
一种碱性钯液中钯回收工艺，包括以下步骤:
a、氧化:在碱性钯液中加入浓度为30%的双氧水形成一氧化体系，并将该体系升温至370C，持续氧化lOmin，其中，碱性钯液中钯的含量为55g/L;
b、沉淀:在经步骤a氧化处理过后的碱性钯液中加入氯化铵搅拌，氯化铵与碱性钯液的质量比为1:8，并升温至55°C，同时不间断的加入双氧水，直至有大量的沉淀析出，其后减小双氧水的用量，且双氧水的减小幅度为15%，直至碱性钯液中的钯完全沉淀；
C、除杂:将经步骤b得到的沉淀物过滤，并置于烷基酚聚氧乙烯醚中洗涤除杂，同时升温至950C，洗涤时间为20min，还有可在经过滤处理后的尾液中加入氨水，将其余金属元素沉淀进行收集；
d、烘干:将经步骤c除杂过后的沉淀物进行烘干处理，烘干温度为75°C，烘干时间为1min，其后自然冷却至室温；
e、还原:将经步骤d烘干过后的纯钯盐进行还原提纯，即得钯，钯的提取率可高达99.9%ο
[0016]实施例3
一种碱性钯液中钯回收工艺，包括以下步骤: a、氧化:在碱性钯液中加入浓度为30%的双氧水形成一氧化体系，并将该体系升温至400C，持续氧化15min，其中，碱性钯液中钯的含量为65g/L;
b、沉淀:在经步骤a氧化处理过后的碱性钯液中加入氯化铵搅拌，氯化铵与碱性钯液的质量比为1:10，并升温至60°C，同时不间断的加入双氧水，直至有大量的沉淀析出，其后减小双氧水的用量，且双氧水的减小幅度为20%，直至碱性钯液中的钯完全沉淀；
C、除杂:将经步骤b得到的沉淀物过滤，并置于辛基酚聚氧乙烯醚中洗涤除杂，同时升温至100 0C，洗涤时间为25min，还有可在经过滤处理后的尾液中加入氨水，将其余金属元素沉淀进行收集；
d、烘干:将经步骤c除杂过后的沉淀物进行烘干处理，烘干温度为800C，烘干时间为15min，其后自然冷却至室温；
e、还原:将经步骤d烘干过后的纯钯盐进行还原提纯，即得钯，钯的提取率可高达99.9%ο
[0017]本发明的有益效果是:本发明在回收钯之前增设加压处理，使得除了钯之外的其余贵金属尽量的去除，大大提高钯的提纯率，且在钯回收工艺中采用洗涤的方法除去钯表面附着的有机物，相对于传统焙烧法，能耗低，便于工业化操作，而且整个钯回收工艺简单，钯回收率可高达99.9%，且尾液中含有的其余金属元素的含量都得以控制，节能减排，绿色环保，降低生产成本，提高企业经济效益。
[0018]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种碱性钯液中钯回收工艺，其特征在于:包括以下步骤: a、氧化:在碱性钯液中加入双氧水形成一氧化体系，并将该体系升温至35-40°C，持续氧化 5_15min; b、沉淀:在经步骤a氧化处理过后的碱性钯液中加入氯化铵搅拌，并升温至45-60°C，同时不间断的加入双氧水，直至有大量的沉淀析出，其后减小双氧水的用量，直至碱性钯液中的钯完全沉淀； C、除杂:将经步骤b得到的沉淀物过滤，并置于洗涤液中洗涤除杂，同时升温至80-120°C，洗涤时间为10-25min; d、烘干:将经步骤c除杂过后的沉淀物进行烘干处理，烘干温度为65-800C，烘干时间为5-20min，其后自然冷却至室温； e、还原:将经步骤d烘干过后的纯钯盐进行还原提纯，即得钯。2.根据权利要求1所述的一种碱性钯液中钯回收工艺，其特征在于:碱性钯液中除了钯，其余的贵金属含量较高时，可在利用双氧水氧化前，对碱性钯液进行加压处理，使得比如铂等贵金属浸出，并进行过滤处理。3.根据权利要求1所述的一种碱性钯液中钯回收工艺，其特征在于:步骤a中所述碱性钯液中钯的含量为50-65g/L，双氧水的浓度为30%。4.根据权利要求1所述的一种碱性钯液中钯回收工艺，其特征在于:步骤b中所述氯化铵与碱性钯液的质量比为1:5-10，且双氧水的减小幅度不得超过30%。5.根据权利要求1所述的一种碱性钯液中钯回收工艺，其特征在于:步骤c中所述洗涤液为辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。6.根据权利要求1所述的一种碱性钯液中钯回收工艺，其特征在于:在经步骤c过滤过后的碱性溶液中可加入氨水，将其余金属元素沉淀进行收集。7.根据权利要求1至6任意一项所述的一种碱性钯液中钯回收工艺，其特征在于:采用上述工艺从碱性钯液中回收钯的提取率可高达99.9%。
【文档编号】C22B7/00GK106086449SQ201610441404
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】徐涛, 张奎
【申请人】昆山鸿福泰环保科技有限公司