生产锑白的方法
【专利摘要】本发明公开了一种生产锑白的方法，包括1)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液；2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣；3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液；4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金；5)将所述脱砷的铅锑合金进行氧化吹炼，获得锑白。因此，1)本发明以高锑粗铅为原料生产锑白，杂质少，得到的产品纯度高；2)本发明以喷吹炉为还原熔炼设备，生产能力大，效率高；3)本发明采用富氧空气或压缩空气侧吹还原，增加了空气与锑的接触面积，强化了锑的氧化速度，提高了设备生产率。
【专利说明】
生产锑白的方法
技术领域
[0001]本发明涉及火法冶金技术领域，具体涉及一种从高锑粗铅中回收生产锑白的方法。
【背景技术】
[0002]三氧化二锑(Sb2O3)俗称锑白，是一种重要的无机氧化物，根据其晶形不同，可分为立方晶形和斜方晶形。由于其结构的不同，性质在某些方面也不同，立方晶形三氧化二锑对光稳定，酸性强;斜方晶形三氧化二锑对光不稳定，见日光变黄。三氧化二锑主要用于涂料、搪瓷、有机高分子材料的协同阻燃剂，其高纯立方晶体是制备聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)优良催化剂。
[0003]随着近年来化纤工业的发展，三氧化二锑的制备方法不断增多，主要有火法、湿法和火法一湿法联合流程，以火法为主，其产量约占锑白总产量的95%以上。其中，火法又分为反射炉底吹式自热法和等离子体法。反射炉底吹式自热法是一种生产率高、成本低、无污染的传统锑白生产方法，其产量约占全国总产量的90%左右。但由于产品档次较低，已无法满足锑白新用途的特殊要求。
[0004]近几年，研究发现等离子体法克服了自热法产品档次低的缺点，产品质量好、性能佳，特别是聚酯行业用作催化剂的三氧化二锑，很快被用户所接受，并迅速占领了市场。但此法的生产成本高(比自热法至少高3000元/吨)，并且生产能力较小，仅适宜少量生产，不适合大规模生产。可见，现有技术存在金属回收率低，综合利用率差，从而导致产品成本偏高的问题，因此，开发产品质量好，且生产能力大、成本低的锑白新工艺十分必要。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提出一种生产锑白的方法，以提高锑白的生产能力和产品品质，同时降低生产成本。
[0006]基于上述目的，本发明提供的生产锑白的方法，包括以下步骤:
[0007]I)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液；
[0008]2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣；
[0009]3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液；
[0010]4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金；
[0011 ] 5)将所述脱砷的铅锑合金进行氧化吹炼，获得锑白。
[0012]在本发明的一些实施例中，所述步骤I)包括:将粗铅置于熔铅锅中加热到400?600°C熔化，捞去铜浮渣，然后降温至300?380°C，获得除铜铅液。
[0013]在本发明的一些实施例中，所述步骤2)包括:
[0014]将所述除铜铅液升温至400?500°C，向除铜铅液分别投入片碱、硝酸钠和工业盐，搅拌所述除铜铅液；
[0015]当除铜铅液的表面生成黑色粉状渣时，停止搅拌，捞出所述黑色粉状渣，获得锑渣。
[0016]在本发明的一些实施例中，所述片碱、硝酸钠和工业盐的质量分别为除铜铅液中锑质量的I?2倍、0.1?I倍、0.4?I倍。
[0017]在本发明的一些实施例中，所述步骤3)包括:将所述锑渣送入喷吹炉中进行还原熔炼，并向锑渣加入还原剂和熔剂，同时向炉内鼓入天然气和氧气，控制炉内温度为800?1300 0C，获得铅锑合金溶液。
[0018]在本发明的一些实施例中，所述还原剂为碳精，所述碳精与锑渣质量比为1:8?15;和/或
[0019]所述熔剂为铁矿石和石灰石，所述铁矿石、石灰石与锑渣的质量比为1:0.5?2:15?20。
[0020]在本发明的一些实施例中，所述氧气的流量控制在50?100Nm3/h，所述天然气的流量控制在40?60Nm3/h。
[0021]在本发明的一些实施例中，所述步骤4)包括:
[0022]向所述铅锑合金溶液中加入烧碱，其加入量为铅锑合金质量的2?4.5%，并向铅锑合金溶液鼓入空气，在加碱、鼓入空气过程中，铅锑合金溶液的温度控制在800?950°C ；
[0023]当产生的砷碱渣呈鱼鳞片状时，边吹边将铅锑合金溶液表面的砷碱渣除去，获得脱砷的铅锑合金。
[0024]在本发明的一些实施例中，所述步骤5)包括:
[0025]将所述脱砷的铅锑合金投入到氧化锅内升温熔化，当合金熔化后鼓入空气进行氧化，控制温度600?700 °C;
[0026]生成的气态Sb2O3在氧化锅出口被引入的空气急骤冷却，获得锑白。
[0027]在本发明的一些实施例中，所述锑白的粒度为0.1?0.5μπι，白度为>97 %，纯度〉99.5%，含砷<0.009%。
[0028]从上面所述可以看出，本发明提供的生产锑白的方法具有以下优点:I)本发明以高锑粗铅为原料生产锑白，杂质少，得到的产品纯度高；2)本发明以喷吹炉为还原熔炼设备，生产能力大，效率高；3)本发明采用富氧空气或压缩空气侧吹还原，增加了空气与锑的接触面积，强化了锑的氧化速度，提高了设备生产率;4)本发明以高锑粗铅为原料，只需除铜后，直接产出铅锑合金后再经相关工序获得锑白，流程缩短，生产成本降低。
【附图说明】
[0029]图1为本发明实施例的生产锑白的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0030]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
[0031]实施例1
[0032]如图1所示，作为本发明的一个实施例，所述生产锑白的方法可以包括以下步骤:
[0033]I)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液。
[0034]其中，所述粗铅为高锑粗铅，可以将其置于熔铅锅中加热到500°C左右熔化，捞去铜浮渣，然后降温至330?340°C左右，获得除铜铅液。具体地，按质量百分比计，所述粗铅中含有 Sb 3.1% ,Cu 1.5% ,Pb 92.8% ,As 0.4 所述除铜铅液的组成为 Sb 3.0% ,Cu0.13% ,Pb 94.6%，As 0.3%ο
[0035]由于铜的比重较铅小，熔化后，铜浮在铅液表面而被除去。优选地，捞出的铜浮渣可以送入反射炉继续进行熔炼。
[0036]2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣。
[0037]在该步骤中，将步骤I)中得到的除铜铅液升温至400?420°C，按照除铜铅液中锑质量的1.5倍、0.5倍、0.6倍，向除铜铅液分别投入片碱、硝酸钠和工业盐，吊入搅拌机，搅拌所述除铜铅液25min，当除铜铅液的表面生成黑色粉状渣(锑渣)时，停止搅拌，吊出搅拌机，捞出所述黑色粉状渣，即为锑渣，锑渣组成为Sb 53.6%,Pb 25.5%,Cu 0.3%,As 2.1%。
[0038]需要说明的是，所述除铜铅液中的锑质量可以根据除铜铅液的质量以及Sb含量3.0%计算得到。
[0039]进一步地，捞出锑渣后的除锑铅液可以浇铸成铅阳极板，送铅电解系统。
[0040]3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液。
[0041]将步骤2)得到的锑渣送入喷吹炉中进行还原熔炼，并向锑渣加入碳精(作为还原剂)和铁矿石、石灰石(作为熔剂)，其中碳精与锑渣质量比为1:10，铁矿石、石灰石与锑渣的质量比为1: 1.05:17.5，同时向炉内鼓入天然气和氧气，氧气流量控制在60?70Nm3/h，天然气流量控制在40?45Nm3/h，控制炉内温度为1000?1050°C，由此得到含Sb 62.6% ,Pb33.5%,Cu 0.3%,As 1.7%的铅锑合金溶液。
[0042]相较于反射还原炉，每炉次的处理量仅为4?5吨，耗时5h，本发明在该步骤中采用喷吹还原炉处理锑渣，每炉次的处理量可达7吨，耗时4h。因此，本发明可以不但可以显著提高每炉次的处理量，还能缩短处理时间，使锑白的生产能力大大提高。
[0043]4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金。
[0044]由于铅锑合金溶液中仍含有杂质砷，因此，需要进一步精炼提纯。在该步骤中，可以通过加碱的方式除去铅锑合金中的砷。具体地，向铅锑合金溶液中加入烧碱，其加入量为铅锑合金质量的2.8%，并向铅锑合金溶液鼓入压缩空气，在加碱、鼓入压缩空气过程中，炉膛中铅锑合金溶液的温度控制在850?900°C ;当产生的砷碱渣呈鱼鳞片状时，即可边吹边将铅锑合金溶液表面的砷碱渣除去。
[0045]分离砷碱渣后，铅锑合金溶液为低砷合金，其组成为Sb 62.8%,Pb 34.2%,Cu0.28%，As 0.02 %。可见，该步骤可以有效除去铅锑合金中的砷和其它杂质。砷碱渣可以堆存。
[0046]5)将所述脱砷的铅锑合金进行氧化吹炼，获得锑白。
[0047]将步骤4)得到的脱砷的铅锑合金投入到氧化锅内升温熔化，当合金熔化后鼓入空气进行氧化，控制温度630?650°C。在该步骤中，生成的气态Sb2O3在氧化锅出口被引入的大量空气急骤冷却，从而以极度细化的立方和少量的斜方Sb2O3晶体冷凝，形成锑白，其粒度为0.3μπι，白度为 97.6%，纯度 >99.62%，含砷0.0057%。
[0048]在氧化过程中，须及时捞出合金表面的浮渣。浮渣主要为铅的氧化物，浮在表面会影响锑的氧化，因此在操作过程中需捞出，一般约每30min捞一次。当铅锑合金溶液中Sb含量小于14 %时，就可以停止氧化，放出底铅，将其返回粗铅配料。
[0049]实施例2
[0050]如图1所示，作为本发明的一个实施例，所述生产锑白的方法可以包括以下步骤:[0051 ] I)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液。
[0052]其中，所述粗铅为高锑粗铅，可以将其置于熔铅锅中加热到520°C熔化，捞去铜浮渣，然后降温至350?370°C左右，获得除铜铅液。具体地，按质量百分比计，所述粗铅中含有Sb 3.6%,Cu 1.7%,Pb 93.2%,As 0.6% ;所述除铜铅液的组成为 Sb 3.2%,Cu 0.14%,Pb 93.4%，As 0.5%。
[0053]由于铜的比重较铅小，熔化后，铜浮在铅液表面而被除去。优选地，捞出的铜浮渣可以送入反射炉继续进行熔炼。
[0054]2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣。
[0055]在该步骤中，将步骤I)中得到的除铜铅液升温至440?460°C，按照除铜铅液中锑质量的1.8倍、0.4倍、0.5倍，向除铜铅液分别投入片碱、硝酸钠和工业盐，吊入搅拌机，搅拌所述除铜铅液22min，当除铜铅液的表面生成黑色粉状渣(锑渣)时，停止搅拌，吊出搅拌机，捞出所述黑色粉状渣，即为锑渣，锑渣组成为Sb 54.3%,Pb 29.6%,Cu 0.3%,As 2.7%。
[0056]需要说明的是，所述除铜铅液中的锑质量可以根据除铜铅液的质量以及Sb含量3.2%计算得到。
[0057]进一步地，捞出锑渣后的除锑铅液可以浇铸成铅阳极板，送铅电解系统。
[0058]3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液。
[0059]将步骤2)得到的锑渣送入喷吹炉中进行还原熔炼，并向锑渣加入碳精(作为还原剂)和铁矿石、石灰石(作为熔剂)，其中碳精与锑渣质量比为1:10?1:12，铁矿石、石灰石与锑渣的质量比为1: 1.1:18，同时向炉内鼓入天然气和氧气，氧气流量控制在85?95Nm3/h，天然气流量控制在42?52Nm3/h，控制炉内温度为1080?1150°C，由此得到含Sb 63.6%,Pb32.5%,Cu 0.3%,As 1.8%的铅锑合金溶液。
[0060]相较于反射还原炉，每炉次的处理量仅为4?5吨，耗时5h，本发明在该步骤中采用喷吹还原炉处理锑渣，每炉次的处理量可达7吨，耗时4h。因此，本发明可以不但可以显著提高每炉次的处理量，还能缩短处理时间，使锑白的生产能力大大提高。
[0061]4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金。
[0062]由于铅锑合金溶液中仍含有杂质砷，因此，需要进一步精炼提纯。在该步骤中，可以通过加碱的方式除去铅锑合金中的砷。具体地，向铅锑合金溶液中加入烧碱，其加入量为铅锑合金质量的3.3%，并向铅锑合金溶液鼓入压缩空气，在加碱、鼓入压缩空气过程中，炉膛中铅锑合金溶液的温度控制在880?900°C ;当产生的砷碱渣呈鱼鳞片状时，即可边吹边将铅锑合金溶液表面的砷碱渣除去。
[0063]分离砷碱渣后，铅锑合金溶液为低砷合金，其组成为Sb 62.4.%,Pb 33.8%,Cu0.22%，As 0.02 %。可见，该步骤可以有效除去铅锑合金中的砷和其它杂质。砷碱渣可以堆存。
[0064]5)将所述脱砷的铅锑合金进行氧化吹炼，获得锑白。
[0065]将步骤4)得到的脱砷的铅锑合金投入到氧化锅内升温熔化，当合金熔化后鼓入空气进行氧化，控制温度660?680°C。在该步骤中，生成的气态Sb2O3在氧化锅出口被引入的大量空气急骤冷却，从而以极度细化的立方和少量的斜方Sb2O3晶体冷凝，形成锑白，其粒度为0.2m,^ 度为 98.2%,纯度 >99.65%,含砷0.0081%o
[0066]在氧化过程中，须及时捞出合金表面的浮渣。浮渣主要为铅的氧化物，浮在表面会影响锑的氧化，因此在操作过程中需捞出，一般约每25min捞一次。当铅锑合金溶液中Sb含量小于13 %时，就可以停止氧化，放出底铅，将其返回粗铅配料。
[0067]实施例3
[0068]如图1所示，作为本发明的一个实施例，所述生产锑白的方法可以包括以下步骤:
[0069]I)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液。
[0070]其中，所述粗铅为高锑粗铅，可以将其置于熔铅锅中加热到480°C左右熔化，捞去铜浮渣，然后降温至350?360°C左右，获得除铜铅液。具体地，按质量百分比计，所述粗铅中含有 Sb 3.05% ,Cu 1.8% ,Pb 91.5% ,As 0.6 所述除铜铅液的组成为 Sb 2.95% ,Cu0.15% ,Pb 94.3%，As 0.45%。
[0071]由于铜的比重较铅小，熔化后，铜浮在铅液表面而被除去。优选地，捞出的铜浮渣可以送入反射炉继续进行熔炼。
[0072]2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣。
[0073]在该步骤中，将步骤I)中得到的除铜铅液升温至460?485°C，按照除铜铅液中锑质量的1.2倍、0.8倍、0.4倍，向除铜铅液分别投入片碱、硝酸钠和工业盐，吊入搅拌机，搅拌所述除铜铅液30min，当除铜铅液的表面生成黑色粉状渣(锑渣)时，停止搅拌，吊出搅拌机，捞出所述黑色粉状渣，即为锑渣，锑渣组成为Sb 54.2%,Pb 26.3%,Cu 0.25%,As 2.3%。
[0074]需要说明的是，所述除铜铅液中的锑质量可以根据除铜铅液的质量以及Sb含量2.95%计算得到。
[0075]进一步地，捞出锑渣后的除锑铅液可以浇铸成铅阳极板，送铅电解系统。
[0076]3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液。
[0077]将步骤2)得到的锑渣送入喷吹炉中进行还原熔炼，并向锑渣加入碳精(作为还原剂)和铁矿石、石灰石(作为熔剂)，其中碳精与锑渣质量比为1:12，铁矿石、石灰石与锑渣的质量比为1:1.2:19.5，同时向炉内鼓入天然气和氧气，氧气流量控制在75?90Nm3/h，天然气流量控制在48?5 5Nm3/h，控制炉内温度为1100?1200 °C，由此得到含Sb 62.3% ,Pb32.6%,Cu 0.25%,As 1.7%的铅锑合金溶液。
[0078]相较于反射还原炉，每炉次的处理量仅为4?5吨，耗时5h，本发明在该步骤中采用喷吹还原炉处理锑渣，每炉次的处理量可达7吨，耗时4h。因此，本发明可以不但可以显著提高每炉次的处理量，还能缩短处理时间，使锑白的生产能力大大提高。
[0079]4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金。
[0080]由于铅锑合金溶液中仍含有杂质砷，因此，需要进一步精炼提纯。在该步骤中，可以通过加碱的方式除去铅锑合金中的砷。具体地，向铅锑合金溶液中加入烧碱，其加入量为铅锑合金质量的3.5%，并向铅锑合金溶液鼓入压缩空气，在加碱、鼓入压缩空气过程中，炉膛中铅锑合金溶液的温度控制在820?880°C ;当产生的砷碱渣呈鱼鳞片状时，即可边吹边将铅锑合金溶液表面的砷碱渣除去。
[0081 ] 分离砷碱渣后，铅锑合金溶液为低砷合金，其组成为Sb 63.1%,Pb 34.5%,Cu0.25%,As 0.0015%。可见，该步骤可以有效除去铅锑合金中的砷和其它杂质。砷碱渣可以堆存。
[0082]5)将所述脱砷的铅锑合金进行氧化吹炼，获得锑白。
[0083]将步骤4)得到的脱砷的铅锑合金投入到氧化锅内升温熔化，当合金熔化后鼓入空气进行氧化，控制温度620?640 °C。在该步骤中，生成的气态Sb2O3在氧化锅出口被引入的大量空气急骤冷却，从而以极度细化的立方和少量的斜方Sb2O3晶体冷凝，形成锑白，其粒度为0.2μπι，白度为98.3%，纯度>99.8%，含砷0.0065%。优选地，也可以采用压缩空气侧吹还原，增加了空气与锑的接触面积，强化了锑的氧化速度，提高了设备生产率。
[0084]在氧化过程中，须及时捞出合金表面的浮渣。浮渣主要为铅的氧化物，浮在表面会影响锑的氧化，因此在操作过程中需捞出，一般约每28min捞一次。当铅锑合金溶液中Sb含量小于15 %时，就可以停止氧化，放出底铅，将其返回粗铅配料。
[0085]实施例4
[0086]如图1所示，作为本发明的一个实施例，所述生产锑白的方法可以包括以下步骤:
[0087]I)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液。
[0088]其中，所述粗铅为高锑粗铅，可以将其置于熔铅锅中加热到550°C熔化，捞去铜浮渣，然后降温至335?360°C左右，获得除铜铅液。具体地，按质量百分比计，所述粗铅中含有Sb 3.4%,Cu 1.4%,Pb 92.6%,As 0.7所述除铜铅液的组成为Sb 3.3%,Cu 0.11%,Pb 94.2%，As 0.3%。
[0089]由于铜的比重较铅小，熔化后，铜浮在铅液表面而被除去。优选地，捞出的铜浮渣可以送入反射炉继续进行熔炼。
[0090]2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣。
[0091]在该步骤中，将步骤I)中得到的除铜铅液升温至480?500°C，按照除铜铅液中锑质量的2倍、0.3倍、0.7倍，向除铜铅液分别投入片碱、硝酸钠和工业盐，吊入搅拌机，搅拌所述除铜铅液26min，当除铜铅液的表面生成黑色粉状渣(锑渣)时，停止搅拌，吊出搅拌机，捞出所述黑色粉状渣，即为锑渣，锑渣组成为Sb 53.7%,Pb 28.4%,Cu 0.33%,As 2.35%。
[0092]需要说明的是，所述除铜铅液中的锑质量可以根据除铜铅液的质量以及Sb含量3.3%计算得到。
[0093]进一步地，捞出锑渣后的除锑铅液可以浇铸成铅阳极板，送铅电解系统。
[0094]3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液。
[0095]将步骤2)得到的锑渣送入喷吹炉中进行还原熔炼，并向锑渣加入碳精(作为还原剂)和铁矿石、石灰石(作为熔剂)，其中碳精与锑渣质量比为1:9，铁矿石、石灰石与锑渣的质量比为1: 1.1:19，同时向炉内鼓入天然气和氧气，氧气流量控制在85?100Nm3/h，天然气流量控制在55?60Nm3/h，控制炉内温度为1100?1180 °C，由此得到含Sb 61.5%，Pb34.1%,Cu 0.29%,As 1.9%的铅锑合金溶液。
[0096]相较于反射还原炉，每炉次的处理量仅为4?5吨，耗时5h，本发明在该步骤中采用喷吹还原炉处理锑渣，每炉次的处理量可达7吨，耗时4h。因此，本发明可以不但可以显著提高每炉次的处理量，还能缩短处理时间，使锑白的生产能力大大提高。
[0097]4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金。
[0098]由于铅锑合金溶液中仍含有杂质砷，因此，需要进一步精炼提纯。在该步骤中，可以通过加碱的方式除去铅锑合金中的砷。具体地，向铅锑合金溶液中加入烧碱，其加入量为铅锑合金质量的2.7%，并向铅锑合金溶液鼓入压缩空气，在加碱、鼓入压缩空气过程中，炉膛中铅锑合金溶液的温度控制在930?950°C;当产生的砷碱渣呈鱼鳞片状时，即可边吹边将铅锑合金溶液表面的砷碱渣除去。
[0099]分离砷碱渣后，铅锑合金溶液为低砷合金，其组成为Sb 62.2%,Pb 34.0%,Cu
0.23%,As 0.002%。可见，该步骤可以有效除去铅锑合金中的砷和其它杂质。砷碱渣可以堆存。
[0100]5)将所述脱砷的铅锑合金进行氧化吹炼，获得锑白。
[0101]将步骤4)得到的脱砷的铅锑合金投入到氧化锅内升温熔化，当合金熔化后鼓入空气进行氧化，控制温度670?700°C。在该步骤中，生成的气态Sb2O3在氧化锅出口被引入的大量空气急骤冷却，从而以极度细化的立方和少量的斜方Sb2O3晶体冷凝，形成锑白，其粒度为0.3μπι，白度为 97.7%，纯度 >99.58%，含砷0.0072%。
[0102]优选地，也可以采用富氧空气侧吹还原，增加了空气与锑的接触面积，强化了锑的氧化速度，提高了设备生产率。较佳地，在氧化过程中，须及时捞出合金表面的浮渣。浮渣主要为铅的氧化物，浮在表面会影响锑的氧化，因此在操作过程中需捞出，一般约每30min捞一次。当铅锑合金溶液中Sb含量小于14 %时，就可以停止氧化，放出底铅，将其返回粗铅配料。
[0103]由此可见，本发明提供的生产锑白的方法具有以下优点:I)本发明以高锑粗铅为原料生产锑白，杂质少，得到的产品纯度高;2)本发明以喷吹炉为还原熔炼设备，生产能力大，效率高;3)本发明采用富氧空气或压缩空气侧吹还原，增加了空气与锑的接触面积，强化了锑的氧化速度，提高了设备生产率;4)本发明以高锑粗铅为原料，只需除铜后，直接产出铅锑合金后再经相关工序获得锑白，流程缩短，生产成本降低。
[0104]所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种生产锑白的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将粗铅进行熔析除铜，获得除铜铅液； 2)将所述除铜铅液除锑，获得锑渣； 3)将所述锑渣进行还原熔炼，获得铅锑合金溶液； 4)将所述铅锑合金溶液除砷，获得脱砷的铅锑合金； 5)将所述脱砷的铅锑合金进行氧化吹炼，获得锑白。2.根据权利要求1所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述步骤I)包括:将粗铅置于熔铅锅中加热到400?600°C熔化，捞去铜浮渣，然后降温至300?380°C，获得除铜铅液。3.根据权利要求1所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述步骤2)包括: 将所述除铜铅液升温至400?500°C，向除铜铅液分别投入片碱、硝酸钠和工业盐，搅拌所述除铜铅液； 当除铜铅液的表面生成黑色粉状渣时，停止搅拌，捞出所述黑色粉状渣，获得锑渣。4.根据权利要求3所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述片碱、硝酸钠和工业盐的质量分别为除铜铅液中锑质量的I?2倍、0.1?I倍、0.4?I倍。5.根据权利要求1所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述步骤3)包括:将所述锑渣送入喷吹炉中进行还原熔炼，并向锑渣加入还原剂和熔剂，同时向炉内鼓入天然气和氧气，控制炉内温度为800?1300 0C，获得铅锑合金溶液。6.根据权利要求5所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述还原剂为碳精，所述碳精与锑渣质量比为1:8?15;和/或 所述熔剂为铁矿石和石灰石，所述铁矿石、石灰石与锑渣的质量比为1: 0.5?2:15?20 ο7.根据权利要求5所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述氧气的流量控制在50?100Nm3/h，所述天然气的流量控制在40?60Nm3/h。8.根据权利要求1所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述步骤4)包括: 向所述铅锑合金溶液中加入烧碱，其加入量为铅锑合金质量的2?4.5%，并向铅锑合金溶液鼓入空气，在加碱、鼓入空气过程中，铅锑合金溶液的温度控制在800?950°C ； 当产生的砷碱渣呈鱼鳞片状时，边吹边将铅锑合金溶液表面的砷碱渣除去，获得脱砷的铅锑合金。9.根据权利要求1所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述步骤5)包括: 将所述脱砷的铅锑合金投入到氧化锅内升温熔化，当合金熔化后鼓入空气进行氧化，控制温度600?700 °C; 生成的气态Sb2O3在氧化锅出口被引入的空气急骤冷却，获得锑白。10.根据权利要求1所述的生产锑白的方法，其特征在于，所述锑白的粒度为0.1?0.5μm，白度为 >97%，纯度 >99.5%，含砷 <0.009%。
【文档编号】C22B30/02GK106086475SQ201610439905
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月17日
【发明人】谭代娣, 杨跃新, 彭冠毅, 黄海飞
【申请人】郴州市金贵银业股份有限公司