一种合金元素强化高硅铝复合材料及其制备方法

文档序号:10716251阅读:764来源:国知局
一种合金元素强化高硅铝复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种合金元素强化高硅铝复合材料的方法,适用于材料制备技术领域,尤其适合电子封装材料的制备。本发明所设计的复合材料(质量百分比)包括硅48.0~52.0%、X 0.5~4.0%、其余为铝,所述X为铜和/或镁。本发明所设计复合材料的制备方法为:按设计组分配取硅源、铝源、X源,对配取的硅源、铝源、X源进行熔炼得到熔体;所得熔体经雾化喷射沉积得到沉积坯,沉积坯经热等静压处理,得到成品;所述热等静压处理时,控制温度为520℃~600℃,控制压力为150~200MPa。本发明所设计的复合材料具有综合性能优良,力学性能突出,制备成本低等优点,适合大规模工业生产。
【专利说明】
一种合金元素强化高硅铝复合材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种合金元素强化高硅铝合复合材料及其制备方法;属于复合材料设计开发技术领域。
技术背景
[0002]随着信息技术革命的到来,集成电路产业在我国飞速发展,促使各领域微波电路和电子元器件向大功率、小型化、系统化、高效率和高可靠性发展,对基片衬底、封装盖板、封装壳体和框架等电子封装材料提出更苛刻的要求。现代电子封装技术要求新型电子封装材料能在高温、高湿、高盐、辐射以及各种外来信号干扰的恶劣环境下正常工作,并不可避免的受到各种外力作用,因此在具有气密性优良、热膨胀系数低、热导率高、耐腐蚀性能强等特点的同时,要求新型电子封装材料达到较好的力学性能,提高其在搬运、组装以及服役过程中的可靠性。
[0003]传统电子封装材料如陶瓷材料(Al203、Be0以及AlN等)、金属材料(Al、Cu、Invaor以及Kovar等)由于综合性能较差,如热导率低、热膨胀系数高、密度大、对人体有毒等缺点,已经不能满足现代电子封装技术的需要。Al/Sip复合材料作为一种综合性能优良的新型轻质电子封装材料,有着十分诱人的发展前景。增强体Si能有效降低复合材料热膨胀系数,连通的Al相又能使复合材料保持高热导率,通过改变铝和硅质量比即可在一定范围内对复合材料热膨胀系数和热导率连续调整,满足各种电子封装材料需要。
[0004]制备硅铝复合材料的方法较多,主要有熔炼铸造法、熔渗法、粉末冶金法、喷射沉积法,铝合金强化最常见金属元素有Cu、Mg、Zn、Mn、Zr以及稀土等元素,对于不同种类以及成分的铝合金,制备工艺的选择以及成分设计对于铝合金的性能至关重要。目前Si含量在48%以上的硅铝复合材料工业化制备一直存在较大困难,因为Si含量越高,成分偏析越严重,材料的脆性大,力学性能差,加工、焊接难度大,尤其是传统铸造铝硅复合材料,其组织中粗大的板条状初晶Si相导致复合材料综合性能差,难以达到使用要求。到目前为止,关于Mg和/或Cu元素强化高硅铝复合材料的技术,在相关文献中还鲜有记载。

【发明内容】

[0005]本发明主要解决的问题是提供一种合金元素强化高硅铝复合材料的方法,通过加入适量铜元素或镁元素,利用喷射沉积法得到坯锭,然后再通过热等静压法对坯锭进行致密化,得到的高硅铝复合材料力学性能突出,热物理性能、镀覆性能以及焊接性能优良。
[0006]本发明一种合金元素强化高硅铝合复合材料;以质量百分比计包括下述组分:
[0007]硅48.0?52.0 %、优选为49.0?52.0 %、进一步优选为50.0%;
[0008]X 0.5?4.0%、优选为I?3.0%;
[0009]其余为铝;
[0010]所述X选自铜、镁中的至少一种。
[0011]本发明一种合金元素强化高硅铝合复合材料;所述X由铜、镁组成。作为进一步的优选方案,所述X由铜、镁按质量比铜:镁= 1.5-2.5:1组成,优选为按质量比铜:镁=2:1组成。
[0012]本发明一种合金元素强化高硅铝合复合材料的制备方法,包括下述步骤:
[0013]按设计组分配取硅源、铝源、X源,对配取的硅源、铝源、X源进行熔炼得到熔体;所得熔体经雾化喷射沉积得到沉积坯,沉积坯经热等静压处理,得到成品;所述热等静压处理时,控制温度为520°C?600°C,控制压力为150?200MPa。
[0014]作为优选方案,所述硅源为单晶硅。所述铝源为高纯铝,所述高纯铝的纯度大于等于99.995%。所述X源为铝铜中间合金和/或铝镁中间合金。
[0015]作为进一步的优选方案,所述铝铜中间合金中,铜的质量百分含量为60-75%、优选为60%。所述招镁中间合金中,镁的质量百分含量为65-70%、优选为67%。
[0016]作为优选方案:当硅源为单晶硅、当铝源为高纯铝、当X源为铝铜中间合金或铝镁中间合金时,其制备步骤为:
[0017]先将高纯铝升温至780?860°C,待纯铝全部融化后升温至1100?1500°C,然后分批次加入单晶硅,待单晶硅全部融化降温至780?860 °C,再加入X源,搅拌5?1min后用造渣剂覆盖造渣并用六氯己烷除气;得到熔体;所得熔体移入中间包;采用雾化喷射沉积的方式制备沉积坯;所述造渣剂由NaCl、KC1、冰晶石按质量百分比计,NaCl: KCl:冰晶石=30: 47:23组成;雾化喷射沉积时,控制气体压力为0.8?1.3MPa,雾化温度为780?860°C,沉积盘的接受距离为630?680mm,雾化器扫描频率为20?25HZ,沉积盘的下降速度为20?24mm/min;所述气体为氮气;所述中间包的温度为900?1000°C、优选为955?965°C。
[0018]作为优选方案:当X源为铝铜中间合金和铝镁中间合金时,先加入铝铜中间合金,待铝铜中间合金完全溶化后,降温至780?820°C后再加入铝镁中间合金。
[0019]作为优选方案:热等静压处理时,控制保压时间为I?4h。
[0020]本发明一种合金元素强化高硅铝合复合材料的制备方法,所制备的高硅铝复合材料热导率为138?147W/(m.K),热膨胀系数为11.2 X 10—6?11.5 X 10—6K'三点抗弯强度为410?423MPa,抗拉强度为256?268MPa,布氏硬度为201?210HB。
[0021]本发明制备的高硅铝复合材料坯锭通过热等静压法进行致密化,得到的组织细小均匀,一致性好,硅颗粒尺寸在20μπι以下,表面没有尖锐的棱角,且有相互连接成三维网络结构的趋势。
[0022]研究发现:对于高硅铝复合材料,添加合金元素的种类和含量对材料的组织和性能影响非常大,本发明通过添加适量的铜或镁,将喷射沉积法和热等静压法组合使用,制备出的材料与已知的同类材料相比,综合性能更加优异,处于国际领先水平。
[0023]将本发明所制备的高硅铝合复合材料,经下述处理方式处理后,表现优异的焊接性能;
[0024]步骤一
[0025]将高硅铝合金置于炉中,先于390?450°C保温,随炉冷至120?180°C,打开炉门空冷;接着在升温至320?390°C,保温,然后开炉门空冷,得到待加工高硅铝合金;
[0026]步骤二
[0027]按设计尺寸将对待加工高硅铝合金进行加工,得到待焊接初料;
[0028]步骤三
[0029]将待焊接初料置于炉中,先于390?450°C保温,随炉冷至120?180°C,打开炉门空冷;接着在升温至320?390°C,保温,然后开炉门空冷,得到待焊接部件。
[0030]将待焊接部件经激光焊接得到焊接体;所述焊接体焊接部位的抗拉强度多220MPa,裂纹产生概率小于等于2%。
[0031]本发明的优点在于:
[0032]1.对合金元素添加种类和添加量的精准控制。铜和镁的价格相对较低廉,对铝基体的强化效果明显,实验证明,对于高硅铝复合材料中合金元素添加量过多会显著粗化增强相硅相,恶化复合材料的力学性能、热物理性能、镀覆性能以及焊接性能;合金元素加入量过少,对于基体的强化效果又不是很明显,铜和镁在铝基体中会形成Al2Cu相和Mg2Si相,能大大提尚材料的力学性能。
[0033]2.喷射沉积和热等静压技术的结合。喷射沉积技术是介于粉末冶金与传统冶金技术之间的新技术,使复合材料基本达到冶金结合,冷却速度快,材料组织细小均匀,材料的性能大大提高。而热等静压技术使得锭坯各向受力均匀,可以消除材料在成型过程中产生的孔洞以及微裂纹。
[0034]3.微量合金元素的加入能一定程度降低材料的相变转变温度以及熔点,从而可适量降低热等静压的温度,有利于进一步抑制热等静压过程中硅相的长大,使材料的组织更加均匀细小,以此获得综合性能优良的高硅铝复合材料。
【附图说明】
[0035]图1为添加合金元素后的高硅铝复合材料内部组织照片;
[0036]图2为高硅铝复合材料坯锭车外皮后的照片;
[0037]图3为高硅铝复合材料焊接后焊缝照片。
[0038]从图1中可以看出高硅铝复合材料经合金化后组织依旧均匀细小,Si颗粒表明光滑圆润,无尖锐棱角。
[0039]从图2中可以看出坯锭尺寸较大,材料无明显孔洞,一致性好,有利于节约生产成本,实现大规模工业化运用。
[0040]从图3中可以看出实施例1所得焊缝,没有出现开裂现象。
【具体实施方式】
[0041 ] 实施例1:
[0042]制备Al-50S1-2Cu复合材料。
[0043]I)原料为单晶硅、高纯铝(99.998?99.999%六1)、铝铜中间合金(60%(:11),各合金元素按如下比例配料:硅:50 %,铜:2 %,余量为铝。
[0044]2)中间包预热,预热温度为960°C左右。
[0045]3)熔炼:将高纯铝锭置于中频感应炉中升温至820°C,待铝锭全部融化后升温至1200°C,同时分批次加入单晶硅,待单晶硅全部融化降温至800°C,加入铝铜中间合金,充分搅拌5min,用30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石覆盖造渣,并用六氯己烷除气。
[0046]4)雾化并沉积:将熔融合金升温至850°C温度,保温5分钟,将熔体倾倒入预热的中间包坩祸内,同时打开雾化气源,气体压力为1.2MPa,沉积盘的接受距离为650mm,雾化器扫描频率为25HZ,沉积盘的下降速度为22mm/min。
[0047]5)致密化处理:将沉积坯锭放入热等静压炉中进行致密化处理,温度为550°C,压力为150MPa,保压时间为2h。
[0048]经检测,添加铜元素的高硅铝复合材料热导率为145W/(m.K),热膨胀系数为11.5X10—6K—S三点抗弯强度为423MPa,抗拉强度为268MPa,布氏硬度为210HB。
[0049]焊接处理工艺为:
[0050]步骤一
[0051]将所得添加铜元素的高硅铝复合材料置于炉中,先于420°C保温,随炉冷至120°C,打开炉门空冷;接着在升温至390°C,保温,然后开炉门空冷,得到待加工高硅铝合金;
[0052]步骤二
[0053]按设计尺寸将对待加工高硅铝合金进行加工,得到待焊接初料;
[0054]步骤三
[0055]将待焊接初料置于炉中,先于420°C保温,随炉冷至120°C,打开炉门空冷;接着在升温至390°C,保温,然后开炉门空冷,得到待焊接部件。
[0056]将待焊接部件经激光焊接得到焊接体;所述焊接体焊接部位的抗拉强度多220MPa,裂纹产生概率小于等于2%。
[0057]实施例2:
[0058]制备Al-50S1-lMg复合材料。
[0059]I)原料为单晶硅、高纯铝(99.998?99.999%六1)、铝镁中间合金(67%1%),各合金元素按如下比例配料:硅:50 %,镁:1 %,余量为铝。
[0060]2)中间包预热,预热温度为960°C左右。
[0061]3)熔炼:将高纯铝锭置于中频感应炉中升温至820°C,待铝锭全部融化后升温至1200°C,同时分批次加入单晶硅,待单晶硅全部融化降温至780°C,加入铝镁中间合金,充分搅拌5min,用30%NaCl+47%KCl+23%冰晶石覆盖造渣,并用六氯己烷除气。
[0062]4)雾化并沉积:将熔融合金升温至845°C温度,保温5分钟,将熔体倾倒入预热的中间包坩祸内,同时打开雾化气源,气体压力为1.2MPa,沉积盘的接受距离为650mm,雾化器扫描频率为25HZ,沉积盘的下降速度为22mm/min。
[0063]5)致密化处理:将沉积坯锭放入热等静压炉中进行致密化处理,温度为545°C,压力为150MPa,保压时间为2h。
[0064]经检测,添加镁元素的高硅铝复合材料热导率为147W/(m.K),热膨胀系数为11.3X10—6K—S三点抗弯强度为410MPa,抗拉强度为256MPa,布氏硬度为201HB。
[0065]实施例3:
[0066]制备Al-50S1-lCu-0.5Mg 复合材料。
[0067]I)原料为单晶硅、高纯铝(99.998?99.999%六1)、铝铜中间合金(60%(:11)、铝镁中间合金(67%Mg),各合金元素按如下比例配料:硅:50%,铜:1%,镁:0.5%,余量为铝。
[0068]2)中间包预热,预热温度为960°C左右。
[0069]3)熔炼:将高纯铝锭置于中频感应炉中升温至820°C,待铝锭全部融化后升温至1200°C,同时分批次加入单晶硅,待单晶硅全部融化降温至800°C,加入铝铜中间合金,搅拌5min后降温至780°C,加入铝镁中间合金,再充分搅拌5min,用30%NaCl+47 %KCl+23 %冰晶石覆盖造渣,并用六氯己烷除气。
[0070]4)雾化并沉积:将熔融合金升温至845°C温度,保温5分钟,将熔体倾倒入预热的中间包坩祸内,同时打开雾化气源,气体压力为1.2MPa,沉积盘的接受距离为650mm,雾化器扫描频率为25HZ,沉积盘的下降速度为22mm/min。
[0071]5)致密化处理:将沉积坯锭放入热等静压炉中进行致密化处理,温度为545°C,压力为150MPa,保压时间为2h。
[0072]经检测,同时添加铜元素和镁元素的高硅铝复合材料热导率为142W/(m.K),热膨胀系数为11.4父10—61(—1,三点抗弯强度为43210^,抗拉强度为28710^,布氏硬度为219!?。
[0073]实施例4:
[0074]制备Al-50S1-2Cu-lMg 复合材料。
[0075]I)原料为单晶硅、高纯铝(99.998?99.999%六1)、铝铜中间合金(60%(:11)、铝镁中间合金(67%Mg),各合金元素按如下比例配料:硅:50%,铜:2%,镁:1%,余量为铝。
[0076]2)中间包预热,预热温度为960°C左右。
[0077]3)熔炼:将高纯铝锭置于中频感应炉中升温至820°C,待铝锭全部融化后升温至1200°C,同时分批次加入单晶硅,待单晶硅全部融化降温至800°C,加入铝铜中间合金,搅拌5min后降温至780°C,加入铝镁中间合金,再充分搅拌5min,用30%NaCl+47 %KCl+23 %冰晶石覆盖造渣,并用六氯己烷除气。
[0078]4)雾化并沉积:将熔融合金升温至840°C温度,保温5分钟,将熔体倾倒入预热的中间包坩祸内,同时打开雾化气源,气体压力为1.2MPa,沉积盘的接受距离为650mm,雾化器扫描频率为25HZ,沉积盘的下降速度为22mm/min。
[0079]5)致密化处理:将沉积坯锭放入热等静压炉中进行致密化处理,温度为540°C,压力为150MPa,保压时间为2h。
[0080]经检测,同时添加铜元素和镁元素的高硅铝复合材料热导率为138W/(m.K),热膨胀系数为11.2\10—61(—1,三点抗弯强度为44110^,抗拉强度为30410^,布氏硬度为234!?。
【主权项】
1.一种合金元素强化高硅铝合复合材料;其特征在于,以质量百分比计包括下述组分: 石圭48.0?52.0% ; X 0.5?4.0% ; 其余为铝; 所述X选自铜、镁中的至少一种。2.根据权利要求1所述的一种合金元素强化高硅铝合复合材料;其特征在于,以质量百分比计包括下述组分: 石圭49.0?52.0% ; X I?3.0%; 其余为铝; 所述X选自铜、镁中的至少一种。3.根据权利要求2所述的一种合金元素强化高硅铝合复合材料;其特征在于,以质量百分比计包括下述组分: 硅 50.0%; X I?3.0%; 其余为铝; 所述X选自铜、镁中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种合金元素强化高硅铝合复合材料;其特征在于:所述X由铜、镁组成。5.根据权利要求1所述的一种合金元素强化高硅铝合复合材料;其特征在于:所述X由铜、镁按质量比铜:镁=1.5-2.5:1组成。6.根据权利要求1所述的一种合金元素强化高硅铝合复合材料;其特征在于:所述X由铜、镁按质量比铜:镁=2:1组成。7.—种制备如权利要求1-6任意一项所述合金元素强化高硅铝合复合材料的方法;其特征在于,包括下述步骤: 按设计组分配取硅源、铝源、X源,对配取的硅源、铝源、X源进行熔炼得到熔体;所得熔体经雾化喷射沉积得到沉积坯,沉积坯经热等静压处理,得到成品;所述热等静压处理时,控制温度为520°C?600°C,控制压力为150?200MPa。8.根据权利要求7所述的一种合金元素强化高硅铝合复合材料的制备方法;其特征在于: 所述硅源为单晶硅; 所述铝源为高纯铝,所述高纯铝的纯度大于等于99.995%; 所述X源为铝铜中间合金和/或铝镁中间合金;所述铝铜中间合金中,铜的质量百分含量为60-75%,所述铝镁中间合金中,镁的质量百分含量为65-70%。9.根据权利要求8所述的一种合金元素强化高硅铝合复合材料的制备方法,其特征在于; 当硅源为单晶硅、当铝源为高纯铝、当X源为铝铜中间合金或铝镁中间合金时,其制备步骤为: 先将高纯铝升温至780?860°C,待纯铝全部融化后升温至1100?1500°C,然后分批次加入单晶硅,待单晶硅全部融化降温至780?860°C,再加入X源,搅拌5?1min后用造渣剂覆盖造渣并用六氯己烷除气;得到熔体;所得熔体移入中间包;采用雾化喷射沉积的方式制备沉积坯;所述造渣剂由NaCl、KC1、冰晶石按质量百分比计,NaCl: KCl:冰晶石=30:47:23组成;雾化喷射沉积时,控制气体压力为0.8?1.3MPa,雾化温度为780?860 V,沉积盘的接受距离为630?680mm,雾化器扫描频率为20?25Hz,沉积盘的下降速度为20?24mm/min;所述气体为氮气;所述中间包的温度为900?1000°C。10.根据权利要求9所述的一种合金元素强化高硅铝合复合材料的制备方法;其特征在于:所制备的高硅铝复合材料热导率为138?147W/(m.K),热膨胀系数为11.2X10—6?11.5X10—6K—S三点抗弯强度为410?423MPa,抗拉强度为256?268MPa,布氏硬度为201?210HB。
【文档编号】C22C30/00GK106086544SQ201610644930
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月8日 公开号201610644930.X, CN 106086544 A, CN 106086544A, CN 201610644930, CN-A-106086544, CN106086544 A, CN106086544A, CN201610644930, CN201610644930.X
【发明人】王日初
【申请人】中南大学
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