铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料，还公开一种铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的制备方法，其步骤：(1).将铜基底放入乙醇中超声清洗10min，然后用浓度为0.1～0.3mol/L的稀盐酸超声清洗10～20min，再分别用去离子水、乙醇冲洗，然后烘干；(2).将清洗好的铜基底放入管式炉中退火处理，以升温速率为2～10℃/min，从室温升到350～550℃，保温2～10h，退火处理后，管式炉温度降至室温后将样品取出，得到长有氧化铜纳米棒阵列的样品；(3).将得到的样品浸泡在浓度为22.0～22.9%的高锰酸钾和六水合硝酸钴的混合溶液中，浸泡时间为10min～5h，得到铜基底负载纳米结构钴锰复合氧化物材料。该材料组分和结构独特能够充分结合金属铜基底，该方法具有工艺简单、操作简便、对环境友好等优点。
【专利说明】
铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种铜基底负载纳米结构铜钴猛复合氧化物材料的制备方法。【背景技术】
[0002]—维氧化铜纳米结构具有特殊的电学、光学和表面性质，在催化剂、传感器、着色剂等方面有重要应用。近年来，在特定基底上生长氧化铜纳米线成为研究的热点之一，其特殊结构有利于氧化铜纳米结构的器件化和实际应用。主要制备方法如水热法、溶胶-凝胶、和煅烧法等，以上方法各有优缺点，其中煅烧法是将铜基底直接在空气中热处理，获得在其表面原位生长的纳米线结构，该方法简单有效，是目前应用较为广泛的氧化铜纳米棒的制备方法。
[0003]钴锰复合氧化物是一种具有广泛用途的新型材料，由于其含有两种不同的金属离子以及具有特殊的尖晶石型晶体结构，在磁学、电子学、催化、能量转化和储存等方面都有广泛应用。目前常见的制备钴锰复合氧化物的方法局限于高温固相法和溶胶凝胶法，这些方法都需要较高的温度和较长的反应时间，在和其他的化合物进一步复合时难度较大。
[0004]在铜基底上生长氧化铜纳米线，并在其上进一步担载钴锰化合物，可充分结合金属铜基底、氧化铜一维纳米结构以及钴锰复合氧化物的多种优势，但该种材料及其制备方法未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的制备方法，该复合材料的组分和结构新颖能够充分结合金属铜基底，制备方法具有工艺简单、操作简便、对环境友好的优点。
[0006]本发明为实现上述目的，所采用的技术方案为:一种铜基底负载纳米结构铜钴猛复合氧化物材料的制备方法，其包括以下步骤:(1).将铜基底放入乙醇中超声清洗lOmin，然后用浓度为0.1?0.3mol/L的稀盐酸超声清洗10?20 min，再分别用去离子水、乙醇冲洗干净，然后烘干；(2).将清洗好的铜基底放入管式炉中进行退火处理，以升温速率为2?10 °C/min从室温升温到350?550 °C，保温2?10h，退火处理后，管式炉温度降至室温后取出铜基底， 得到长有氧化铜纳米棒阵列的样品；(3).将长有氧化铜纳米线的样品浸泡在高锰酸钾和六水合硝酸钴的混合溶液中，浸泡lOmin?5 h，得到铜基底负载纳米结构铜钴猛复合氧化物材料。
[0007]上述步骤(1)所述的所述铜基底为铜丝网、铜片、铜泡沫。
[0008]上述步骤(3)所述的氧化铜纳米线的长度为0.1-10微米，直径为0.1-1微米。
[0009]上述步骤(3)所述的高锰酸钾和六水合硝酸钴的混合溶液，摩尔浓度为0.01 -1.0 mol/L，其中高锰酸钾和硝酸钴的摩尔比为1:1到1:10。
[0010]上述步骤(3)所述的得到铜基底负载纳米结构铜钴猛复合氧化物材料，其结构为铜基底上生长有氧化铜纳米线，氧化铜纳米线外包裹有钴锰复合氧化物。
[0011]本发明的有益效果是:制备得到的铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料可充分结合金属铜基底、氧化铜一维纳米结构以及钴锰复合氧化物的多种优势，制备方法新颖，具有工艺简单、操作简便、对环境友好等优点。【附图说明】
[0012]图1为实施例1制备的铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的扫描电子显微镜(SEM)的结构图。
[0013]图2为实施例2制备的铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的扫描电子显微镜(SEM)的结构图。
[0014]图3为实施例3制备的铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的扫描电子显微镜(SEM)的结构图。
[0015]图4为实施例4制备的铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的扫描电子显微镜(SEM)的结构图。
[0016]图5为实施例5制备的铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的扫描电子显微镜(SEM)的结构图。【具体实施方式】
[0017]下面将结合附图对本发明的实施例作进一步的阐述说明。
[0018]实施例1本发明的铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的制备方法，铜基底采用铜丝网，其制备方法步骤为:(1).铜基底采用铜丝网，将铜丝网放入乙醇中超声清洗lOrnin，然后用浓度为0.1 mol/L的稀盐酸超声清洗10 min，再分别用去离子水、乙醇冲洗干净，然后烘干；(2).将清洗好的铜丝网放入管式炉中进行退火处理，升温速率为2 °C/min，从室温升温到350 °C，保温2 h;退火处理后，管式炉温度降到室温将样品取出，得到长有氧化铜纳米棒阵列的样品；(3).将长有氧化铜纳米棒阵列的样品浸泡在浓度为22.9%的高锰酸钾和六水合硝酸钴的混合溶液中，浸泡lOmin，得到铜丝网负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料，如图1所不。
[0019]实施例2本实施例2的具体步骤与实施例1中的具体步骤不同点是:实施例2中铜基底采用铜丝网，步骤(2)中所述的升温速率为5 °C/min，退火处理的温度为400 °C，保温时间为4 h;步骤(3)中所述的将样品浸泡在浓度为22.9%的高猛酸钾和六水合硝酸钴的混合溶液中30min ，本实施例2其它各步骤与实施例1中各步骤相同，本实施例2制备的铜丝网负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料，如图2所示。
[0020]实施例3参见图3,本实施例3的具体步骤与实施例1中的具体步骤不同点是:实施例3中铜基底采用泡沫铜，步骤(2)中所述的升温速率为6 °C/min，退火处理的温度为450°C，保温时间为 6h;步骤(3)中所述的将样品浸泡到浓度为22.9%的高锰酸钾和六水合硝酸钴的混合溶液中 lh。本实施例其它各步骤与实施例1中各步骤相同，本实施例3制备的泡沫铜负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料，如图3所示。[〇〇21] 实施例4本实施例4的具体步骤与实施例1中的具体步骤不同点是:实施例4中将铜基底采用泡沫铜，步骤(2)中所述的升温速率为8 °C/min，退火处理的温度为500°C，保温时间为8h;步骤(3)中所述的将样品浸泡到浓度为2 2.9%的高猛酸钾和六水合硝酸钴的混合溶液中2h，本实施例其它各步骤与实施例1中各步骤相同，本实施例4制备的泡沫铜负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料，如图4所示。[〇〇22] 实施例5本实施例5的具体步骤与实施例1中的具体步骤不同点是:实施例5中的铜基底采用铜丝网，步骤(2)所述的升温速率为10 °C/min，退火处理的温度为550°C，保温时间为10h;步骤(3)中所述的将样品浸泡到浓度为2 2.9%的高猛酸钾和六水合硝酸钴的混合溶液中3h，本实施例其它各步骤与实施例1中各步骤相同，本实施例5制备的铜丝网负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料，如图5所示。
【主权项】
1.一种铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的制备方法，其特征在于，该方法 包括以下步骤:(1)将铜基底放入乙醇中超声清洗lOmin，然后用浓度为0.1?0.3mol/L的稀盐酸超 声清洗10?20min，再分别用去离子水、乙醇冲洗干净，然后烘干；(2)将清洗好的铜基底放入管式炉中进行退火处理，以升温速率为2?10 °C/min，从 室温升温到350?550 °C，保温2?10h，退火处理后，管式炉温度降至室温后将样品取出， 得到长有氧化铜纳米线的样品；(3)将长有氧化铜纳米线的样品浸泡在高锰酸钾和六水合硝酸钴的混合溶液中，浸泡 时间为l〇min?5 h，得到铜基底负载纳米结构铜钴猛复合氧化物材料。2.根据权利要求1所述的铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的制备方法，其 特征在于，上述步骤(1)所述的铜基底为铜丝网、铜片、铜泡沫。3.根据权利要求1所述的一种铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的制备方 法，其特征在于，上述步骤(3)所述的氧化铜纳米线的长度为0.1-10微米，直径为0.1-1微 米。4.根据权利要求1所述的铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的制备方法，其 特征在于，上述步骤(3)所述的高锰酸钾和六水合硝酸钴的混合溶液，摩尔浓度为0.01-1.0mol/L，其中高锰酸钾和硝酸钴的摩尔比为1:1到1:10。5.根据权利要求1所述的铜基底负载纳米结构铜钴锰复合氧化物材料的制备方法，其 特征在于，上述步骤(3)所述的得到铜基底负载纳米结构铜钴猛复合氧化物材料，其结构为 铜基底上生长有氧化铜纳米线，氧化铜纳米线外包裹有钴锰复合氧化物。
【文档编号】C23C8/12GK106086768SQ201610406571
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月12日
【发明人】黄垒, 施利毅, 张登松, 郑敏芳, 张剑平, 李红蕊
【申请人】上海大学