一种PSS基AlN薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种PSS基AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：⑴选取一片PSS晶片，并对PSS晶片及Al靶进行预处理；⑵对反应室抽真空处理，并将PSS晶片置于抽真空后的反应室内；⑶对PSS晶片进行低能清洗，去除晶片表面的氧化层；⑷采用电流将PSS晶片加热至一定温度；⑸在真空环境中对PSS晶片进行预溅射；⑹在稳定的气压下溅射镀膜，制备得到PSS基AlN薄膜；⑺关闭设备，取出制备好的PSS基AlN薄膜。本发明制备得到的图形化蓝宝石衬底图形尺寸2.6?2.8μm，高度1.6?1.8μm，AlN薄膜厚度为15?50nm，半峰宽为160?180arcsec，表面粗糙度0.3?0.5nm。本发明采用了图形化蓝宝石作为衬底，选择等离子磁控溅射的方法制备AlN薄膜，AlN薄膜能极大地降低了蓝宝石外延生长中的翘曲，大幅提升了LED芯片的良品率和输出功率。
【专利说明】
一种PSS基AIN薄膜的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及LED芯片蓝宝石衬底技术领域，特别是一种PSS基AlN薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]当前固态高科技产业，包括集成电路产业、固体发光、激光器件产业、磁记录材料和器件产业等产业的迅速发展，薄膜科学研究和技术愈来愈受到重视，薄膜的研究和开发对生产的贡献日益增大，薄膜科学研究成果转化为生产力的速度越来越快。电子薄膜材料是微电子技术和光电子技术的基础，所以对各种新型电子薄膜材料的研究成为当今科学工作者的关注焦点。
[0003]PSS(Patterned Sapphire Substrate)，即图形化蓝宝石衬底，就是在蓝宝石衬底上生长刻蚀用的掩膜，用光刻的工艺将掩膜刻出图形，接着利用电感耦合等离子体刻蚀技术刻蚀蓝宝石，并去掉掩膜，最后在其上生长GaN等半导体材料，使半导体材料的纵向外延转为横向外延。将上述PSS应用于LED领域，一方面可以有效减少GaN等半导体外延材料的位错密度，从而减小有源区的非辐射复合，减小反向漏电流，提高LED的寿命;另一方面有源区发出的光，经GaN等半导体材料和蓝宝石衬底界面多次散射，改变了全反射光的出射角，增加了倒装LED的光从蓝宝石衬底出射的几率，从而提高了光的提取效率。随着LED生产技术的发展，以及整个LED行业的不断扩大，对PSS衬底技术的研究也越来越深入。现在国内的各个厂家均纷纷采用PSS技术，以提高LED的光提取效率。目前PSS的图形种类多种多样，有下凹的圆台形，也有上凸的圆柱形，比较普遍使用的一种形貌类似圆锥形的图形。
[0004]AlN是一种宽禁带材料，禁带宽度为6.2eV，具有直接带隙，是重要的蓝光材料，它的硬度大，熔点高，热导率高，可用于高温高功率的微电子器件和深紫外光电子器件。AlN化学性质稳定，机电耦合系数高，击穿场强大，热膨胀系数与Ga等常用半导体材料相近，因此易与其它半导体材料兼容。AlN具有非常好的压电性和声表面波高速传播性能，传声速度快，在所有无机压电材料中是最高的;AlN还是优秀的声表面波器件和体波器件材料。但是在现有LED器件生产过程中，半导体材料的外延生长时间长，生产成本高，翘曲度大，GaN结晶质量差，LED器件的输出功率低等问题一直制约着LED应用及发展。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有LED器件生产过程中外延生长翘曲度过大和生产成本过高的问题，提供了一种新型实用的PSS基AlN薄膜的制备方法，以生产大底宽的PSS衬底，提高LED芯片的良率。
[0006]本发明的技术方案是通过如下方式实现的:一种PSS基AlN薄膜的制备方法，该PSS基AlN薄膜的制备方法采用图形化蓝宝石作为衬底，选择等离子磁控溅射的方法制备AlN薄膜，包括以下步骤:
[0007]⑴选取一片PSS晶片，并对PSS晶片及Al靶进行预处理；
[0008]⑵对反应室抽真空处理，并将PSS晶片置于抽真空后的反应室内；
[0009]⑶对PSS晶片进行低能清洗，去除晶片表面的氧化层；
[0010]⑷采用电流将PSS晶片加热至一定温度；
[0011](5)在真空环境中对PSS晶片进行预溅射；
[0012](6)在稳定的气压下溅射镀膜，制备得到PSS基AlN薄膜；
[0013](7)关闭设备，取出制备好的PSS基AlN薄膜。
[0014]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述步骤⑴中对PSS晶片的预处理包括:依次使用分析纯级的异丙酮和酒精擦洗PSS晶片，以除去PSS晶片表面的油脂、水和其它脏物，然后用压强为1.2?1.5MPa的压缩空气吹净，最后将处理好的PSS晶片置于阳极板上，盖好真空罩，并保持反应室内清洁。
[0015]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述步骤⑴中对Al靶的预处理包括:用浸润异丙醇的无尘布将纯度为99.99 %的圆形Al靶擦拭干净，以除去表面的油污；用压强为1.2?1.5MPa的压缩空气吹干圆形Al革El，再将圆形Al革El安装到反应室内的革El台上，固定并调整靶基距为3?4cm。
[0016]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述步骤⑵中对反应室抽真空处理包括:开启角阀，用机械栗将反应室内的气压抽至1.0Pa以下，运行20?30分钟，使真空计数值保持不变，然后开启分子栗将真空抽至4.0X 10—4Pa,以保证所制备薄膜的质量不受本底真空的影响。
[0017]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述步骤⑶中对晶片进行低能清洗包括:打开真空罩，使PSS晶片置于离子束发射口以下2?3cm处，用1.2?1.5keV、80?10mA的低能氩离子束清洗晶片表面5?8分钟，以除去晶片表面的氧化层。
[0018]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述步骤⑷中对PSS晶片进行加热的步骤为:把加热电源切换开关旋至对应的靶位，打开加热电流，电流大小控制在5?7A，对PSS晶片进行均匀加热，使PSS晶片以50?80°C/min的加热速度达到200?240°C，再向反应室内通入氩气，气体流量为50?70SCCM。
[0019]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述步骤(5)中对PSS晶片进行预溅射的步骤为:通入工作气体，气体流量为60?70SCCM，打开直流电源，将预溅射电流调整至8?10A，对Al靶表面进行预溅射，轰击Al靶15?25分钟，目的是去除靶表面的杂质及其它污染物，以增加PSS晶片上薄膜的纯度，停止预溅射，反应室内抽真空至5.0 X 10—4Pa，维持半小时。
[0020]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述步骤(5)中的工作气体为氩气。
[0021 ]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述步骤(5)中通入工作气体前反应室内抽真空至5.0 X 10—4Pa以下，并保持I?1.2小时，防止Al靶上生成铝的氧化物。
[0022]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述步骤(6)中对PSS晶片进行溅射镀膜的步骤为:当PSS晶片预溅射到辉光稳定后，通入反应气体，调节气体流量为15?20SCCM，使反应室内气压稳定地保持在0.8?1.0Pa，当反应室内的气体压强稳定以后，移开挡板，开始正式溅射，溅射功率为120?150W，溅射时间为60?80分钟，制备得到PSS基AlN薄膜。
[0023]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述步骤(6)中的反应气体为高纯度的氮气。
[0024]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述步骤(7)具体包括:溅射镀膜结束以前10分钟，将反应气体的阀门关闭；到达溅射时间以后，停止溅射，将挡板调整至晶片正上方，关闭直流电源，旋开闸板阀，调节工作气体输出阀门，排空管道残余气体;关闭加热电流，待样品冷却至80°c以下时，先关闭分子栗，15分钟以后再关闭机械栗，放空气进入反应室，接着开腔取出制备好的PSS基AlN薄膜，放入专用高纯氮气柜中。
[0025]在所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法中，所述PSS基AlN薄膜的制备均在尘埃粒子含量达到百级的无尘室标准下进行的。
[0026]本发明的创新之处和有益效果是:随着人们对LED亮度的不断追求，大底宽PSS衬底正在逐步成为主流，在大底宽的PSS衬底外延工艺中，AlN薄膜已经成为必不可少的过渡层。使用本发明方法生长AlN薄膜，可降低外延生长成本60%，节省了15%以上的MOCVD工艺时间，同时降低了外延层的缺陷密度，提高了GaN的结晶质量，LED的功率输出可提高I?2%。在衬底弯曲和温度变化的情况下，降低了ESD测试的良率损失，提高了LED的良率。
[0027]本发明制备得到的PSS基AlN薄膜由图形化蓝宝石衬底和AlN薄膜叠加而成，图形化蓝宝石衬底图形尺寸2.6?2.8μπι，高度1.6?1.8μπι，Α1Ν薄膜厚度为15?50nm，半峰宽为160 ?180arcsec，表面粗糖度 0.3 ?0.5nm。
[0028]本发明采用了图形化蓝宝石作为衬底，选择等离子磁控溅射的方法制备AlN薄膜，在缺陷密度和表面粗糙度方面具有显著的优势，AlN薄膜能极大地降低了蓝宝石外延生长中的翘曲，大幅提升了LED芯片的良品率和输出功率。
【附图说明】
[0029]图1是本发明中镀膜前PSS晶片横截面的SEM图。
[0030]图2为本发明中生长在PSS晶片上的AlN薄膜横截面的SEM图。
[0031 ]图3为本发明中生长在PSS晶片上的AlN薄膜的FWHM图。
【具体实施方式】
[0032]本发明技术方案并不局限于以下所列举具体实施方法，可以包括各【具体实施方式】之间的任意组合。下面结合附图通过实施例对本发明做出进一步的具体说明。
[0033]实施例:
[0034]选取一片晶片，该晶片为Φ 101.6mmX 0.650mm的PSS晶片，其微观形貌如图1所示，采用的设备是溅射镀膜机，车间按照要求达到百级无尘室标准，按以下具体步骤进行操作制备PSS基AlN薄膜:
[0035]⑴选取一片PSS晶片，并对PSS晶片及Al靶进行预处理，其中，对PSS晶片的预处理包括:依次使用分析纯级的异丙酮和酒精擦洗PSS晶片，以除去PSS晶片表面的油脂、水和其它脏物，然后用压强为1.2MPa的压缩空气吹净，最后将处理好的PSS晶片置于阳极板上，盖好真空罩，并保持反应室内清洁；
[0036]对Al靶的预处理包括:用浸润异丙醇的无尘布将纯度为99.99%的圆形Al靶擦拭干净，以除去表面的油污；用压强为1.2MPa的压缩空气吹干圆形Al靶，再将圆形Al靶安装到反应室内的革G台上，固定并调整革El基距为3cm;
[0037]⑵对反应室抽真空处理，并将PSS晶片置于抽真空后的反应室内，具体包括:
[0038]开启角阀，用机械栗将反应室内的气压抽至1.0Pa以下，运行20分钟，使真空计数值保持不变，然后开启分子栗将真空抽至4.0X 10—4Pa，以保证所制备薄膜的质量不受本底真空的影响；
[0039]⑶对PSS晶片进行低能清洗，打开真空罩，使PSS晶片置于离子束发射口以下2cm处，用1.2keV、80mA的低能氩离子束清洗晶片表面5分钟，以除去晶片表面的氧化层；
[0040]⑷采用电流将PSS晶片加热至一定温度:把加热电源切换开关旋至对应的靶位，打开加热电流，电流大小控制在5A，对PSS晶片进行均匀加热，使PSS晶片以50 °C/min的加热速度达到200 °C，再向反应室内通入氩气，气体流量为50SCCM;
[0041 ] (5)在真空环境中对PSS晶片进行预溅射:先对反应室进行抽真空处理，反应室内抽真空至5.0 X 10—4Pa以下，并保持I小时，防止Al靶上生成铝的氧化物;后通入工作气体，所述的工作气体为氩气，气体流量为60SCCM，打开直流电源，将预溅射电流调整至8A，对Al靶表面进行预溅射，轰击Al靶15分钟，目的是去除靶表面的杂质及其它污染物，以增加PSS晶片上薄膜的纯度，停止预溅射，反应室内抽真空至5.0 X 10—4Pa，维持半小时。
[0042](6)在稳定的气压下溅射镀膜，制备得到PSS基AlN薄膜:当PSS晶片预溅射到辉光稳定后，通入反应气体，所述的反应气体采用高纯度的氮气，调节气体流量为15SCCM，使反应室内气压稳定地保持在0.SPa，当反应室内的气体压强稳定以后，移开挡板，开始正式溅射，溅射功率为120W，溅射时间为60分钟，制备得到PSS基AlN薄膜。
[0043]⑵关闭设备，取出制备好的PSS基AlN薄膜:溅射镀膜结束以前10分钟，将反应气体的阀门关闭；到达溅射时间以后，停止溅射，将挡板调整至晶片正上方，关闭直流电源，旋开闸板阀，调节工作气体输出阀门，排空管道残余气体;关闭加热电流，待样品冷却至80°C以下时，先关闭分子栗，15分钟以后再关闭机械栗，放空气进入反应室，接着开腔取出制备好的PSS基AlN薄膜，放入专用高纯氮气柜中。
[0044]制备得到的PSS基AlN薄膜，其微观形貌如图2所示，从图中可以看到PSS晶片表面已经沉积了一层致密的AlN薄膜，对该PSS基AlN薄膜进行半峰宽测试为165.6arcsec，如图3所示，其结果完全符合要求。
[0045]以上所述只是本发明的一种【具体实施方式】，对生产技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，可以进行完善，但这些完善被视为本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种PSS基AlN薄膜的制备方法，其特征在于该PSS基AlN薄膜的制备方法采用图形化蓝宝石作为衬底，选择等离子磁控溅射的方法制备AlN薄膜，包括以下步骤: ⑴选取一片PSS晶片，并对PSS晶片及Al靶进行预处理； ⑵对反应室抽真空处理，并将PSS晶片置于抽真空后的反应室内； (3)对PSS晶片进行低能清洗，去除晶片表面的氧化层； ⑷采用电流将PSS晶片加热至一定温度； (5)在真空环境中对PSS晶片进行预溅射； (6)在稳定的气压下溅射镀膜，制备得到PSS基AlN薄膜； ⑵关闭设备，取出制备好的PSS基AlN薄膜。2.根据权利要求1所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤⑴中对PSS晶片的预处理包括:依次使用分析纯级的异丙酮和酒精擦洗PSS晶片，以除去PSS晶片表面的油脂、水和其它脏物，然后用压强为1.2?1.5MPa的压缩空气吹净，最后将处理好的PSS晶片置于阳极板上，盖好真空罩，并保持反应室内清洁。3.根据权利要求1或2所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤⑴中对Al靶的预处理包括:用浸润异丙醇的无尘布将纯度为99.99%的圆形Al靶擦拭干净，以除去表面的油污;用压强为1.2?1.5MPa的压缩空气吹干圆形Al靶，再将圆形Al靶安装到反应室内的革G台上，固定并调整革El基距为3?4cm。4.根据权利要求1或2所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤⑵中对反应室抽真空处理包括:开启角阀，用机械栗将反应室内的气压抽至1.0Pa以下，运行20?30分钟，使真空计数值保持不变，然后开启分子栗将真空抽至4.0 X 10—4Pa。5.根据权利要求1或2所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤⑶中对晶片进行低能清洗包括:打开真空罩，使PSS晶片置于离子束发射口以下2?3cm处，用1.2?1.5keV、80?10mA的低能氩离子束清洗晶片表面5?8分钟。6.根据权利要求1或2所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤⑷中对PSS晶片进行加热的步骤为:把加热电源切换开关旋至对应的靶位，打开加热电流，电流大小控制在5?7A，对PSS晶片进行均匀加热，使PSS晶片以50?80°C/min的加热速度达到200?2400C，再向反应室内通入氩气，气体流量为50?70SCCM。7.根据权利要求1或2所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中对PSS晶片进行预溅射的步骤为:通入工作气体前反应室内抽真空至5.0X 10—4Pa以下，并保持I?1.2小时；后通入工作气体，气体流量为60?70SCCM，打开直流电源，将预溅射电流调整至8?10A，对Al靶表面进行预溅射，轰击Al靶15?25分钟，停止预溅射，反应室内抽真空至5.0 X 10—4Pa，维持半小时;所述的工作气体为氩气。8.根据权利要求1或2所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(6)中对PSS晶片进行溅射镀膜的步骤为:当PSS晶片预溅射到辉光稳定后，通入反应气体，反应气体为高纯度的氮气，调节气体流量为15?20SCCM，使反应室内气压稳定地保持在0.8?1.0Pa，当反应室内的气体压强稳定以后，移开挡板，开始正式溅射，溅射功率为120?150W，溅射时间为60?80分钟，制备得到PSS基AlN薄膜。9.根据权利要求1或2所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤⑵具体包括:溅射镀膜结束以前1分钟，将反应气体的阀门关闭；到达溅射时间以后，停止溅射，将挡板调整至晶片正上方，关闭直流电源，旋开闸板阀，调节工作气体输出阀门，排空管道残余气体;关闭加热电流，待样品冷却至80°C以下时，先关闭分子栗，15分钟以后再关闭机械栗，放空气进入反应室，接着开腔取出制备好的PSS基AlN薄膜，放入专用高纯氮气柜中。10.根据权利要求1所述的一种PSS基AlN薄膜的制备方法，其特征在于所述PSS基AlN薄膜的制备均在尘埃粒子含量达到百级的无尘室标准下进行的。
【文档编号】C23C14/02GK106086801SQ201610447112
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】刘建哲, 褚君尉, 彭艳亮, 杨新鹏, 郑小琳, 陈素春, 徐良
【申请人】浙江东晶博蓝特光电有限公司