一种无机粉体的表面处理设备的制造方法

文档序号:10791610阅读:622来源:国知局
一种无机粉体的表面处理设备的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及非金属材料表面金属化领域,具体地,本实用新型公开了一种无机粉体的表面处理设备。该无机粉体的表面处理设备包括混合装置和喷雾干燥装置,所述喷雾干燥装置包括箱体、以及设置在所述箱体内部的雾化器和加热构件,所述混合装置的出料口与所述雾化器的进料口连通,所述加热构件靠近所述述雾化器的喷雾出口设置。该设备通过设置喷雾干燥装置将喷雾浆料雾化形成的雾滴与加热构件的表面接触,以快速蒸发浆料中的分散剂,以使得溶解在分散剂中的表面处理剂能够沉积在无机粉体的表面形成包覆层,优化无机粉体的表面处理效果,进而优化聚合物制品的抗冲击强度。
【专利说明】
-种无机粉体的表面处理设备
技术领域
[0001] 本实用新型设及非金属材料表面金属化领域,具体地,本实用新型设及一种无机 粉体的表面处理设备。
【背景技术】
[0002] 在非金属材料表面形成金属层,作为电磁信号传导的通路,广泛用于汽车、工业、 计算机、通讯等领域。如何在非金属材料的表面选择性地形成金属层是该类制品制造的一 个核屯、环节。在现有技术中,在非金属材料表面形成金属层的方法很多,运些方法通常都是 先在非金属材料基材表面形成金属核(化学锻活化剂,SBID)作为化学锻催化活性中屯、,然 后进行化学锻。
[0003] 例如,在聚合物基体表面上形成金属层的方法包括:在聚合物基体基材的制备过 程中,将该SBID粉体预置到聚合物基体基材内,在进行化学锻之前,先采用例如激光蚀刻的 方法去掉所述聚合物基体表面选定区域内的基材,W在该区域内裸露出SBID粉体,然后在 该裸露的区域上进行化学锻,从而在所述聚合物基体基材的表面上形成金属层,进行信号 传导通路。
[0004] 然而,SBID粉体通常与聚合物制品的相容性较差,容易影响到聚合物制品的抗冲 击强度,为了便于将SBID粉体混合在聚合物基体内,通常需要在SBID粉体使用前对其进行 表面预处理,常规的表面预处理方法是用娃、侣、棚等通过液相法进行包覆处理,运种制备 方法是先将所需要的无机粉体及表面处理剂进行揽拌混合,再加溶剂揽拌,再反复通过稀 释研磨使得各种粉体能够混合均匀和粉体细粒,然后再通过高溫烧结的方法使其粉体去 除水分,再打碎结块成为IT业聚合物线路产品的添加主要原料。
[0005] 现有的运种SBID粉体表面处理方法存在W下缺点:USBID粉体在溶液中容易存在 团聚现象,从而影响最终的包覆效果;2、包覆粉体在烘干过程中也容易存在团聚,甚至需要 后续研磨等处理,运不但容易引入杂质离子,而且还有可能破坏包覆层,影响SBID粉体与聚 合物基体的相容性。 【实用新型内容】
[0006] 本实用新型的目的是提供一种无机粉体的表面处理设备,W改善无机粉体的表面 处理效果,进而优化含有运种无机粉体的聚合物制品的抗冲击强度。
[0007] 为了实现上述目的,本实用新型提供了一种无机粉体的表面处理设备该无机粉体 的表面处理设备包括混合装置和喷雾干燥装置,所述喷雾干燥装置包括箱体、W及设置在 所述箱体内部的雾化器和加热构件,所述混合装置的出料口与所述雾化器的进料口连通, 所述加热构件靠近所述述雾化器的喷雾出口设置。
[000引优选地,所述加热构件相对于所述雾化器的喷雾方向,绕自身轴线可旋转设置。
[0009] 优选地,所述加热构件垂直于其轴线方向的横截面为多边形,优选为正多边形。
[0010] 优选地,所述加热构件具有沿其轴线方向设置的棱台结构,且所述加热构件的轴 线与所述棱台结构的斜边之间的夹角为0,所述夹角20° < 0 < 70°。
[0011] 优选地,所述喷雾干燥装置内部设置有至少两个雾化器,所述加热构件包括对应 于所述雾化器设置的至少两个加热段,且各所述加热段同轴设置。
[0012] 优选地,所述加热构件中各加热段垂直于其轴线方向的横截面为多边形,优选为 正多边形。
[0013] 优选地,所述加热构件中各加热段具有沿其轴线方向设置的棱台结构,且所述加 热构件的轴线与所述棱台结构的斜边之间的夹角为0,所述夹角20° < 0 < 70°。
[0014] 优选地,所述加热构件中各加热段依次同向设置,或者两两相对于垂直所述加热 构件轴线的方向对称设置。
[0015] 优选地,所述喷雾干燥装置内部设置有两个雾化器和一个加热构件,所述加热构 件包括对应于所述雾化器设置的两个加热段,且两个加热段相对于垂直于其轴线方向对称 设置。
[0016] 优选地,所述加热构件的旋转转轴安装在所述喷雾干燥装置的箱体侧壁上,且所 述加热构件的驱动结构设置在所述喷雾干燥装置的箱体外部,与所述安装转轴相连。
[0017] 优选地,所述喷雾干燥装置内部还设置有空气分布器,所述空气分布器的进气口 与外置的热风供给装置相连,所述空气分布器的出气口与所述雾化器喷雾出口相应设置。
[0018] 优选地,所述热风供给装置包括依次空气过滤器、空气加热器和精制过滤器,所述 精制过滤器的出口与所述雾化器相连。
[0019 ]优选地,所述雾化器为气流式雾化器,且所述雾化器与外置的空气供给装置相连。 [0020]优选地,所述无机粉体的表面处理设备还包括集料箱,所述集料箱中设置有旋风 分离器,所述旋风分离器的入口与所述喷雾干燥装置的出口相连。
[0021 ]优选地,所述混合装置为夹层反应蓋。
[0022] 本实用新型所提供的无机粉体的表面处理设备,通过设置混合装置能够将无机粉 体与溶于分散剂中的表面处理剂混合分散的相对均匀;通过设置喷雾干燥装置能够使喷雾 浆料W雾化的方式进行分散干燥,进而避免团聚现象的产生,通过将喷雾浆料雾化喷出所 形成的雾滴与加热构件的表面进行接触,利用加热构件表面的热度能够快速蒸发喷雾浆 料中的分散剂,使得脱除了分散剂的表面处理剂能够沉积在无机粉体的表面形成相对均匀 的包覆层,进而改善对无机粉体的表面处理效果,改善无机粉体与聚合物基体之间的相容 性,W优化聚合物制品的抗冲击强度。此外,本实用新型所提供的运种无机粉体的表面处理 装置还具有结构简单,易于制备与安装的优点。
[0023] 本实用新型的其它特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予W详细说明。
【附图说明】
[0024] 附图是用来提供对本实用新型的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面 的【具体实施方式】一起用于解释本实用新型,但并不构成对本实用新型的限制。在附图中:
[0025] 图1示出了根据本实用新型实施例中无机粉体表面处理设备的结构示意图。
[00%]附图标记说明
[0027] 10 混合装置 11 保溫夹套
[002引12 助剂添加口 13 液位杆
[0029] 20 喷雾干燥装置 21 雾化器
[0030] 22 加热构件 30 热风供给装置
[0031] 31 空气过滤器 32 空气加热器
[0032] 33 精制过滤器 40 集料箱
[0033] 41 旋风分离器
【具体实施方式】
[0034] W下结合附图对本实用新型的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是,此处 所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本实用新型,并不用于限制本实用新型。
[0035] 针对于本实用新型【背景技术】部分所提及的"现有的无机粉体的表面处理方法的包 覆效果不佳,影响聚合物制品的抗冲击强度"技术问题,在本实用新型中提供了一种无机粉 体的表面处理设备,如图1所示,该无机粉体的表面处理设备包括混合装置10和喷雾干燥装 置20,所述喷雾干燥装置20包括箱体、W及设置在所述箱体内部的雾化器21和加热构件22, 所述混合装置10的出料口与所述雾化器21的进料口连通,所述加热构件22靠近所述述雾化 器21的喷雾出口设置。
[0036] 本实用新型所提供的无机粉体的表面处理设备,通过设置混合装置能够将无机粉 体与溶于分散剂中的表面处理剂混合分散的相对均匀;通过设置喷雾干燥装置能够使喷雾 浆料W雾化的方式进行分散干燥,进而避免团聚现象的产生,通过将喷雾浆料雾化喷出所 形成的雾滴与加热构件的表面进行接触,利用加热构件表面的热度能够快速蒸发喷雾浆料 中的分散剂,使得脱除了分散剂的表面处理剂能够沉积在无机粉体的表面形成相对均匀的 包覆层,进而改善对无机粉体的表面处理效果,改善无机粉体与聚合物基体之间的相容性, W优化聚合物制品的抗冲击强度。此外,本实用新型所提供的运种无机粉体的表面处理装 置还具有结构简单,易于制备与安装的优点。
[0037] 根据本实用新型无机粉体表面处理设备,对于所述喷雾干燥装置20中的雾化器21 并没有特殊要求,其可W是任意已有的雾化器21,例如离屯、式雾化器和气流式雾化器。在本 实用新型中优选为气流式雾化器,此时该雾化器21与外置的压缩空气供给装置相连。
[0038] 根据本实用新型的无机粉体的表面处理设备,其中加热构件22可W是任选的加 热结构,只要其具有能够承接喷雾浆料,对喷雾浆料进行干燥的表面即可,例如其可W设置 为靠近所述述雾化器21的喷雾出口设置的的加热板,例如可加热的不诱钢板。然而,为了优 化喷雾浆料的干燥效果,在本实用新型的一种优选实施方式中,该该加热构件22具有相对 于所述雾化器21的喷雾方向,绕自身轴线可旋转设置的结构。采用运种具有绕自身中屯、轴 线可旋转设置结构的加热构件22,其可W在喷雾浆料雾化喷出的过程中连续旋转,使得雾 化形成雾滴均能够直接接触到加热构件22的表面,而且在惯性作用下,与加热构件22的表 面相接触的雾滴能够随着加热构件转动,进而增加了雾滴与加热构件22的接触时间,优化 了干燥效果。
[0039] 优选地,所述加热构件22垂直于其轴线方向的横截面为多边形,优选为正多边形。 当所述加热构件22垂直于其轴线方向的横截面设置为多边形时,即该加热构件22外周形成 有多个连续的平面,运种连续的平面的设置有利于延长雾滴随着加热构件转动的时间,进 而增加喷雾浆料与加热构件的接触时间,优化了干燥效果。
[0040] 优选地,所述加热构件22具有沿其轴线方向设置的棱台结构,且所述加热构件22 的轴线与所述棱台结构的斜边之间的夹角为0,所述夹角20°含0含70°。将所述加热构件22 设置沿轴向方向的棱台结构,有利于使得雾滴在随着加热构件22转动的同时,沿所述加热 构件22的轴向运动,进而增加喷雾浆料与加热构件22的接触面积,进一步优化了干燥效果。
[0041] 根据本实用新型的无机粉体表面处理设备,其中对于所述喷雾干燥装置20中雾化 器21的数量并没有特殊要求,只要将经雾化器21雾化形成的雾滴与加热构件22的表面进行 接触即可。然而,为了优化所述喷雾速干单元20的结构,在本实用新型中优选所述喷雾干燥 装置20包括至少两个雾化器21,此时所述加热构件22包括对应于所述雾化器21设置的至少 两个加热段,且各所述加热段同轴设置。
[0042] 优选地,所述加热构件22垂直于其轴线方向的横截面为多边形,优选为正多边形。 优选地,各所述加热段具有棱台结构,且所述加热构件22的轴线与所述棱台结构的斜边之 间的夹角为0,所述夹角20°含0含70°。更优选地,所述加热构件22中各加热段依次同向设 置,或者两两相对于垂直于其轴线的方向对称设置。特别优选地,在上述喷雾干燥装置20中 包括两个雾化器21和一个加热构件22,所述加热构件22包括对应于所述雾化器21设置的两 个加热段,且两个加热段相对于垂直于其轴线方向对称设置。
[0043] 优选地,所述加热构件22的旋转转轴安装在所述喷雾干燥装置20的箱体侧壁上, 且所述加热构件22的驱动结构设置在所述喷雾干燥装置20的箱体外部,与所述安装转轴相 连。
[0044] 在所述喷雾干燥装置20中,对于雾化器21的设置位置和设置方式并没有特殊要 求,优选在加热构件22为加热板时,优选雾化器21设置在喷雾干燥装置20箱体的顶部,且雾 化器21喷雾出口朝向加热构件22设置,更优选所述加热构件22位于所述雾化器21沿竖直方 向的下方。
[0045] 根据本实用新型无机粉体表面处理设备,其中所述喷雾干燥装置20中还包括空气 分配器,所述空气分布器的进气口与外置的热风供给装置30相连,所述空气分布器的出气 口与所述雾化器21喷雾出口相应设置。该空气分配器能够将加热后的空气输送至喷雾干燥 装置20的内部,W对由喷雾浆料雾化形成的雾滴进行初步加热,W更好地实现其快速干燥 的目的。在本实用新型中对于空气分配器的设置位置和方式并没有特殊要求,只要能够对 有雾化器21喷雾出口雾化喷出的雾滴进行初步加热即可,在本实用新型中运种空气分布器 的设置位置与方式可W参照已有的喷雾干燥装置中的空气分布器的设置位置与方式,在此 不再寶述。
[0046] 本实用新型所提供的运种无机粉体表面处理设备,通过同时设置空气分布器和加 热构件22,使得喷雾浆料在雾化形成雾滴后先经过热风加热,脱除部分分散剂,在于加热 构件22接触干燥,运种设备结构更有利于分散剂的加热挥发,进而使得溶于分散剂中的表 面处理剂沉积的无机粉体表面形成相对完整的包覆层,进而优化聚合物制品的抗冲击强 度。
[0047] 根据本实用新型无机粉体表面处理设备,所述热风供给装置30可W参照本领域的 常规结构和连接方式,例如该热风供给装置30可W包括依次空气过滤器31、空气加热器32 和精制过滤器33,其中所述精制过滤器33的出口与所述雾化器21相连。其中空气过滤器31、 空气加热器32和精制过滤器33的具体选择可W参照本领域的常规选择,例如空气过滤器31 可W选择广州梓净净化设备有限公司生产的GKYS无隔板高效空气过滤器、精制过滤器33可 W选择广州梓净净化设备有限公司生产的组合式中效过滤器和GKW耐高溫高效空气过滤器 组合。本实用新型所提供的运种无机粉体的表面处理设备,其中喷雾干燥装置可W对现有 的喷雾干燥装置进行改进获得,只要在该喷雾干燥装置中设置本实用新型上述所提及的加 热构件22,即可获得本实用新型所要求保护的喷雾干燥装置。
[004引根据本实用新型无机粉体表面处理设备,还进一步包括集料箱40,该集料箱40中 设置有旋风分离器41,所述旋风分离器41的进风口与所述喷雾干燥装置20的出口相连。在 实际应用中,旋风分离器41的进风口与所述喷雾干燥装置20的出口相连,接收混合有经表 面处理后的无机粉体的热风,并将热风中粉体物料分离收集至集料箱40中后,将分离了粉 体物料的热分输送至后处理系统或者外排。
[0049] 根据本实用新型无机粉体表面处理设备,其中所述混合装置10为夹层反应蓋。通 过采用夹层反应蓋具有悬浮分散均匀的优势。优选地,混合装置10还包括用于调控所述混 合装置10内部溫度的保溫夹套11,所述保溫夹套包裹在所述混合装置10蓋体外周。优选地 该混合装置10还包括用于向混合装置内腔中添加助剂(表面处理剂)的助剂添加口 12,所述 助剂添加口 12位于顶壁上。优选地该混合装置10还包括用于管材混合装置10内部液位的 液位杆13,该液位杆130位于所述混合装置10蓋体的外部,并与所述混合装置10内腔相连 通。
[0050] 在本实用新型中,还提供了一种使用上述无机粉体的表面处理装置对无机粉体进 行表面处理的方法,该无机粉体的表面处理方法包括:Sl、将无机粉体与溶于分散剂中的表 面处理剂混合,形成喷雾浆料;S2、将所述喷雾浆料加入到喷雾干燥装置中,通过雾化器雾 化喷出形成雾滴,并使所述雾滴与设置在所述喷雾干燥装置内部的加热构件的表面接触干 燥,得到经表面处理的无机粉体。
[0051 ]上述所提供的运种无机粉体的表面方法,通过将经无机粉体与溶于分散剂中的表 面处理剂混合得到的喷雾浆料,W喷雾的方式进行分散干燥,能够避免团聚现象的产生,通 过将喷雾浆料雾化形成的雾滴与加热构件的表面接触,利用加热构件表面热度能够快速蒸 发喷雾浆料中的分散剂,使得脱除了分散剂的表面处理剂能够沉积在无机粉体的表面进而 形成相对均匀的包覆层,而且运种方法能够避免后续研磨处理的进行,不但降低了杂质离 子的引入几率,而且还能避免研磨处理过程对包覆层的破坏,进而有利于改善运种经表面 处理的无机粉体与聚合物基体之间的相容性,W优化聚合物制品的抗冲击强度。
[0052] 上述无机粉体的表面处理方法,在步骤Sl中对于各原料的混料顺序并没有特殊要 求,只要将无机粉体与溶于分散剂中的棚酸或棚酢混合,形成喷雾浆料(优选固含量为1-50 重量%)即可。然而,为了使得各原料分散的更为均匀,优选上述Sl中包括W下步骤:先将所 述无机粉体分散在分散剂中形成第一混合物,将棚酸或酸酢与分散剂混合得到的第二混合 溶液;然后将第二混合溶液加入到所述第一混合物中,任选的进一步加入分散剂,混合分散 得到固含量为1 -50重量%的所述喷雾浆料。
[0053] 上述无机粉体的表面处理方法,在步骤Sl中对于无机粉体与溶于分散剂中的棚酸 或棚酢的揽拌速度和揽拌混合时间并没有特殊要求,只要使得两者分散的相对均匀即可。 在本实用新型中优选将第二混合溶液加入到所述第一混合物后W30-300r/min的揽拌速度 纔合 5-30min。
[0054] 上述无机粉体的表面处理方法,为了便于将表面处理剂溶于分散剂中,可W在配 制第二混合溶液的过程中对溶液进行加热,也可W在将第二混合溶液加入到所述第一混合 物后对混合体系进行加热,其中对于加热的溫度并没有特殊要求,可W根据表面处理剂的 溶解要求调整加热溫度,在本实用新型中优选加热溫度为55-65°C。
[0055] 上述无机粉体的表面处理方法,其中对于表面处理剂并没有特殊要求,只要运种 表面处理剂能够溶于分散剂,就可W适用于本实用新型所提供的运种无机粉体的表面处理 方法。在对于化学锻活性剂的表面处理方法中,优选该表面处理剂为棚酸或棚酢。棚酸或棚 酢作为表面处理剂不但能够改善化学锻活性剂与聚合物基体之间的相容性,而且还能够相 对降低杂质的引入。
[0056] W棚酸或棚酢作为表面处理剂为例,上述无机粉体的表面处理方法,通过将棚酸 或棚酢溶于分散剂中,将无机粉体分散在分散剂中,能够使得棚酸或棚酢相对均匀的分散 在无机粉体的周围;通过将喷雾浆料W雾化的方式进行分散干燥,能够避免团聚现象的产 生,运使得所得的经表面处理的无机粉体无需进一步研磨处理,进而能有效杜绝了研磨等 处理所引入的杂质离子,并使得经表面处理的无机粉体表面包覆层相对完整,从而提高经 表面处理的无机粉体与聚合物基体的相容性;而且通过将喷雾浆料雾化后与加热构件的表 面进行接触,利用加热构件的热度使得雾滴中的分散剂快速蒸发,使得溶解于分散剂中的 棚酸或棚酢沉积在无机粉体的表面形成相对均匀完整的包覆层。
[0057] 上述无机粉体的表面处理方法,其中对于各原料的用量比例并没有特殊要求,可 W参照本领域的常规比例。W所述表面处理剂为棚酸或棚酢为例,优选相对于100重量份所 述无机粉体,所述棚酸或棚酢(B203计)的用量为0.1-15重量份,优选为1-10重量份。优选所 述第一混合物中无机粉体与水用量比为10-200:100(g/ml);优选所述第二混合溶液中棚酸 或酸酢溶液的浓度为l-20wt%。
[0058] 上述无机粉体的表面处理方法,在步骤S2中对于喷雾浆料的喷雾速度、喷雾压力、 W及加热构建的溫度并没有特殊的要求,只要将喷雾浆料雾化后与加热构件表面接触,使 得雾化形成的雾滴中的水分蒸发就能够实现本实用新型的目的。在本实用新型的一种优选 实施方式中喷雾浆料喷雾压力为0. l-2Mpa,优选为0.3-0. SMpa;加热构件的溫度为200-350 °C,优选为 250-300 °C。
[0059] 根据本实用新型无机粉体的表面处理方法,在步骤S2中加热构件可W是任选的加 热结构,只要其具有能够承接喷雾浆料雾化所形成的雾滴的表面即可,例如加热器可W设 置为加热板。然而,为了优化喷雾浆料的干燥效果,在本实用新型的一种优选实施方式中, 该加热构件具有绕自身中屯、轴线可旋转设置的结构,更优选在实际操作中所述加热构件的 转速为5-30rpm。采用运种可旋转设置的加热构件,有利于保证连续喷雾出的喷雾浆料均能 够直接接触在加热构件的表面,W实现喷雾浆料的快速连续干燥,而且喷雾在加热构件表 面上的喷雾浆料会随着加热构件的转动,进而增加了喷雾浆料与加热构件的接触时间,优 化了干燥效果。
[0060] 优选地,所述加热构件垂直于其轴线方向的横截面为多边形,优选为正多边形。将 所述加热构件垂直于其轴线方向的横截面为多边形,此时该加热构件外周为多个连续的平 面,运种设置方式有利于进一步增加喷雾浆料与加热构件的接触面积与时间,优化了干燥 效果。
[0061] 优选地,所述加热构件具有沿其轴线方向设置的棱台结构,且所述加热构件的轴 线与所述棱台结构的斜边之间的夹角为0,所述夹角20°含0含70°。将所述加热构件沿其轴 线方向设为棱台结构,有利于增加喷雾浆料与加热构件的接触面积,进一步优化了干燥效 果。
[0062] 上述无机粉体的表面处理方法,在步骤S2中喷雾干燥装置中还设置有空气分布 器,所述空气分布器与外置的热风供给装置相连,向所述喷雾干燥装置内部输送热风,W对 由雾化器雾化喷出的雾滴进行初步加热干燥。该过程与现有技术中喷雾干燥的方法相似, 而在本实用新型中通过输入热风对雾化浆料雾化形成的雾滴进行初步干燥脱除其中大部 分分散剂,再将雾滴与加热构件的表面进行接触干燥,有利于使得表面处理剂更好的沉积 在无机粉体的表面,形成结构更为稳定的包覆结构。在本实用新型中运种空气分布器设置 与使用可W参照本领域常规喷雾干燥装置中空气分布器的设置与使用。在本实用新型中优 选所述热风的进风溫度为200-300°C,出风溫度为50-150°C。
[0063] 上述无机粉体的表面处理方法,其中分散剂为水和Ci-Cs醇中一种或多种。其中Ci-Cs的一元醇可W为甲醇、乙醇、正丙醇、2-丙醇、正下醇、2-下醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丙醇、正戊醇、2-甲基-1-下醇、3-甲基-1-下醇、2-甲基-2-下醇、3-甲基-2-下醇和2,2-二甲 基-1-丙醇中的一种或多种,优选为乙醇。
[0064] 本实用新型还提供了一种由本上述方法所得到的经表面处理的化学锻活化剂。由 本实用新型的方法得到的经表面处理的化学锻活化剂被分散在绝缘性基材(聚合物基体) 中时,经表面处理的化学锻活化剂与绝缘性基材(聚合物基体)的相容性较好,因此其中分 散有本实用新型的化学锻活化剂的绝缘性基材能够具有良好的力学性能(抗冲击强度);并 且其中分散有上述化学锻活化剂的绝缘性基材在后续的金属化过程中,仍然具有化学锻活 性。
[0065] 所述的化学锻活化剂是指能够诱导化学沉积金属的物质,可W为常用的各种能够 实现上述功能的物质。优选地,所述化学锻活化剂选自式I所示的金属化合物、式II所示的 金属化合物、式HI所示的金属化合物中的一种或多种。
[0066] CuyMix(P〇4)2(OH)z (式 I)
[0067] 式I中,Mi为选自元素周期表的第2列中的一种或两种W上元素,x+y = 3,0含x<3, Z为0或1。
[006引式I中,Mi优选为化、Mg、Ba和Sr中的一种或两种W上。
[0069] CuM22〇4 (式II)
[0070] 式II中,M2为选自元素周期表的第6列、第8列和第13列中的一种或两种W上元素, 优选为Al、B、化、Ga Je和In中的一种或两种W上。
[0071] M^CUnO (式 III)
[0072] 式III中,M3为选自元素周期表的第2列中的一种或两种W上元素,优选为化、Mg、 Ba和Sr中的一种或两种W上;m+n = l。
[007;3] 具体地,所述化学锻活化剂可W为选自CuO、CU3 ( P〇4) 2、CU2Ca ( P〇4) 2、CU2.7MgO. 3 (P〇4)2、Cui.5Mgl.5(P〇4)2、Cui.5Ba0.75S;r0.75(P〇4)2、CU0.15Mg2.85(P〇4)2、Cui.5Cai.5(P〇4)2、 Cuo. I日Ca2.8日(P〇4) 2、CusBa ( P〇4) 2、CuSr2 (P〇4 ) 2、Cuo. 4Sr2.6 ( P〇4) 2、化〇2〇4、C11B2O4、MgO. 78化0.22〇、 〇日0.日化日.日〇、51'日.6化日.4〇、8日日.2日加).7日〇、化3。〇4)2和化2。〇4)((^)中的一种或多种。
[0074] 在本实用新型中所述化学锻活化剂的颗粒大小可W为常规选择。一般地,可W为 0.1 -5皿,优选为0.4-2皿。
[0075] 式I所示的金属化合物的颜色一般为浅绿色或浅蓝色,因此含有该金属化合物的 聚合物的制品也可W呈现出浅色。
[0076] 在本实用新型中所述化学锻活化剂可W商购得到,也可W采用已知的方法制备 得到。例如:可W通过烧结的方法来制备所述无机粉体,也就是将含有所述化学锻活化剂的 组成元素源的混合物进行烧结,从而得到所述化学锻活化剂。出于简洁的目的,本文W式! 所示的化合物(其中,Z为0,x不为0)为例,对化学锻活化剂的制备方法进行详细描述。
[0077] 式I所示的金属化合物(其中,Z为0,x不为0)可W通过将含有Cu源、第IIA族金属源 W及憐酸盐的混合物进行烧结而得到。
[0078] 所述Cu源可W为CuO和/或在烧结条件下能够形成CuO的物质,所述在烧结条件下 能够形成CuO的物质可W为各种铜盐,如无机酸的铜盐和/或有机酸的铜盐,其具体实例可 W包括但不限于:草酸铜和/或碳酸铜。
[0079] 所述第IIA族金属源可W为第IIA族金属的氧化物和/或在烧结条件下能够形成第 IIA族金属的氧化物的化合物。所述在烧结条件下能够形成第IIA族金属的氧化物的化合物 可W为第IIA族金属的有机酸盐和/或无机酸盐,例如碳酸的第IIA族金属盐和/或草酸的第 IIA族金属盐。所述第IIA族金属源的具体实例可W包括但不限于:氧化儀、碳酸儀、草酸儀、 氧化巧、碳酸巧、草酸巧、氧化锁、碳酸锁、氧化领、碳酸领和草酸领中的一种或多种。
[0080] 所述憐酸盐可W为常见的各种憐酸的金属盐和/或憐酸的锭盐,其具体实例可W 包括但不限于:憐酸氨锭和/或憐酸二氨锭。
[0081] 所述Cu源、第IIA族金属源W及憐酸盐之间的相对比例W能够使得最终得到的金 属化合物中各种元素的含量能够满足前文所述的要求为准。
[0082] 所述烧结可W采用一次烧结工艺,也可W采用二次烧结工艺。具体而言,所述一次 烧结工艺包括:将含有Cu源、第IIA族金属源W及憐酸盐的混合物在900-1000°C下保溫10-20h,并研磨得到的烧结物;所述二次烧结工艺包括:将Cu源、第IIA族金属源W及憐酸盐的 混合物在600-900°C保溫2-lOh,接着研磨得到的固体物质,然后再将研磨得到的物质在 900-1000°C保溫10-2化。对于在900-1000°C保溫10-2化,无论是一次烧结工艺,还是二次 烧结工艺,在第IIA族金属与化的摩尔比为小于1时,优选在900-950°C保溫10-2化。
[0083] 所述含有Cu源、第IIA族金属源W及憐酸盐的混合物可W通过将Cu源、第IIA族金 属源W及憐酸盐进行研磨而得到。
[0084] 本实用新型中,所述研磨可W为干法研磨,也可W为湿法研磨,还可W为半干法研 磨,优选为湿法研磨或半干法研磨,更优选为湿法研磨。所述湿法研磨的分散剂可W为常用 的各种适于作为金属氧化物的分散剂。具体地,所述分散剂可W为水和/或无水乙醇。分散 剂的用量可W为常规选择,没有特别限定。
[0085] 本实用新型中还提供了上述经表面处理的化学锻活化剂在将绝缘性基材表面选 择性金属化中的应用。所述绝缘性基材可W为常见的各种不具有导电性的基材,例如:聚合 物基体、陶瓷基材和玻璃基材等。
[0086] 可W将根据上述化学锻活化剂分散在所述绝缘性基材中,并通过照射能量先将所 述绝缘性基材的需要进行金属化的表面粗糖化,然后进行化学锻即可将绝缘性基材的表面 选择性金属化。也可W将本实用新型的化学锻活化剂制成油墨,并将油墨涂覆在绝缘性基 材的需要进行金属化的表面,并任选通过照射能量线使油墨层表面气化后,进行化学锻,从 而将绝缘性基材表面选择性金属化。
[0087] 本实用新型中还提供了一种聚合物制品,该聚合物制品包括聚合物基体W及分散 在所述聚合物基体中的化学锻活化剂,其中,所述化学锻活化剂为上述经表面处理的化学 锻活化剂。所述经表面处理的化学锻活化剂及其制备方法在前文已经进行了详细的描述, 此处不再寶述。
[0088] 分散在所述聚合物制品中的经表面处理的化学锻活化剂的含量可W根据聚合物 制品的具体使用要求进行适当的选择。一般地,W所述聚合物制品的总重量为基准,所述 化学锻活化剂的含量可W为1-40重量%,优选为3-30重量%,更优选为5-20重量%。
[0089] 所述聚合物制品可W采用常用的聚合物成型方法制备。在本实用新型的一种实施 方式中,可W通过将聚合物基体组分与所述经表面处理的化学锻活化剂混合均匀,并将得 到的混合物成型,从而得到所述聚合物制品。其中所述聚合物基体组分是指用于形成聚合 物基体的组分,包括聚合物W及任选的助剂。
[0090] 所述聚合物可W根据该聚合物制品的具体应用场合进行适当的选择。一般地,所 述聚合物制品可W为由热塑性聚合物形成的制品,也可W为由热固性聚合物形成的制品。 所述聚合物可W为塑料,也可W为橡胶,还可W为纤维。所述聚合物的具体实例可W包括但 不限于:聚締控(如聚苯乙締、聚丙締、聚甲基丙締酸甲醋和聚(丙締腊-下二締-苯乙締))、 聚碳酸醋、聚醋(如聚对苯二甲酸环己烧对二甲醇醋、聚间苯二甲酸二締丙醋、聚对苯二甲 酸二締丙醋、聚糞二酸下醇醋、聚对苯二甲酸乙二醇醋和聚对苯二甲酸下二醇醋)、聚酷胺 (如聚己二酷己二胺、聚壬二酷己二胺、聚下二酷己二胺、聚十二烧二酷己二胺、聚癸二酷己 二胺、聚癸二酷癸二胺、聚十一酷胺、聚十二酷胺、聚辛酷胺、聚9-氨基壬酸、聚己内酷胺、聚 对苯二甲酯苯二胺、聚间苯二甲酯己二胺、聚对苯二甲酯己二胺和聚对苯二甲酯壬二胺)、 聚芳酸、聚酸酷亚胺、聚碳酸醋/(丙締腊-下二締-苯乙締)合金、聚苯酸、聚苯硫酸、聚酷亚 胺、聚讽、聚酸酸酬、聚苯并咪挫、酪醒树脂、脈醒树脂、=聚氯胺-甲醒树脂、环氧树脂、醇酸 树脂和聚氨醋中的一种或两种W上。
[0091] 所述助剂可W为能够改善聚合物制品的性能或者赋予聚合物制品W新的性能的 物质,例如填料、抗氧剂和光稳定剂。所述助剂的含量可W根据其种类和具体使用要求进行 适当的选择,没有特别限定。一般地,相对于100重量份所述聚合物,所述填料的含量可W 为1-40重量份,所述抗氧剂的含量可W为0.01-1重量份,所述光稳定剂的含量可W为0.01-1重量份,所述润滑剂的含量可W为0.01 -1重量份。
[0092] 所述填料可W是对激光不起任何物理或者化学作用的填料,例如,滑石粉和碳酸 巧。玻璃纤维虽然对激光不敏感,但是加入玻璃纤维可W大大加深激光活化后聚合物基体 凹陷的深度,有利于化学锻铜中铜的粘附。所述无机填料还可W是对激光起到一定作用的 无机填料,例如,氧化锡尤其是纳米氧化锡可W增加红外激光在剥离聚合物表面时的能量 利用率;功能性填料还有炭黑,它也可W增加聚合物对红外的吸收,增加聚合物的剥离程 度。所述填料还可W为玻璃微珠、硫酸巧、硫酸领、二氧化铁、珠光粉、娃灰石、娃藻±、高岭 ±、煤粉、陶±、云母、油页岩灰、娃酸侣、氧化侣、碳纤维、二氧化娃和氧化锋中的一种或多 种。
[0093] 所述抗氧剂可W提高本实用新型的聚合物制品的抗氧化性能,从而提高制品的使 用寿命。所述抗氧剂可W为聚合物领域中常用的各种抗氧剂,例如可W含有主抗氧剂和辅 助抗氧剂。所述主抗氧剂与所述辅助抗氧剂之间的相对用量可W根据种类进行适当的选 择。一般地,所述主抗氧剂与所述辅助抗氧剂的重量比可W为1:1-4。所述主抗氧剂可W为 受阻酪型抗氧剂,其具体实例可W包括但不限于抗氧剂1098和抗氧剂1010,其中,抗氧剂 1098的主要成分为N,N'-双-(3-(3,5-二叔下基-4-径基苯基)丙酷基)己二胺,抗氧剂1010 的主要成分为四[3-(3,5-二叔下基-4-径基苯基)丙酸]季戊四醇。所述辅助抗氧剂可W为 亚憐酸醋型抗氧剂,其具体实例可W包括但不限于抗氧剂168,其主要成分为=(2,4-二叔 下基苯基)亚憐酸醋。
[0094] 所述光稳定剂可W为公知的各种光稳定剂,例如受阻胺型光稳定剂,其具体实例 可W包括但不限于双(2,2,6,6-四甲基-4-赃晚基)癸二酸醋。
[00%]所述助剂还可W包括各种能够改善聚合物基体的加工性能的物质,如润滑剂。所 述润滑剂可W为各种能够改善聚合物烙体的流动性的物质,例如可W为选自乙締/醋酸乙 締的共聚蜡化VA蜡)、聚乙締蜡(阳蜡)W及硬脂酸盐中的一种或两种W上。
[0096] 所述成型的方法可W为聚合物成型领域常用的各种成型方法,例如:注塑成型、挤 出成型。
[0097] 在本实用新型中还提供了一种聚合物制品表面金属化方法,该方法包括W下步 骤:(1)用能量束照射聚合物制品的需要进行金属化的表面,使被照射的表面气化;W及(2) 将照射后的聚合物制品进行化学锻,其中,所述聚合物制品为本实用新型提供的聚合物制 品。所述聚合物制品及其制备方法在前文已经进行了描述,此处不再详述。
[0098] 上述聚合物制品表面金属化方法,在照射能量束、照射能量束后的清洗过程W及 化学锻过程中,分散在所述聚合物制品中的经表面处理的化学锻活化剂表面的包覆物质能 够从化学锻活化剂表面剥离,使化学锻活化剂裸露出来,从而赋予聚合物基体W化学锻活 性。
[0099] 所述能量束可W为各种能够使聚合物气化剥离的能量束,例如激光、电子束或离 子束,优选为激光。所述激光可W通过各种公知的途径获得,优选通过激光器获得激光。
[0100] 照射能量束的条件W能够使聚合物制品表面的聚合物气化裸露出化学锻活化剂 为准,可W根据聚合物的种类和能量束的类型的不同而进行选择。上述方法中,用能量束选 择性照射聚合物制品表面时,无需过高的能量将作为化学锻活化剂的金属化合物还原成金 属单质,而只需使聚合物气化裸露出金属化合物,即可直接进行化学锻,实现聚合物制品表 面选择性金属化,工艺简单,对能量要求低。
[0101] -般地,在采用激光作为能量束时,所述激光的波长可W为157nm至10.6皿,扫描 速度可W为500-8000mm/s,步长可W为3-9頭,延时可W为30-100叫,频率可W为30-40kHz,功率可W为3-4kW,填充间距可W为10-50皿。通过照射运样的激光,一般蚀刻掉的聚 合物的厚度为几微米至十几微米,从而使得分散在聚合物制品中的作为化学锻活化剂的金 属化合物暴露出来,在聚合物制品的至少部分表面上形成微观上为具有高低不平的空隙的 粗糖表面结构;在后续的化学锻时,金属颗粒就内嵌到粗糖表面的孔隙中,从而与聚合物样 品之间形成很强的结合力。
[0102] 经能量束照射的聚合物制品在进行化学锻之前,优选进行清洗,W清洁表面。可W 用如水的清洗剂对经能量束照射的聚合物制品进行清洗。
[0103] 对露出金属化合物的聚合物制品进行化学锻的方法也已经为本领域技术人员所 公知。例如,进行化学锻铜时,该方法可W包括将蚀刻后的聚合物制品与铜锻液接触,所述 铜锻液含有铜盐和还原剂,抑值为12-13,所述还原剂能够将铜盐中铜离子还原为铜单质, 例如所述还原剂可W为乙醒酸、阱和次亚憐酸钢中的一种或多种。
[0104] 在进行化学锻之后,还可W接着进行电锻或者再进行一次或多次化学锻,W进一 步增加锻层的厚度或者在化学锻层上形成其它金属锻层。例如,在化学锻铜结束后,可W再 化学锻一层儀来防止铜锻层表面被氧化。
[0105] W下结合实施例和对比例详细说明本实用新型。
[0106] -、设备说明(用于说明本实用新型无机粉体的表面处理设备):
[0107] 如图1所示:该无机粉体表面处理设备,包括混合装置10、喷雾干燥装置20、热风供 给装置30和集料箱40,
[0108] 混合装置10为夹层反应器。该混合装置10包括保溫夹套11、助剂添加口 12和液位 杆13。保溫夹套11包裹在所述混合装置10蓋体外周;助剂添加口 12设置在所述混合装置10 的顶壁上,所述液位杆13位于所述混合装置10蓋体的外部,并与所述混合装置10内腔相连 通;
[0109] 所述喷雾干燥装置用于接收由所述混合装置10混合形成的喷雾浆料,内部设置有 雾化器21、空气分布器和加热构件22,所述空气分布器的进气口与外置的热风供给装置30 相连,所述空气分布器的出气口与所述雾化器21喷雾出口相应设置,W对由雾化器21雾化 喷出的雾滴进行初步加热;所述加热构件22靠近所述雾化器21的喷雾出口设置,W对由雾 化器21雾化喷出的雾滴进行二次干燥;
[0110] 所述喷雾干燥装置20中包括两个雾化器21和一个加热构件22,两个雾化器21设置 在箱体的顶部,所述加热构件213的旋转转轴安装在所述喷雾干燥装置20的侧壁上,且所述 加热构件22相对于雾化器21的喷雾方向,绕自身中屯、轴线可旋转设置。所述加热构件22包 括对应于两个所述雾化器21设置的两个加热段,且两个加热段相对于垂直于其轴线方向对 称设置,具有沿其轴线方向的四棱台结构,且所述加热构件213的轴线与所述棱台结构的斜 边之间的夹角为0,夹角0为30%
[0111] 所述热风供给装置30包括依次空气过滤器31(商购自广州梓净净化设备有限公司 的GKYS无隔板高效空气过滤器)、空气加热器32和精制过滤器33(商购自广州梓净净化设备 有限公司的组合式中效过滤器和GKW耐高溫高效空气过滤器组合而成),所述精制过滤器33 的出口与所述雾化器21相连;
[0112] 所述集料箱40中设置有旋风分离器41,所述旋风分离器41的进风口与所述喷雾干 燥装置20的出口相连。
[0113] 二、制备例
[0114] W下制备例、制备对比例、实施例和对比例中,采用电感禪合等离子体发射光谱法 (ICP)来测定化学锻活化剂的组成。
[0115] W下实施例和对比例中,采用商购自成都精新粉体测试设备有限公司的激光粒 度测试仪来测定化学锻活化剂的平均粒径,为体积平均粒径。
[0116] 制备例1-11
[0117]用于说明本实用新型无机粉体的表面处理方法。
[011引制备例1
[0119] 采用图1中无机粉体的表面处理设备,取50kgCU3(P〇4)2粉体(商购自西晚化工有限 公司,粒径Dso为2.1曲1)倒入混合装置10中,在取I(K)L的离子水倒入蓋内盖好加料口,打开混 合装置10中的揽拌器(揽拌速度为10化/min,揽拌混合时间为5min),同时向混合装置10的 保溫夹套11中充入60°C的热水使得混合装置10内腔溫度达到55~60°C范围;在持续揽拌的 条件下,在通过混合装置10上助剂添加口 12滴加浓度为4wt%的棚酸-去离子水溶液,其中, 相对于100重量份的化3(P〇4)2粉体,棚酸WB2化计的用量为5重量份;加料完毕后,加入适量 的分散剂,并继续揽拌混合0.化,形成固含量为lOwt%的喷雾浆料。
[0120] 同时开启喷雾干燥装置中的加热构件22、外置的热风供给装置30、与热风供给装 置30相连的空气分配器(进风溫度为250°C,出风溫度为120°C),W及收集箱40中的旋风分 离器41。将前述制备的喷雾浆料从混合装置10输送至喷雾干燥装置20,并在外置的空气压 缩供给装置的作用下,通过雾化器21(喷雾压力为0.5Mpa)雾化喷出,所形成的雾滴在热风 (初步干燥)中运行,并与的加热构件22(溫度为280°C,转速为15巧m)的表面接触,所得到的 干燥粉体随着热风排出并经集料箱40中设置有旋风分离器41分离回收,所得到的经表面处 理(包棚)的化3。化)2粉体,经检测所得包棚的化3。〇4)2粉体的粒径〇50为2.2皿,该产品记为 化学锻活化剂Pl。
[0121] 制备例2
[0122] 无机粉体的表面处理方法:参照实施例1,区别如下:
[0123] (1)相对于100重量份的化3(P化)2粉体,棚酸WB2化计的用量为1重量份;
[0124] (2)雾化器21的喷雾压力为0.3Mpa,加热构件22的溫度为250°C,转速为30巧m;
[01 2引所得到的经表面处理(包棚)的CU3 ( P04) 2粉体经检测粒径Dso为2.1皿,该产品记为 化学锻活化剂P2。
[0126] 制备例3
[0127] 无机粉体的表面处理方法:参照实施例1,区别如下:
[012引(1)相对于100重量份的化3(P化)2粉体,棚酸WB2化计的用量为10重量份;
[0129] (2)雾化器21的喷雾压力为O.SMpa,加热构件22的溫度为300°C,转速为15巧m;
[0130] 所得到的经表面处理(包棚)的CU3 (P〇4) 2粉体经检测粒径Dso为2.5皿,该产品记为 化学锻活化剂P3。
[0131] 实施例4
[0132] 无机粉体的表面处理方法:参照实施例1,区别如下:相对于100重量份的化3(P〇4)2 粉体,棚酸WB2化计的用量为15重量份;
[0133] 所得到的经表面处理(包棚)的CU3 (P〇4)2粉体经检测粒径Dso为2.2皿,该产品记为 化学锻活化剂P4。
[0134] 实施例5
[0135] 无机粉体的表面处理方法:参照实施例1,区别如下:雾化器21的喷雾压力为 0.1 Mpa,加热构件22的溫度为350°C,转速为30巧m。
[0136] 所得到经表面处理(包棚)的化3(P化)2粉体经检测粒径化0为2.2WI1,该产品记为化 学锻活化剂P5。
[0137] 实施例6
[0138] 无机粉体的表面处理方法:参照实施例1,区别如下:采用无水乙醇代替去离子水 作为分散剂。
[0139] 所得到的经表面处理(包棚)的化3(P化)2粉体,该产品记为化学锻活化剂P6。
[0140] 实施例7
[0141] 无机粉体的表面处理方法:参照实施例1,区别如下:采用棚酢代替棚酸作为表面 处理剂。
[0142] 所得到的经表面处理(包棚)的化3(P化)2粉体,该产品记为化学锻活化剂P7。
[0143] 制备例8
[0144] 无机粉体的表面处理方法:参照实施例1,区别如下:所采用的加热构件并非是围 绕自身轴线可旋转设置,所采用的加热构件为竖直或倾斜设置的板材,所述喷头朝向所述 加热构件喷雾。
[0145] 所得到的经表面处理(包棚)的化3(P化)2粉体,该产品记为化学锻活化剂P8。
[0146] 制备例9
[0147] 无机粉体的表面处理方法:参照实施例1,区别如下:
[014引(1)采用CuCa02粉体(粒径Dso为1.5曲1)代替Cu3(P04)2粉体;其中CuCa02粉体的制备 方法为:按照摩尔比化0:化0为1:1的称取CuO和化0,然后进行干法球磨,烘干后,W950°C烧 结2-lOh,再次球磨,过筛,即的化化化粉体。
[0149] (2)所加入的棚酸的浓度为lOwt%,且相对于100重量份的Cu化化,WB2化计,棚酸 的用量为4重量份;
[0150] (3)向混合装置10的保溫夹套中充入溫度为90°C的热水,使得混合装置内腔溫度 为 8(TC。
[0151] 所得到经表面处理(包棚)的Cu化化粉体,经检测所得的经表面处理(包棚)CuCa〇2 粉体的粒径Dso为1.7mi,该产品记为化学锻活化剂P9。
[0152] 制备例10
[0153] 无机粉体的表面处理方法:参照实施例1,区别如下:
[0154] 采用CU2Ca(P〇4)2粉体(粒径Dso为3.3皿)代替加 3。〇4)2粉体,〇12〔曰。〇4)2粉体的制 备方法包括:将CuO、化0和NH4出P〇4混合均匀,其中,化0、化0和NH4出斷4的摩尔比为2:1:2。将 得到的混合物用研磨机进行湿法研磨,其中,分散剂为无水乙醇,相对于100重量份混合物, 无水乙醇的用量为150重量份。研磨时的转速为500转/分,时间为5小时。将研磨得到的粉末 置于烘箱中,在空气气氛中进行干燥,干燥的溫度为80°C,时间为12小时。将干燥后的粉末 置于马弗炉中在空气气氛下进行烧结,烧结的溫度为1000 C,时间为20小时。将烧结物进行 干法研磨;得到体积平均粒径为1.化m的金属化合物。经检测,该金属化合物的化学式为 〇112化。〇4)2。
[01对 (2)所加入的棚酸的浓度为20wt%,且相对于100重量份的化2Ca(P04)2,WB2化计, 棚酸的用量为4重量份;
[0156] 所得到的经表面处理(包棚)的化此a (P化)2粉体,经检测所得的经表面处理(包棚) 化沁a (P化)2粉体的粒径化0为3.5曲1,该产品记为化学锻活化剂P10。
[0157] 对比制备例1(采用与制备例1相同的混合装置):
[0158] 用于对照说明无机粉体的表面处理方法。
[0159] 取Cu3(P〇4)2粉体(商购自西晚化工有限公司,粒径Dsg为2.1皿)50kg倒入混合装置 10中,在取10化的离子水倒入蓋内盖好加料口,打开混合装置10中揽拌器(揽拌速度为 10化/min,揽拌混合时间为SOmin),同时向混合装置10的保溫夹套11中充入60度的热水使 得混合装置10内腔溫度达到55~6(TC范围;在持续揽拌的条件下,在通过混合装置10上助 剂添加口 12滴加浓度为4wt%的棚酸-去离子水溶液,其中,相对于10重量份的CU3(P〇4)2粉 体,棚酸W化化计的用量为5重量份;加料完毕后,加入适量的分散剂,并继续揽拌混合0.化, 形成固含量为15wt %的浆料。
[0160] 将所得到的浆料加入到研磨蓋中,研磨形成粒径化0为1.5WI1的研磨粉体,将研磨粉 体在500°C下烧结,烧结后将烧结体粉碎至粒径化0为2.化m的包棚的(经表面处理的)加3 (P化)2粉体,经检测所得经表面处理(包棚)的CU3 (P化)2粉体的粒径化0为2.3皿,该产品记为 化学锻活化剂Pl。
[0161] =、实施例1-10和对比例1采用制备例1至10和对比制备例1中经过表面处理的无 机粉体作为化学锻活化剂制备聚合物制品。
[0162] (1)聚合物制品的制备方法
[0163] 将聚碳酸醋(商购自S养公司)、抗氧剂1098(商购自汽己公司)、润滑剂PE蜡(商购 自科莱恩公司)和前述制备的经表面处理的无机粉体混合,其中,相对于100重量份聚碳酸 醋,经表面处理的金属化合物的用量为20重量份,抗氧剂的用量为0.05重量份,润滑剂的用 量为0.04重量份。将得到的混合物造粒后,送入注塑机中注塑成型,得到厚度为2mm的聚合 物片材。
[0164] 将前述得到的聚合物片材置于激光器样品台上,将激光聚焦,电脑程序控制光束 或样品台的移动,所用激光器为大族化P-20型激光器,激光参数为:波长为1064nm,扫描速 度为lOOOmm/s,步长为6皿,延时为50iis,频率为30kHz,功率为4kW,填充间距为20皿。激光刻 蚀后,对聚合物样品进行除污处理,超声清洗(28Ifflz,5mins)该聚合物片材表面。
[0165] 将清洗后的聚合物载体整体浸入化学锻铜液中4小时形成锻铜层,化学锻铜液包 括CuS〇4 ? 5此0 0.12mol/L,Na2抓TA ? 2此0 0.14mol/L,亚铁氯化钟 10mg/L,2,2'-联化晚 1 Omg/L,乙醒酸化C0C00H) 0.1 Omo 1 /L,并用NaOH和出S〇4调节锻液的pH值为12.5-13;
[0166] 再浸入化学锻儀液10分钟形成锻儀层,化学锻儀液:硫酸儀:22g/l,次亚憐酸钢: 18g/l,乳酸:20g/l,苹果酸:15g/l,用NaOH调节抑为5.2。
[0167] 最后再浸入闪锻金液20分钟形成锻金层,闪锻金液采用深圳精研创化工公司公司 的BG-24中性锻金液。
[0168] (2)采用上述方法制备的聚合物制品:
[0169] 所采用的化学锻活化剂与聚合物制品的对照关系如表1所示。
[0170] 表1.

[01巧四、测试
[0173] 将由实施例1至10和对比例1所制备的聚合物制品进行如下检测:
[0174] (1)锻层厚度:采用X射线法测试膜厚,利用膜厚测试仪测试(X射线)直接测试。
[0175] (2)锻层附着力:
[0176] 采用百格刀法来测定在基材表面形成的金属层的附着力。具体测试方法为:用百 格刀在待测样品表面划10 X 10个Imm X Imm的小网格,每一条划线深及金属层的最底层,用 毛刷将测试区域的碎片刷干净后,用胶带(3M600号胶纸)粘住被测试的小网格,用手抓住胶 带一端,在垂直方向迅速化下胶纸,在同一位置进行2次相同测试,按照W下标准确定附着 力等级:
[0177] ISO等级0:划线边缘光滑,在划线的边缘及交叉点处均无油漆脱落;
[0178] ISO等级1:在划线的交叉点处有小片的油漆脱落,且脱落总面积小于5%;
[0179] ISO等级2:在划线的边缘及交叉点处有小片的油漆脱落,且脱落总面积在5-15% 之间;
[0180] ISO等级3:在划线的边缘及交叉点处有成片的油漆脱落,且脱落总面积在15-35% 之间;
[0181] ISO等级4:在划线的边缘及交叉点处有成片的油漆脱落,且脱落总面积在35-65% 之间;
[0182] ISO等级5:在划线的边缘及交叉点处有成片的油漆脱落,且脱落总面积大于65%。
[0183] (3)抗冲击强度:采用ASTM-D256-10测定塑料埃左摆键冲击强度的试验方法中公 开的方法对试样进行悬臂梁式缺口冲击强度测试,标准试样规格是64mm X 12.7mm X 3.2mm, 试样缺口的深度为10.2mm,每个试验结果均为5组相同试样的平均值。
[0184] (5)测试结果:如表2所示。
[0185] 表2.
[niRAl
[0187] 由表2中数据可知,采用本实用新型的无机粉体的表面处理方法对化学锻活化剂 进行表面处理,所制备的聚合物制品中金属锻层的厚度适中,且附着力较好,可见运种表面 处理方法保持了化学锻活化剂的化学锻活性;而且所制备的聚合物制品抗冲击强度得到了 明显的提升,由此可见,运种表面处理方法优化了化学锻活化剂(无机粉体)与聚合物基体 之间的相容性。
[0188] W上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式,但是,本实用新型并不限 于上述实施方式中的具体细节,在本实用新型的技术构思范围内,可W对本实用新型的技 术方案进行多种简单变型,运些简单变型均属于本实用新型的保护范围。
[0189] 另外需要说明的是,在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征,在不矛 盾的情况下,可W通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本实用新型对各 种可能的组合方式不再另行说明。
[0190] 此外,本实用新型的各种不同的实施方式之间也可W进行任意组合,只要其不违 背本实用新型的思想,其同样应当视为本实用新型所公开的内容。
【主权项】
1. 一种无机粉体的表面处理设备,其特征在于,所述无机粉体的表面处理设备包括混 合装置(10)和喷雾干燥装置(20),所述喷雾干燥装置(20)包括箱体、以及设置在所述箱体 内部的雾化器(21)和加热构件(22),所述混合装置(10)的出料口与所述雾化器(21)的进料 口连通,所述加热构件(22)靠近所述述雾化器(21)的喷雾出口设置。2. 根据权利要求1所述的设备,其特征在于,所述加热构件(22)相对于所述雾化器(21) 的喷雾方向,绕自身轴线可旋转设置。3. 根据权利要求2所述的设备,其特征在于,所述加热构件(22)垂直于其轴线方向的横 截面为多边形。4. 根据权利要求2所述的设备,其特征在于,所述加热构件(22)具有沿其轴线方向设置 的棱台结构,且所述加热构件(22)的轴线与所述棱台结构的斜边之间的夹角为Θ,所述夹角 20° < Θ < 70°。5. 根据权利要求2所述的设备,其特征在于,所述喷雾干燥装置(20)内部设置有至少两 个雾化器(21),所述加热构件(22)包括对应于所述雾化器(21)设置的至少两个加热段,且 各所述加热段同轴设置。6. 根据权利要求5所述的设备,其特征在于,所述加热构件(22)中各加热段垂直于其轴 线方向的横截面为多边形。7. 根据权利要求5所述的设备,其特征在于,所述加热构件(22)中各加热段具有沿其轴 线方向设置的棱台结构,且所述加热构件(22)的轴线与所述棱台结构的斜边之间的夹角为 9,所述夹角2〇°<0<7〇°。8. 根据权利要求7所述的设备,其特征在于,所述加热构件(22)中各加热段依次同向设 置,或者两两相对于垂直所述加热构件(22)轴线的方向对称设置。9. 根据权利要求8所述的设备,其特征在于,所述喷雾干燥装置(20)内部设置有两个雾 化器(21)和一个加热构件(22),所述加热构件(22)包括对应于所述雾化器(21)设置的两个 加热段,且两个加热段相对于垂直于其轴线方向对称设置。10. 根据权利要求2至9中任意一项所述的设备,其特征在于,所述加热构件(22)的旋转 转轴安装在所述喷雾干燥装置(20)的箱体侧壁上,且所述加热构件(22)的驱动结构设置在 所述喷雾干燥装置(20)的箱体外部,与所述安装转轴相连。11. 根据权利要求1至9中任意一项所述的设备,其特征在于,所述喷雾干燥装置(20)内 部还设置有空气分布器,所述空气分布器的进气口与外置的热风供给装置(30)相连,所述 空气分布器的出气口与所述雾化器(21)喷雾出口相应设置。12. 根据权利要求11所述的设备,其特征在于,所述热风供给装置(30)包括依次空气过 滤器(31)、空气加热器(32)和精制过滤器(33),所述精制过滤器(33)的出口与所述雾化器 (21)相连。13. 根据权利要求1至9中任意一项所述的设备,其特征在于,所述雾化器(21)为气流式 雾化器,且所述雾化器(21)与外置的压缩空气供给装置相连。14. 根据权利要求1至9中任意一项所述的设备,其特征在于,所述无机粉体的表面处理 设备还包括集料箱(40),所述集料箱(40)中设置有旋风分离器(41),所述旋风分离器(41) 的进风口与所述喷雾干燥装置(20)的出口相连。15. 根据权利要求1至9中任意一项所述的设备,其特征在于,所述混合装置(10)为夹层 反应爸。
【文档编号】C23C18/38GK205473982SQ201521134191
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2015年12月31日
【发明人】黄江, 周芳享, 白守萍
【申请人】比亚迪股份有限公司
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