分子筛基微粉材料的制造方法

文档序号:3429151阅读:508来源:国知局
专利名称:分子筛基微粉材料的制造方法
技术领域
本发明属于电磁波辐射防护、微波吸收、新型分子筛以及微孔微粉材料领域。
随着现代科技的高速发展,越来越多的电气和电子设备已经渗透到社会的各个角落。人们在充分享受现代生活方便、舒适的同时,一种无形的环境污染一电磁环境污染也正悄然袭来,而且日益突出。现在,世界各国都已意识到这个问题,相继开展了对电磁辐射危害及防护的研究,并制定出电磁辐射卫生标准。我国也不例外,对于高频电磁辐射在实际工作中以电场强度不超过20V/m,磁场强度不超过5A/m作为参考标准。
电磁波具有下列危害1、电磁损伤电磁辐射对人体的伤害与电磁波频率有关。从安全的角度看,射频辐射的危害最大。射频辐射通常指频率分别在100kHz~300MHz和300~300000MHz的高频电磁波和微波。射频辐射对人体健康的影响是一种综合效应,与电磁辐射强度、接触时间、设备防护措施等多种因素有关,呈现出复杂性。这种复杂性表现为电磁辐射的“三性”(1)电磁辐射作用于人体,使全身或身体的某一部分温度升高,产生宏观致热效应;(2)电磁辐射作用于人体,使器官内的某些部分产生微观致热效应,虽然温度没有明显改变,机体却能产生持久变化;(3)电磁辐射的热外作用,在微观上对机体生物物理或生化过程仍有强烈影响,这种影响既复杂又精细,而且是在分子及细胞一级的水平上发生。
高频电磁场可造成人体中枢性神经系统及植物神径系统功能紊乱,如头晕、全身乏力、记忆力减退、睡眠不好、食欲不振、脱发、多汗,心血管系统可见心律不齐、心动过缓等心电图改变。
微波对人体的影响主要表现在神经内分泌系统和心血管系统,长期从事微波作业的人常有较多的神经衰弱症状,心血管系统可见心律不齐、心动过缓等心电图改变。另外,微波还可引起眼晶状体、周围血象以及性功能改变等异常症状。
2、电磁干扰电磁辐射可直接影响到各个领域中电子设备、仪器仪表的正常运行,造成对工作设备的电磁干扰。一方面,电磁波辐射对周围的电子电气设备造成干扰,产生错误动作;另一方面,其本身对周围的电磁干扰又十分敏感,从而造成计算机信息泄漏等严重的社会问题。一旦产生电磁干扰,有可能引发灾难性的后果。如美国就曾发生一起因电磁干扰使心脏启搏器失灵而使病人致死的事件。另外,近些年来,因电磁干扰使飞机导航系统失灵而导致空难事件的报道也屡见不鲜。电磁干扰源种类很多,按来源可分为两类人为干扰源和自然干扰源。自然干扰源包括雷雨、闪电产生的天电噪声,太阳黑子爆炸和活动所产生的噪声以及银河系统的宇宙噪声。人为干扰源是由机电或其它人工装置产生的电磁干扰,包括工业、科学和医用射频设备、交流高压输电线、汽车点火器、微波炉、转换开关、发射机等。由于人为干扰源种类在不断增加,而且强度比自然干扰源大,当前,人为电磁干扰已成为主要来源。
3、移动通讯微波辐射当今无线电通迅业的迅速发展,使无线电传播方式日益增多。移动式电话由于其功能齐全、携带方便,备受人们的青睐。但其电磁波泄漏已日益引起人们的关注。研究证明,微波电磁辐射可引起生物机体、中枢神经、心血管系统、眼晶状体、血液等方面的疾患。我国GB10436-89《作业场所微波辐射卫生标准》中规定连续一日8小时暴露连续波平均功率密度为50uw·cm,日剂量为400uw·hcm。本次调查得知移动式电话和对讲机的微波属连续性电磁波辐射,且无论是Motorola型移动式电话或西门子对讲机,微波泄漏均较高;且天线部位最高,其次听筒部(受话部),再其次为号码盘和送话器。尤其是发射状态。对讲机和某些摩托罗拉等手机的天线部的瞬间微波漏能远远超过国家日剂量标准限量。而对讲机天线部位微波漏能最高,高达10640uw·cm(>10mw·cm)。可见大多数手提式移动电话日使用时间略长,即超过400uw·hcm日剂量限值。电磁辐射强度与距离平方成反比。通过对移动中话5厘米和10厘米不同距离的测试也验证这点。故建议使用者在不影响听话的前提下,尽量在安静环境或远距离使用。尤其在发射状态下。对讲机或是移动电话,使用时均紧靠人体头部,手机泄漏的微波能量几乎全部被人的脑部吸收。文献报导,大脑是人体对微波辐射最敏感的部位,脑部受到如此大强度的微波辐射。其危害是严重的。可见对移动电话的微波辐射的防护,及使用者的健康监护是减少微波对人体危害的有效措施之一。
由于移动电话的普及,移动通信基站星罗棋布,并且多建在市区人口较密集的住宅或商业区,电磁辐射对环境的污染日益引起公众的关注。
4、微波炉电磁辐射微波是电磁波的一种,频率为300MHz~300GHz,其中2450MHz是家用微波炉的工作频率。继50年代初第一批家用微波炉由美国研制并正式投入市场以来,家用微波炉的品种、性能及销售量迅速发展。家用微波炉不仅彻底消除了人们倍受高温火烤,油烟呛的厨房辛劳,而且更为现代家庭创造高质量上档次的生活,展示了诱人的前景。尤其是70年代后期,日本、韩国等国后来居上,也成为生产大国,这三国的产销量已达到国际市场销售总量的60%以上。我国微波炉行业起步较晚,80年代初期才开始研制、生产。但主要还处在进口散件组装生产的阶段,能真正形成规模生产的企业却为数极少。进入90年代,随着国民经济的飞跃发展,人民生活水平的不断提高,特别是城市居民生活节奏的加快,人们需要一种方便快捷的家电产品来代替繁重的厨房劳作,于是具有省时、省力、节能、干净等特点的微波炉才逐步被我国人民所接受,微波炉市场开始了真正的启动。90年代初期国内生产厂家纷纷上马生产,生产主要集中在广东、上海两地。同时,境外一些大公司也纷纷采用控股、合资等方式抢占中国市场。目前在国内生产的企业已达30多家,据1997年统计数字表明,我国微波炉的年产量已达到400余万台,成为继美国、日本、韩国之后第四生产大国,并且多数是中外合资企业。目前,仅广东顺德格兰仕一家微波炉生产企业,年产量即达1200万台,可见国内外微波炉市场之大。
微波炉的加热原理微波加热是食品受到微波辐射时,其内部分子将吸收的微波能量转变成热能,使食品的温度升高。微波是一种电磁波,真正对食品加热作用的主要是电场能量。我们知道被加热的食品由许多带正、负电荷的极性分子组成,正、负电荷在未加电场时是呈不规划的排列。加上电场后,极性分子就会旋转到沿电场方向排列。电场方向的改变使极性分子也相应旋转摆动,在高频电场的作用下,由于食品中的分子来回摆动剧烈,从而引起摩擦发热,而产生热量。家用微波炉利用的波段多数是2450MHz的超短波,也就是说食物中的水分子在1秒钟内要变化极性2450百万次,正是在这样的情况下,水分子之间相互摩擦与碰撞,产生了大量的热,而这些热又被食物分子吸收,食物也就“振熟”了。
微波炉的安全问题微波炉在使用时,炉内的微波有可能泄漏出来,而大量的微波辐射会对人体造成伤害。为了保障使用者的健康,世界上很多国家都相应制定了微波炉的泄漏标准,这些标准大都规定在正常使用条件下,离微波炉5cm处,每平方厘米的辐射强度不得超过5mw。试验证明,当人体暴露在700mw/cm2以上强度的微波中,十分钟内皮肤就会出现痛觉。尤其是人的眼睛,由于没有脂肪的覆盖,水分又较多,晶体内没有血管散热,微波对其造成的损坏将更加明显。
电磁辐射造成的危害越来越大,因此必须采取切实可行的措施加以防护。目前,主要的防护措施有屏蔽、滤波、吸收等。电磁屏蔽的机理是电磁感应现象。在外界交变电磁场下,通过电磁感应,屏蔽壳体内产生感应电流,而这电流在屏蔽空间又产生了与外界电磁场方向相反的电磁场,从而抵消了外界电磁场,达到屏蔽效果。电磁干扰过程必须具备三要素电磁干扰源、电磁敏感设备、传播途径,三者缺一不可。采用屏蔽措施,一方面可抑制屏蔽室内电磁波外泄,抑制电磁干扰源,另一方面也可防止外部电磁波进入室内。但是,由于屏蔽体材料集肤效应的不同,材料的选择成为屏蔽效果好坏的关键。电磁波的衰减系数α,是衡量电磁波在导体材料中衰减快慢的参数,α越大,衰减得越快,屏蔽效果越好。因此,良导体如铁(钢)、铝、铜就常用来作为电磁屏蔽装置,收音机中周线圈外面罩着一个空芯的铝壳,电子示波器中用铁皮包着示波管,等等,这些都是电磁屏蔽在实践中的具体应用。
高频接地可以进一步抑制电磁辐射。高频接地包括高频设备外壳的接地和屏蔽的接地。屏蔽装置有了良好的接地后可以提高屏蔽效果,以中波段较为明显。屏蔽接地一般采用单点接地,个别情况如大型屏蔽室以多点接地为宜。高频接地的接地线不宜太长,其长度最好能限制在波长1/4以内,即使无法达到这个要求,也应避开波长1/4的奇数倍。
滤波是抑制电磁干扰最有效手段之一。在对付电磁干扰信号的传导和某些辐射干扰方面,电源电磁干扰滤波器是相当有效的器件。例如,高频设备电源线可引起传导耦合,以致造成泄漏和干扰,有源屏蔽室如不对设备电源线采取措施,可因为导线干扰而影响屏蔽效果,解决导线干扰的有效办法是在电源线进入屏蔽室处安装电源滤波器。滤波器的安装应尽可能贴近地面,以免滤波器的地电流入地路径过长而增加其阻抗耦合,降低滤波效果。
对于射频,特别是微波辐射,也常利用吸收材料进行微波吸收。它是根据匹配谐振原理研制而成,将微波能转化为热能。微波吸收的方案有两个(1)仅用吸收材料贴附在罩体或障板上将辐射电磁波能吸收;(2)把吸收材料贴附在屏蔽材料罩体和障板上,进一步消弱射频电磁波的透射。
除上述防护措施外,加强个体防护,如穿特制的金属衣、戴特制的金属头盔和金属眼镜也是进一步抑制电磁辐射的有效措施。另外,作为技术措施,还可通过改进高频设备及其馈线的设计,以减少其辐射功率;合理布置各高频设备,以降低操作部位的电磁场强度。
随着微波通讯、雷达、航天、电子对抗等技术的发展,电波吸收材料越来越受到人们的重视,研究在深入,应用的领域在拓宽。隐形技术已成为军事力量对比的重大技术进步,而微波吸收材料是隐形技术的基础材料,除应用于隐形飞机、巡航导弹上之外,还大量用于涂在大炮、坦克、导弹发射架和武器仓库外面,使这些军事装备和设施成为敌人各种雷达微波讯号的盲区,起着保护自己,打击敌人的作用,民用及专门技术方面开发应用各种不同的电波吸收材料也是很重要的,当今世界电子工业的迅速发展,诸如像微波炉、BP机、大哥大、电视机、计算机等家用电子设备日益增加,电磁波辐射已成为人们受到无法感觉到的电磁波污染,成为社会一大公害和新的环境污染。因此,开展微波吸收材料在军事上和民用上的研究具有重要的意义。
电磁波吸收材料是将电磁波能量最大地吸收转化为其它形式的能量(主要是热能形式),如损耗用损耗角正切表示tgδ=tgδe+tgδm=ε″ε′+μ″μ′前者是介电损耗,后者是磁损耗。如吸波材料复介电常数虚部ε″和复磁导率虚部μ″较大,其吸波性能就好。
经过二十多年的探索,国内在吸波材料领域已有了相当的基础。目前,国内研究的吸波材料主要有无机和有机两大类无机材料还可细分为铁氧体吸波材料、金属微粉吸波材料、多晶铁纤维吸波材料等。铁氧体材料在电磁波吸收剂领域一直占有重要地位,特别是在VHF/UHF频段(<1GHz),其吸波效果优越。但铁氧体吸收剂在频率更高的频段,吸收效果不理想。此外铁氧体吸收剂还存在密度大、耐侯性差等缺点。金属粉吸收剂由于具有温度稳定性好、微波磁导率较大、介电常数大等特性,因而研究比较活跃,目前金属粉吸收剂主要有两类一类是羰基金属粉末,如羰基Fe,羰基Ni,羰基Co。另一类是纳米金属超微粉,其粒度为20nm~1.5μm。目前,国内在这方面也进行了深入研究,但还存在一些难以克服的问题,如低频磁导率小、比重太大以及抗氧化、耐酸碱腐蚀能力差等问题。
近些年发展起来的有机吸波材料有导电高聚物吸波材料、手征媒质吸波材料等。其中,导电高聚物吸波材料在微波段呈现良好的雷达波吸收特性,但在低频波段其磁损耗极低。手征媒质吸收材料是在传统吸收剂的基础上,引入旋波量ξ,特别是加入以磁损耗为主的吸波材料中,能有效提高吸收率,展宽吸收频带,近年来,成了研究的热门。手征媒质吸收材料由于需要较大的厚度,同时,耐温、耐湿性差,目前离涂层材料实用尚有较大距离。
总之,近年来国内在吸波材料领域的研究十分活跃,取得了长足的进步,但与国外相比还相对滞后,特别是在吸波机理等基础研究领域。所以,国内在吸波材料领域的研究一直都没有大的突破,离实用还有相当距离。同时,目前消除电磁辐射的屏蔽、滤波技术只能从一定程度上降低辐射,不能从根本上消除电磁辐射,而且设备复杂,成本高。目前最有前途的是开发高性能、低成本、宽频带、调合方便的新型吸波材料。
本发明的目的就是克服现有技术的上述不足,提供一种在高低频段吸波效果好、密度低、耐侯性好、抗氧化、耐腐蚀的新型多功能材料和其制造方法。
本发明是一种分子筛基微粉材料的制造方法,该方法包括如下步骤(1)原料的预处理以重质中间基石油沥青、中间基煤质沥青或石油焦为原料,采用物理粉碎法破碎、磨粉,使其变成100-300目的细粉;(2)配制活化剂将粉碎的NaOH、KOH按重量份数1∶0.1-6的比例复配混合,制得活化剂原粉;(3)将上述含碳原粉与活化剂按重量份数1∶0.1-50的比例混合均匀,使其充分接触;(4)炭化与活化将以上混合后的原料装入反应釜,在惰性气氛中逐步升高温度首先使含碳原粉炭化,然后使之活化,最后停止加热,在惰性气氛保护下冷却至室温;(5)洗涤与干燥将反应产物从反应釜中取出,用水洗的方法将其洗涤至pH=7左右,然后干燥。
和上述方案属于同一发明构思的分子筛基微粉材料的另一种制造方法包括如下步骤
(1)原料的预处理以重质中间基石油沥青、中间基煤质沥青或石油焦为原料,采用物理粉碎法破碎、磨粉,使其变成100-300目的细粉;(2)配制活化剂将NaOH或KOH粉碎,制得活化剂原粉;(3)将上述含碳原粉与活化剂按重量份数1∶0.1-50的比例混合均匀,使其充分接触;(4)炭化与活化将以上混合后的原料装入反应釜,在惰性气氛中逐步升高温度首先使含碳原粉炭化,然后使之活化,最后停止加热,在惰性气氛保护下冷却至室温;(5)洗涤与干燥将反应产物从反应釜中取出,用水洗的方法将其洗涤至pH=7左右,然后干燥。
和现有技术相比,由本发明的方法制造的分子筛基微粉材料在高低频段吸波效果好、密度低、耐侯性好、抗氧化、耐腐蚀下面参照实施例详细描述本发明。
本发明分子筛基微粉材料的制造方法包括如下步骤(1)原料的预处理以重质中间基石油沥青、中间基煤质沥青或石油焦为原料,采用物理粉碎法破碎、磨粉,使其变成100-300目的细粉;(2)配制活化剂将粉碎的NaOH、KOH按重量份数1∶0.1-6的比例复配混合,制得活化剂原粉;(3)将上述含碳原粉与活化剂按重量份数1∶0.1-50的比例混合均匀,使其充分接触;(4)炭化与活化将以上混合后的原料装入反应釜,在惰性气氛中逐步升高温度首先使含碳原粉炭化,然后使之活化,最后停止加热,在惰性气氛保护下冷却至室温;(5)洗涤与干燥将反应产物从反应釜中取出,用水洗的方法将其洗涤至pH=7左右,然后干燥。
本发明分子筛基微粉材料的另一种制造方法是活化剂与上述方法有区别,其余步骤相同,其中的活化剂将NaOH或KOH粉碎而制成的。
所述粉碎的含碳原粉的粒度为150-300目。
含碳原粉与活化剂按重量份数1∶0.2-10的比例混合均匀。
所述的温度最高为1200℃。
所述的温度范围为300-1200℃。
所述的升高温度分为两个阶段,第一阶段300-600℃,然后停止升温,炭化5-200min,第二阶段从不低于500℃升温600℃-1200℃,活化1-200min。
所述的活化剂中还可以混入不高于4重量份数的Co(NO3)3和不高于4重量份数的Ni(NO3)2。
所述的水洗使用蒸馏水少量多次的方法进行。
所述粉碎的含碳原粉与活化剂的混合步骤是按含碳原粉/活化剂按比例分别称取,然后将活化剂溶于等体积的蒸馏水中,再将含碳原粉倒入并充分搅拌,使其混合均匀。
所述的干燥是自然干燥或加温干燥。
所述的惰性气氛可以是氮气、氦气、氩气、CO2或真空。
实施例1(1)原料的预处理以重质中间基石油沥青、中间基煤质沥青或石油焦为原料,采用物理粉碎法破碎、磨粉,使其变成100-300目的细粉;(2)配制活化剂将粉碎的NaOH、KOH按重量份数1∶0.1-6的比例复配混合,制得活化剂原粉;(3)将上述含碳原粉与活化剂按重量份数1∶0.1-50的比例混合均匀,使其充分接触;(4)炭化与活化将以上混合后的原料装入反应釜,在惰性气氛中逐步升高温度首先使含碳原粉炭化,然后使之活化,最后停止加热,在惰性气氛保护下冷却至室温;(5)洗涤与干燥将反应产物从反应釜中取出,用水洗的方法将其洗涤至pH=7左右,然后干燥,制得分子筛基微粉材料。
实施例2
除NaOH、KOH按重量份数1∶0.1混合外,其它步骤同实施例1。
实施例3除NaOH、KOH按重量份数1∶1混合外,其它步骤同实施例1。
实施例4除NaOH、KOH按重量份数1∶3混合外,其它步骤同实施例1。
实施例5除NaOH、KOH按重量份数1∶6混合外,其它步骤同实施例1。
实施例6除将含碳原粉与活化剂按重量份数1∶0.1的比例混合外,其它同实施例7除将含碳原粉与活化剂按重量份数1∶1的比例混合外,其它同实施例1-5。
实施例8除将含碳原粉与活化剂按重量份数1∶10的比例混合外,其它同实施例1-5。
实施例9除将含碳原粉与活化剂按重量份数1∶20的比例混合外,其它同实施例1-6。
实施例10除将含碳原粉与活化剂按重量份数1∶50的比例混合外,其它同实施例1-6。
实施例11除将含碳原粉与活化剂按重量份数1∶0.2-10的比例混合外,其它同实施例1-6。
实施例12除将含碳原粉与活化剂按重量份数1∶0.2的比例混合外,其它同实施例13
除将含碳原粉与活化剂按重量份数1∶5的比例混合外,其它同实施例1-6。
实施例14除活化剂使用NaOH或KOH外,其它条件或步骤同实施例1-13。
实施例15除含碳原粉的粒度选取100目外,其它同实施例1-14。
实施例16除含碳原粉的粒度选取150目外,其它同实施例1-14。
实施例17除含碳原粉的粒度选取300目外,其它同实施例1-14。
实施例18除含碳原粉的粒度在100-300目之间分布外,其它同实施例1-14。
实施例19除炭化温度为300-600℃,活化温度为600-1200℃外,其它同实施例1-19。
实施例20除炭化温度为300℃,活化温度为600℃外,其它同实施例1-19。
实施例21除炭化温度为300℃,活化温度为900℃外,其它同实施例1-19。
实施例22除炭化温度为300℃,活化温度为1200℃外,其它同实施例1-19。
实施例23除炭化温度为400℃,活化温度为600℃外,其它同实施例1-19。
实施例24除炭化温度为400℃,活化温度为900℃外,其它同实施例1-19。
实施例25除炭化温度为400℃,活化温度为1200℃外,其它同实施例1-19。
实施例26除炭化温度为600℃,活化温度为600℃外,其它同实施例1-19。
实施例27除炭化温度为600℃,活化温度为900℃外,其它同实施例1-19。
实施例28除炭化温度为600℃,活化温度为1200℃外,其它同实施例1-19。
实施例29在实施例1-19中,所述的升高温度可以分为两个阶段,首先将温度升至300-600℃,炭化5-200min,在此不能使温度降低至500℃以下,然后从不低于500℃升温,达到600℃-1200℃,活化1-200min。温度越高,炭化与活化的时间越短。
实施例30所述的活化剂中还可以混入不高于4重量份数的Co(NO3)3,最好不高于2.8重量份数,其它同实施例1-29。
实施例31所述的活化剂中还可以混入不高于4重量份数的Ni(NO3)2,最好不高于2.8重量份数,其它同实施例1-30。
实施例32所述粉碎的含碳原粉与活化剂的混合可以是直接混合,也可以按如下步骤混合,即按含碳原粉/活化剂按比例分别称取,然后将活化剂溶于等体积的蒸馏水中,再将含碳原粉倒入并充分搅拌,使其混合均匀。其它同实施例1-31。
按照上述实施例的方法均能够制成符合本发明目的的分子筛基微粉材料。本发明具有以下特点(1)所制得的产品属于新型碳质分子筛(>2000m2/g)型晶态碳素材料;(2)工艺简单,炭化、活化与分子筛化条件接近,可在一步完成;(3)反应条件温和,时间很短,有很高的生产效率;(4)所制造的产品内孔发达,吸波能力强,可作为军事与民用微波吸收涂料材料;(5)产品荷电能力强,是优质的电容器及电极材料;
(6)所制造产品易于和涂料配伍,使用方便。
使用本发明方法所制成的分子筛基微粉材料可以制造分子筛基微粉吸波涂料。这种涂料由两部分组成,其中最关键的是微波吸收基础材料,另外一类是黏结剂或固化剂。这类固化剂可以是液体环氧型或树脂型涂料,也可以是固体环氧型或树脂型涂料。使用时,一般是将基础材料与一定组成的固化剂通过不同的工艺复配,然后刷涂或喷涂到指定表面。
本发明方法制得的分子筛基微粉材料外观黑色、内部孔隙发达、比表面大、吸附、吸收能力强的一类微晶质分子筛型碳素微粉材料。这类微粉材料具有十分发达并分布集中的微孔,一般分布在5-10A之间。这类碳素微粉材料具有规整的晶体结构和大量的离域自由电子,因而具有很高的导电性。同时很发达的微孔使这类新型分子筛基微粉吸波基础材料中的离域电子在外来电磁波的作用下定向移动,其周围也会产生瞬间磁场,具有一定的导磁性。因此,新型分子筛基微粉吸波基础材料如果结构设计合理,完全可以满足吸波效果,以彻底杜绝微波的电磁辐射。此外,这类碳还具有抗氧、耐高温和化学稳定性好等特点,有着广泛的应用前景。
使用本发明方法制得的分子筛基微粉材料制造吸波材料的方法如下a)与固体固化剂复配环氧型或树脂型固体涂料在一定条件下与这类分子筛基微粉吸波基础材料可以很好地融合,是优良的固化剂。选择环氧型或树脂型固体涂料,按吸波基础材料/固化剂=2-80∶100的比例进行混合,然后研磨至200-300目,进行静电处理,并压成固体块,再粉碎,研磨至200-300目,然后静电喷涂到各类器物表面,再于200℃烘干即可。
b)与液体固化剂复配选择环氧型或树脂型固体涂料,按吸波基础材料/固化剂=20-50∶100的比例进行混合,研磨至200-300目,然后加入溶剂,配成溶液,涂刷到各类器物表面,干燥即可。
如按照含碳原粉/复配活化剂粉=1∶3的比例,依上述炭化、活化等处理后所得的新型分子筛基吸波材料基本性能如下(1)基本物理性能比表面积3734.90m2/g;中孔表面积2697.63m2/g;微孔孔容0.92cm3/g; 平均微孔孔径0.60nm;中孔孔容1.84cm3/g; 平均孔径2.36nm;总孔容2.21cm3/g;堆积密度0.23g/ml。
(2)电磁参数新型分子筛基吸波材料基本电磁参数
(3)微波炉微波泄露检测微波炉炉门是炉腔的前壁,是防止微波泄漏的第一道屏障。炉门由金属框架及玻璃观察窗组成。在观察窗中有一层金属网,炉门上有三种防止微波泄漏的装置一是观察窗中的金属网,它对电磁波起屏蔽作用;二是门四周的密封式防漏装置;三是门边镶嵌微波吸收条,炉门内装有双门钩,它是控制电源的联动开关,炉门开启瞬间自动断电,以消除炉内微波的泄漏。海尔微波炉微波泄露检测结果 本发明方法制得的分子筛基微粉材料除了可以作吸波基础材料外,还可以作为分子筛等其它材料,从而具有广阔的应用前景。
上述参照实施例对发明的描述只是说明性的,而不构成对它的限定。对于本领域的普通技术人员来说,在本发明的基础上可以进行许多变型或改进,但不脱离本发明的实质。
权利要求
1.一种分子筛基微粉材料的制造方法,其特征在于,该方法包括如下步骤(1)原料的预处理以重质中间基石油沥青、中间基煤质沥青或石油焦为原料,采用物理粉碎法破碎、磨粉,使其变成100-300目的细粉;(2)配制活化剂将粉碎的NaOH、KOH按重量份数1∶0.1-6的比例复配混合,制得活化剂原粉;(3)将上述含碳原粉与活化剂按重量份数1∶0.1-50的比例混合均匀,使其充分接触;(4)炭化与活化将以上混合后的原料装入反应釜,在惰性气氛中逐步升高温度首先使含碳原粉炭化,然后使之活化,最后停止加热,在惰性气氛保护下冷却至室温;(5)洗涤与干燥将反应产物从反应釜中取出,用水洗的方法将其洗涤至pH=7左右,然后干燥。
2.一种分子筛基微粉材料的制造方法,其特征在于,该方法包括如下步骤(1)原料的预处理以重质中间基石油沥青、中间基煤质沥青或石油焦为原料,采用物理粉碎法破碎、磨粉,使其变成100-300目的细粉;(2)配制活化剂将NaOH或KOH粉碎,制得活化剂原粉;(3)将上述含碳原粉与活化剂按重量份数1∶0.1-50的比例混合均匀,使其充分接触;(4)炭化与活化将以上混合后的原料装入反应釜,在惰性气氛中逐步升高温度首先使含碳原粉炭化,然后使之活化,最后停止加热,在惰性气氛保护下冷却至室温;(5)洗涤与干燥将反应产物从反应釜中取出,用水洗的方法将其洗涤至pH=7左右,然后干燥。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法,其特征在于,所述粉碎的含碳原粉的粒度为150-300目。
4.根据权利要求1或2所述的制造方法,其特征在于,含碳原粉与活化剂按重量份数1∶0.2-10的比例混合均匀。
5.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述升温的温度范围为300℃-1200℃。
6.根据权利要求5所述的制造方法,其特征在于,所述的升高温度分为两个阶段,第一阶段300-600℃,然后停止升温,炭化5-200min,第二阶段从不低于500℃升温至600℃-1200℃,活化1-200min。
7.根据权利要求1或2所述的制造方法,其特征在于,所述的活化剂中还可以混入不高于4重量份数的Co(NO3)3和不高于4重量份数的Ni(NO3)2。
8.根据权利要求1或2所述的制造方法,其特征在于,所述的水洗使用蒸馏水少量多次的方法进行。
9.根据权利要求1或2所述的制造方法,其特征在于,所述粉碎的含碳原粉与活化剂的混合步骤是按含碳原粉/活化剂按比例分别称取,然后将活化剂溶于等体积的蒸馏水中,再将含碳原粉倒入并充分搅拌,使其混合均匀。
10.根据权利要求1或2所述的制造方法,其特征在于,所述的干燥是自然干燥或加温干燥。
全文摘要
本发明涉及一种分子筛基微粉材料的制造方法,它是以重质中间基石油沥青、中间基煤质沥青或石油焦为原料,采用物理粉碎法将含碳原粉破碎、磨粉,然后加入活化剂,在惰性气氛及高温条件下进行炭化与活化而成。和现有技术相比,由本发明的方法制造的分子筛基微粉材料具有大于2000m
文档编号C01B31/00GK1325821SQ00107740
公开日2001年12月12日 申请日期2000年5月25日 优先权日2000年5月25日
发明者阎子峰, 祝培华, 徐咏梅, 夏同民, 任家喜 申请人:徐咏梅, 祝培华, 阎子峰, 夏同民, 任家喜
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