一种制备硼靶的方法

文档序号:3429175阅读:717来源:国知局
专利名称:一种制备硼靶的方法
技术领域
本发明涉及靶材制备领域,特别是涉及制备高熔点靶材的技术领域。
在脉冲激光淀积和电子束淀积薄膜技术中,靶材的质量对淀积膜的质量有关键性的影响。常用制备靶材的方法是把具有一定纯度的原料混合、研磨、压制成形、再进行高温烧结(文献1,Z Z Li,A Perrin,J Padiouand M Sergent“Film-substrate interface reaction in SrxLa2-xCuO4thinfilmsevidence for epitaxial growth of a SrzLa8-zCu8O2pervoskitelayer on single-crystal(100)SrTio3substrates”Supercond.Sci.Technol.,2(1989)230;文献2,A Brinkman,D Mijatovic,G Rijnders,et al“Superconducting thin films of MgB2 on Si by pulsed laserdeposition”Physica C,353(2001)1;文献3,H.M.Christen,H.Y.Zhai,C.Cantoni,etal“Superconducting magnesium diboride films with Tc≈24K growed by pulsed deposition with in-situ anneal”Physica C,353(2001)184;文献4,Wang Shu-Fang,Dai Shou-Yu,Zhou Yue-liang,ChenZheng-Hao,et al“Superconducting MgB2thin films with Tc≈39K growedby pulsed laser deposition”Chin.Phys.Lett.,18(2001)967)。对于制备由高熔点材料组成的单质或混合靶,上述烧结工艺耗时较长且很难实现,制备出的靶结构密度较低、机械强度差、且容易碎裂,不适合在脉冲激光法和电子束法制膜技术中使用。
本发明的目的在于克服已有技术的缺点,提供一种电弧熔炼的硼靶制备方法。该方法简单易行、经济实用、工艺简单、容易实施,适于制备由高熔点材料如硼等组成的单质或混合靶。
本发明的目的是这样实现的1)将适量的硼粉放入压片机的模具中压制成形;2)将压制成形的硼块置于电弧炉内用作水冷电极的铜盘内;3)抽真空至10-1Pa以下,通高纯氩气,清洗炉腔3-5遍,然后充入1大气压的氩气。打开电源,调节控制电流把硼块温度升至硼熔点以上;4)熔炼5-8分钟后,将电流调节至零再关闭硅整流电源,待炉腔冷却后将硼块取出,经金刚砂纸打磨抛光后,放入高纯酒精中浸泡1-2小时,以去除B2O3,即可得到结构致密、硬度很高的硼靶。
用本方法同样可以制备其它由高熔点材料组成的单质或混合靶。
本发明方法简单、容易实施、耗时短、成功率高,非常适合制备由高熔点材料组成的单质或混合靶。
下面结合实施例对本发明进行进一步描述实施例1脉冲激光淀积薄膜用的硼靶的制备本发明的实施由电弧炉、脉冲激光镀膜设备组成。1)将5g纯度为99.99%的高纯硼粉放入模具内,用压机压制成园饼形状,所用压力为5-10吨/cm2;2)将压好的硼块放入电弧炉内,打开机械泵,将气压抽至10-1Pa以下,通高纯氩气,清洗炉腔3-5遍,然后通入1个大气压的高纯氩气;3)打开电源对硼块高温冶炼5-8分钟;4)关闭电弧炉电源,冷却后取出烧好的硼块;5)用金刚砂将烧好的硼块磨成所需形状;6)用高纯酒精处理磨好的硼块1-2小时,这样所需硼靶就制备好了。
将制备好的硼靶用于脉冲激光淀积薄膜系统的真空室内,用激光法制备硼膜。原子力显微镜(AFM)测试表明所制硼膜均匀光滑,质量较高。对制备好的硼膜进一步在镁蒸气环境下高温退火,退火温度850-900℃,可得到MgB2超导薄膜。薄膜电阻测量显示其超导转变温度(Tc)为39K,扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析表明薄膜结晶良好[4],这间接地证明了所制备的硼靶是高质量的。
实施例2电子束淀积技术制备薄膜用的硼靶的制备用电子束制膜技术重复实施例1。测量结果表明所制备的硼靶同样可以用于电子束制膜,并且获得高质量MgB2超导薄膜。
权利要求
1.一种制备硼靶的方法,其特征在于包括以下步骤1)将适量的硼粉放入压片机的模具中压制成形;2)将压制成形的硼块放入电弧炉内用作水冷电极的铜盘内;3)抽真空至10-1Pa以下,通高纯氩气,清洗炉腔3-5遍,然后充至1大气压的氩气,调节控制电流使硼块的温度升到其熔点以上;4)对硼块熔炼5-8分钟后,将电流调节至零再关闭硅整流电源,待炉腔冷却后将硼块取出,用金刚砂纸打磨抛光后,放入高纯酒精中浸泡1-2小时,去除B2O3后,即可得到所需硼靶。
全文摘要
本发明涉及靶材制备技术领域。本发明通过将硼粉压制成形后,在电弧炉内高温冶炼,从而获得结构致密、硬度很高的靶材。本发明工艺简单,容易实施,耗时短,效率高,适合制备任何由高熔点材料组成的单质或混合靶。
文档编号C01B35/02GK1394983SQ0112017
公开日2003年2月5日 申请日期2001年7月10日 优先权日2001年7月10日
发明者王淑芳, 戴守愚, 周岳亮, 陈正豪, 崔大复, 许加迪, 吕惠宾, 何萌, 杨国桢 申请人:中国科学院物理研究所
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