专利名称：硫酸纳(芒硝、元明粉)生产标准纯碱办法的制作方法
技术领域：
本发明属于利用硫酸钠(芒硝、元明粉)代替氯化钠(工业食盐)生产标准纯碱及副产品，如硫磺、硫酸铵的办法。
我国一直采用氯化钠(工业食盐)作原料，采用联碱法与氨碱法生产标准纯碱，故对硫酸钠(芒硝、元明粉)为原料的路布兰法改进方法，尚未作改进完善。这对那些硫酸钠(芒硝、元明粉)相对氯化钠(工业食盐)为廉价、方便的地区或企业来讲，无疑是一种值得开发，使用的办法。
20世纪合成氨的推广及相应设备技术的完善，对原路布兰改进法(以硫酸钠为原料)的使用与完善，应是一个崭新的改良，使用现今成熟设施技术与条件，对原路布兰法改进法的完善则可以作到不低于以氯化钠为原料的氨碱法与联碱法，甚至效果更佳。这完全取决于硫酸钠原料与氯化钠原料的比较价值而定。使用现今技术完善改进的路布兰改进法，不仅可以达到生产纯碱标准，而且投资小，见效快，可以作到无污染生产，这对那些硫酸钠(芒硝、元明粉)原料相对比氯化钠(工业食盐)原料方便，价廉的地区或企业来讲，其标准纯碱的成本无疑会低，甚至相差很大，这就是效益。
本办法分直接法与间接法一、间接法此法原理是利用氯化钠联碱法与氨碱法以氨为催化剂原理先进行复分解反应，生成碳酸氢钠，再锻烧成标准纯碱，其副产物不是氯化钠而是硫酸氨。
1、原料处理将硫酸钠溶成饱和溶液，温控40℃左右，先用石灰乳调PH至9-10，沉凝其中重金属，如钙、镁、铁等，如用铬盐厂副产品硫酸钠(芒硝、元明粉)PH调9-11加硫酸亚铁特殊处理，比例0.2‰左右。其它企业另行具体设法。
2、反应控制A、直接使用液氨与二氧化碳，在绞伴下不断加入，保持温度20-30℃，添加比例为100％，硫酸钠(元明粉或芒硝)，加合成氨0.2吨，二氧化碳0.7吨，即可产纯碱1吨(98.5％)。
B、为了简便，可直接使用农肥碳酸氢氨1.1吨代替(0.2吨合成氨与0.7吨二氧化碳)达到同样的结果。
C、硫酸氨由于溶解度大，温差变化小，一般采用加成法(增加含量，如硫酸与氨)或浓缩，结晶析出，干燥成产品。
二、直接法1、将硫酸钠(芒硝、元明粉)与石灰石(碳酸钙)与煤(焦碳、无烟煤为适)，照一定比例混合后直接锻烧，温度在800-1000℃生成纯碱，氧化钙与硫磺，其投料比为100％硫酸钠(芒硝、元明粉)1吨与1.5吨石灰石、0.5吨碳，生成1吨纯碱，0.8吨氧化钙与0.1吨硫磺。
2、采用现今联碱法中的冷冻制盐设施与技术，用温水(40℃左右)。将混合物中纯碱通过饱和溶液精制冷冻析出温度为0-10℃，余为石灰沉淀(其中少量硫磺)。
3、由于800℃形成了升华硫，其硫磺的收集另采设施即可收达含量达99％的硫磺。
实例1①将1吨(100％)硫酸钠加温水1.5吨-2吨(50℃)制成饱和溶液后除杂质，检测合格后在绞伴中逐步加入液氨0.2吨、二氧化碳0.7吨。
②将溶解度大的硫酸氨约为含量30％，再加硫酸与氨形成硫酸氨结晶，过漏，干燥即为成品1吨。
实例2①将1吨(100％)硫酸钠+1.5吨-2吨(50℃)温水溶解处理杂质后，逐步在绞伴中加入碳酸氢氨1.1吨(含量98％)，即逐步形成碳酸氢钠沉淀，将沉淀物过漏，洗涤，锻烧，温度400-500℃，即形成1吨纯碱，尾气可作硫酸钠溶液碱化处理。
②将硫酸氨溶液加成或直接浓缩除水(蒸发)即可得硫酸氨产品1吨。
实例3①将1.5吨石灰石(碳酸钙含量95％)与焦碳0.5吨，硫酸钠(100％)1吨，直接混合锻烧，温度800-1000℃，形成碳酸钠1吨，氧化钙0.8吨、0.1吨硫磺。
②用冷冻法将经过处理的饱和溶液浸出的碳酸钠析出，干燥，得标准产品，余为石灰沉淀与少量硫磺沉淀，可作建材用。
③收集升华硫磺，形成硫磺产品，含量达99％。
权利要求
硫酸钠(芒硝、元明粉)生产标准纯碱办法其内容与特征分如下几个方面一、作为直接锻烧、浸取生产标准纯碱，其原料是硫酸钠(芒硝、元明粉)、石灰石(碳酸钠)与煤或碳(以焦碳与无烟煤为佳)，投料比照反应式进行理论计算，加含量的析算。其质量的关键是浸取液的精制，一般加絮激剂硫酸亚铁或硫酸铁，比例照浓度与杂质含量的多少而定。锻烧温度为800--1000℃。
二、将精制的直接锻烧的碳酸钠饱和液通过冷冻0℃-10℃结晶析出，干燥形成标准产品，含量可达99％。
三、间接法首先是在40-50℃温度下制成饱和硫酸钠溶液，再精制除其中杂质，再与二氧化碳与氨在绞伴下复分解为碳酸氢钠中间产品，碳酸氢钠中间产品经洗涤过滤后锻烧，温度为400-500℃，除其中氢，形成碳酸钠及纯碱，其纯度如原料精制过程适当质量可达99％，投料比照说明书计算。
四、间接法也可以将制好的饱和硫酸钠溶液与纯度高的碳酸氢氨反应，在绞伴下逐步加入，生成碳酸氢钠，将碳酸氢钠洗涤后，锻烧温度400--500℃，得到碳酸钠及纯碱产品，其纯度仍可达99％，投料比照说明书计算。
五、碳酸钠间接法制纯碱的副产品是硫酸氨，由于硫酸氨溶解度极大，采用加成(即加硫酸与氨增加含量)或直接浓缩，结晶出产品，其质量仍可达标含量为21％左右。
六、直接法的副产物是少量升华硫形成的硫磺与水溶的氧化钙，即石灰沉淀，升华硫通过专用收集设备洗涤形成产品，纯度可达99％，石灰沉淀作建材用。
七、特殊企业铬盐厂的硫酸钠原料作原液的处理办法是先调好PH8-11，直接使用硫酸亚铁除杂质，再进行间接法的反应，如采用直接法，铬盐厂硫酸钠锻烧后的碳酸钠饱和液也最好使用硫酸亚铁精制，投料比在五千分之一左右调整。铬盐厂硫酸钠生产标准纯碱其它过程与说明书相同。为防意外，络盐厂产的硫酸钠标准纯碱不能食用。
全文摘要
本办法适用于硫酸钠(芒硝、元明粉)代替氯化钠(工业食盐)生产标准纯碱，其内容分为直接与间接两种方法。直接法是一步生产出碳酸钠(纯碱)及相应副产品，再通过浸取、精制冷却0℃－10℃结晶，分离出标准纯碱，干燥为产品。其副产品为硫磺与石灰沉淀，得进行消化处理。直接法需注意的关键，除投料比需要反应式的计算外，尚要注意饱和浸取液的精制，除杂质后在现今制冷设施下，冷冻结晶析出，干燥成产品。而间接复分解法在原料上即可用合成氨与二氧化碳(精制)又可用纯度高的碳酸氢氨，在搅拌常温下，先生产出碳酸氢钠中间产品，再煅烧(400－500℃)除出氢，形成碳酸钠(纯碱)产品，副产品为溶解度大的硫酸氨，需浓缩或加成(加硫酸与等量氨)才能形成结晶，过滤、干燥为产品。
文档编号C01D7/00GK1390786SQ0112152
公开日2003年1月15日 申请日期2001年6月8日 优先权日2001年6月8日
发明者黄中杰 申请人:黄中杰