专利名称：过碳酸钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种过碳酸钠的制备方法，属无机化学中过氧酸盐的制备技术领域。
背景技术：
过碳酸钠又名过氧化水合碳酸钠，分子式为2Na2CO3·3H2O2，其理论活性氧含量为15.28％，主要作用是能提供氧气源。现有过碳酸钠的制备方法主要有湿法和干法两种。干法生产是将双氧水直接喷雾到碳酸钠表面，通过此法生产的过碳酸钠虽然有较好的湿、热稳定性，但其生产时工艺流程较为复杂，对原料要求高，且产品活性氧含量较低，一般为12～13％之间；湿法生产是将双氧水和纯碱在液相中反应，再通过结晶、离心、烘干而制得的产品，具有工艺简单、原料要求低等特点，但生产的过碳酸钠活性氧含量仍较低，一般为13.0-13.5％，且湿、热稳定性也较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种能有效提高过碳酸钠中活性氧含量及湿、热稳定性的过碳酸钠的制备方法。
本发明为过碳酸钠的制备方法，将纯碱溶液和双氧水溶液同时滴加在反应釜中进行反应制得过碳酸钠，其特征在于在纯碱溶液中还加入硅酸盐；在双氧水溶液中还加入可溶性镁盐，有机膦酸，乙二胺四乙酸及其盐的任一种或一种以上的混合物；所述纯碱和双氧水的摩尔比为1∶1～2。
所述的硅酸盐可为硅酸钠，水玻璃，硅酸钾的任一种或一种以上的混合物。
所述的可溶性镁盐可为硫酸镁或氯化镁，乙酸镁等。
所述的有机膦酸可为羟基乙叉二膦酸，氨基三甲叉膦酸，乙二胺四甲叉膦酸的任一种或一种以上的混合物。
所述的乙二胺四乙酸及其盐可为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸四钠等。
所述硅酸盐在纯碱溶液中的加入量以硅酸盐中的二氧化硅含量计可为纯碱重量的0.05～2％，优先考虑为0.1～1％，所述可溶性镁盐、有机膦酸、乙二胺四乙酸及其盐的任一种或一种以上混合物在双氧水中的加入量以可溶性镁盐中的氧化镁含量计可为双氧水重量的0.05～1.5％，优先考虑为0.1～1％，以有机膦酸中的五氧化二磷计可为双氧水重量的0.5～3％，优先考虑为0.8-1.5％，以乙二胺四乙酸及其盐中的乙二胺四乙酸含量计可为双氧水重量的0.01～0.5％，优先考虑为0.08～0.2％。
所述纯碱和双氧水的摩尔比可为1∶1.2～1.5。
所述纯碱溶液和双氧水溶液的滴加时间可为40～70分钟。
所述的反应温度可为15～55℃。
本发明通过对湿法生产过碳酸钠工艺进行合理改进，在纯碱溶液和双氧水(过氧化氢)溶液中分别添加硅酸盐和可溶性镁盐、有机膦酸、乙二胺四乙酸及其盐等的任一种或一种以上混合物，有效提高了纯碱和双氧水的反应稳定性，达到了增加过碳酸钠中活性氧含量，提高湿、热稳定性的发明目的。
具体实施例方式
对比试验对比试验为现有技术中的普通湿法制备方法，即向1000ml水中加入260g纯碱及100g氯化钠，搅拌溶解后与200g50％的双氧水同时滴加到2000ml的玻璃器皿中，控制滴加时间为1小时，通过离心干燥制得过碳酸钠成品。
反应时，控制纯碱和双氧水的滴加时间为1小时左右，反应温度控制在20±1℃。反应后通过离心抽滤即得到湿品过碳酸钠，母液可以重复利用。制得的湿品过碳酸钠通过烘干，烘干温度控制在90℃～150℃之间，烘干后得成品过碳酸钠。
过碳酸钠热稳定性的测试方法是通过样品在100℃条件下，放置6小时，计算活性氧的损失率。
过碳酸钠湿稳定性的测试方法是把样品敞开放置在32℃、80％RH的条件下，48小时后，计算活性氧的损失率。
由上述实施例1、2、3及对比试验制得的过碳酸钠经测试，其活性氧含量、湿稳定性、热稳定性指标结果如下
权利要求
1.一种过碳酸钠的制备方法，将纯碱溶液和双氧水溶液同时滴加在反应釜中进行反应制得过碳酸钠，其特征在于在纯碱溶液中还加入硅酸盐；在双氧水溶液中还加入可溶性镁盐，有机膦酸，乙二胺四乙酸及其盐的任一种或一种以上的混合物；所述纯碱和双氧水的摩尔比为1∶1～2。
2.按权利要求1所述的过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述的硅酸盐可为硅酸钠，水玻璃，硅酸钾的任一种或一种以上的混合物。
3.按权利要求1所述的过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述的可溶性镁盐可为硫酸镁或氯化镁，乙酸镁。
4.按权利要求1所述的过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述的有机膦酸可为羟基乙叉二膦酸，氨基三甲叉膦酸，乙二胺四甲叉膦酸的任一种或一种以上的混合物。
5.按权利要求1所述的过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述的乙二胺四乙酸及其盐可为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸四钠。
6.按权利要求1或2，3，4，5所述的过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述硅酸盐在纯碱溶液中的加入量以硅酸盐中的二氧化硅含量计可为纯碱重量的0.05～2％，所述可溶性镁盐、有机膦酸、乙二胺四乙酸及其盐的任一种或一种以上混合物在双氧水中的加入量以可溶性镁盐中的氧化镁含量计可为双氧水重量的0.05～1.5％，以有机膦酸中的五氧化二磷计可为双氧水重量的0.5～3％，以乙二胺四乙酸及其盐中的乙二胺四乙酸含量计可为双氧水重量的0.01～0.5％。
7.按权利要求1或2，3，4，5所述的过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述硅酸盐在纯碱溶液中的加入量以硅酸盐中的二氧化硅含量计可为纯碱重量的0.1～1％，所述可溶性镁盐、有机膦酸、乙二胺四乙酸及其盐的任一种或一种以上混合物在双氧水中的加入量以可溶性镁盐中的氧化镁含量计可为双氧水重量的0.1～1％，以有机膦酸中的五氧化二磷计可为双氧水重量的0.8-1.5％，以乙二胺四乙酸及其盐中的乙二胺四乙酸含量计可为双氧水重量的0.08～0.2％。
8.按权利要求1或2，3，4，5所述的过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述纯碱和双氧水的摩尔比可为1∶1.2～1.5。
9.按权利要求1或2，3，4，5所述的过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述纯碱溶液和双氧水溶液的滴加时间可为40～70分钟。
10.按权利要求1所述的过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述的反应温度可为15～55℃。
全文摘要
一种过碳酸钠的制备方法,属无机化学中过氧酸盐的制备技术领域。将纯碱溶液和双氧水溶液同时滴加在反应釜中进行反应制得过碳酸钠,其特征在于在纯碱溶液中还加入硅酸盐;在双氧水溶液中还加入可溶性镁盐,有机膦酸,乙二胺四乙酸及其盐的任一种或一种以上的混合物;所述纯碱和双氧水的摩尔比为1∶1～2。本发明通过对湿法生产过碳酸钠工艺进行合理改进,在纯碱溶液和双氧水(过氧化氢)溶液中分别添加硅酸盐和可溶性镁盐、有机膦酸、乙二胺四乙酸及其盐等的任一种或一种以上混合物,有效提高了纯碱和双氧水的反应稳定性,达到了增加过碳酸钠中活性氧含量,提高湿、热稳定性的发明目的。
文档编号C01B15/00GK1332113SQ0112295
公开日2002年1月23日 申请日期2001年7月17日 优先权日2001年7月17日
发明者陶华西, 郑龙 申请人:陶华西