专利名称：一种蒽醌法过氧化氢生产中降解物再生方法
技术领域：
本发明涉及一种有机降解物再生方法，特别涉及一种蒽醌法过氧化氢生产中降解物再生方法。
背景技术：
蒽醌法过氧化氢生产工艺包括工作溶液的氢化、氧化和过氧化氢的萃取、净化、浓缩及工作溶液的后处理等几个工序。
CN86 1 00770 A(西班牙福来特S.A公司)公开了通过使含有氢化液和氧化液的混和物与碱性活性氧化铝在提高了的温度下进行接触对工作溶液中的蒽醌降解物进行再生；碱性活性氧化铝含有大约1-5％(Wt％)的Na2O，最好是含Na2O3.7％(Wt％)；碱性活性氧化铝是通过用3-7％的NaOH(Wt％)溶液对活性氧化铝进行处理，最好用5％的NaOH(Wt％)溶液，并把经过碱化处理的活性氧化铝加热到150-450℃来制备，最好是在350℃活化；混合工作溶液是用含有约15％(Wt％)的氢化液和大约85％(Wt％)氧化液构成；再生温度条件为70-130℃；再生工作溶液量是总循环工作溶液量的3.5-15％(Wt％)，最好6％(Wt％)；所用氧化铝为通过加热脱水而把氧化铝转化为水合不完全形式，如γ-Al2O3，其对应温度为300-800℃。
CN1234011A(法国普豪嗄达利兹股份有限公司)公开了氧化铝来自滴状凝固成形或者挤出成形而非经过转动工艺成形，优先使用挤出物而不是来自滴状凝固成形的小球；副反应产生的降解物积累造成工作溶液的密度和粘度升高并招致加氢催化剂失活。
国内蒽醌法过氧化氢生产一般采用后处理工艺对付降解问题，即萃余液经过干燥塔后进入活性氧化铝床，经过这样的处理确实可以保证系统良性运行，但是再生效果不尽人意，由于再生温度太低，已降解的蒽醌几乎很难再生回来。
发明内容
本发明的目的是提供一种蒽醌法过氧化氢生产中降解物再生方法，提高蒽醌法过氧化氢生产中降解物再生的效率降低原材料的消耗，提高工作溶液的使用效率。
本发明的目的是通过如下方式实现的蒽醌法过氧化氢生产降解物最佳的再生温度就是降解物的熔点温度，三种主要降解物的熔点温度分别为2-乙基蒽酮熔点为60～62℃，2-乙基-10-羟基蒽酮熔点为92～93℃，四氢2-乙基蒽醌环氧化物熔点为81～81.5℃，其对应的最佳再生温度分别为65℃、95℃、85℃，其它降解物也类同。
蒽醌法过氧化氢生产工作溶液从工作溶液贮槽经泵打至氢化液热量回收器，经过再生液热量回收器和加热器把工作溶液加热至所需的再生温度65～95℃，后进入工作溶液再生床，工作溶液返回至再生液热量回收器回收部分热量后，与氢化液热量回收器分流至净化器后的工作溶液汇合进入固定床加氢氢化，再去后续工序。也可以从再生液热量回收器出来后再分流去净化器，这样热量回收最高。两种选择应根据固定床需要的加氢温度来定。温度范围65～95℃。
本发明的积极效果在于蒽醌法过氧化氢生产中，使已降解的蒽醌再生，降低原材料的消耗，提高工作溶液的使用效率。
图1是本发明的工艺流程示意图。
图中1工作溶液贮槽、2氢化液热量回收器、3再生液热量回收器、4加热器、5工作溶液再生床、6净化器、7净化器、8固定床。
具体实施例方式
参见图1，工作溶液从工作溶液贮槽1经泵打至氢化液热量回收器2，经过再生液热量回收器3，再经加热器4把工作溶液加热至所需的再生温度(通常选95℃)后进入工作溶液再生床5，工作溶液返回至再生液热量回收器3回收部分热量后，与氢化液热量回收器2分流至净化器6、7后的工作溶液汇合进入固定床8加氢氢化，再去后续工序。这样的流程加热器4的负担最轻。也可以从再生液热量回收器3出来后再分流去净化器6、7，这样热量回收最高。两种选择应根据固定床8需要的加氢温度来定。温度范围65～95℃，用加热到95℃新鲜溶剂(芳烃和磷酸三辛酯按工作溶液的配比配好)不断循环，同时跟踪分析溶剂中蒽醌含量的变化。也可以一步一步把温度强化到95℃(如同实验中设计的温度水平一样)。活性氧化铝的再生也可以象钯触媒用蒸气再生一样实现在线再生，原材料消耗的降低而导致过氧化氢成本的降低将是显而易见的。
权利要求
1.一种蒽醌法过氧化氢生产中降解物再生方法，其特征在于蒽醌法过氧化氢生产工作溶液从工作溶液贮槽送至氢化液热量回收器，经过再生液热量回收器和加热器把工作溶液加热至所需的再生温度65～95℃，然后进入工作溶液再生床，与氢化液热量回收器分流至净化器后的工作溶液汇合进入固定床加氢氢化，再去后续工序。
2.根据权利要求1所述的一种蒽醌法过氧化氢生产中降解物再生方法，其特征在于蒽醌法过氧化氢生产工作溶液从再生液热量回收器出来后再分流去净化器。
全文摘要
本发明涉及一种蒽醌法过氧化氢生产中降解物再生方法。其特征在于蒽醌法过氧化氢生产工作溶液从工作溶液贮槽送至氢化液热量回收器，经过再生液热量回收器和加热器把工作溶液加热至所需的再生温度65～95℃，然后进入工作溶液再生床，与氢化液热量回收器分流至净化器后的工作溶液汇合进入固定床加氢氢化，再去后续工序。本发明的积极效果在于蒽醌法过氧化氢生产中，使已降解的蒽醌再生，降低原材料的消耗，提高工作溶液的使用效率。
文档编号C01B15/00GK1502549SQ02139779
公开日2004年6月9日 申请日期2002年11月26日 优先权日2002年11月26日
发明者卢跃明 申请人:中国石油化工股份有限公司巴陵分公司