专利名称：一种优质结晶氯化钾的生产方法
技术领域：
本发明涉及碱金属卤化物技术领域，具体地说是一种高品位优质结晶氯化钾的制备方法。
另外，所用采有浮选法生产的企业，在排放尾液废盐时，都不可避免地排出了部分超低品位泡沫状劣质氯化钾(泡沫状劣质氯化钾简称“劣质品”)。
上述“次品”、“劣质品”，常规的处置方法是厂家让利或保本，奸商大赚，以次充优、以劣充好。坑农、害农是这些“次品”、“劣质品”的主要去向，每年春耕、秋种时，这些“次品”、“劣质品”常常供不应求。
本发明的方法包括以下过程(1)淡水溶解取纯度为50-80％氯化钾的次、劣质品与淡水按1∶2-3的重量比加入到溶解槽内，充分搅拌，使溶液饱和；(2)过滤或沉淀将步骤(1)的饱和溶液抽到压滤机中过滤，得到饱和澄清液或者抽到沉淀槽中自然沉淀，以除去一切水不溶物，得到饱和澄清液；(3)结晶池摊晒步骤(2)中的饱和澄清液抽到结晶池中摊晒，自然蒸发或者将饱和澄清液加入到蒸发器中，人工蒸发，溶液浓缩至过饱和，氯化钾从溶液中结晶析出；
(4)钾混盐分离当步骤(3)析出晶体氯化钾后的母液波美浓度接近27时的氯化钠和氯化钾共饱和母液，迅速抽到另外结晶池中或者母液波美浓度为27度后，于次日凌晨4-6点母液温度最低时，抽出母液到另外结晶池中，摊晒至干，析出人造钾混盐；(5)进一步回收氯化钾取步骤(4)析出的人造钾混盐放入加热槽A中，加热槽B抽入加热槽A中的人造钾混盐重量的3-5倍的步骤(4)的共饱和母液，同时加热至90-100℃，然后将加热槽B中的母液加到加热槽A中溶浸30-60分钟，使钾混盐中的氯化钾在高温下溶解至饱和，待钾混盐中氯化钾溶解完后，将其热溶液加入到结晶池中冷却结晶析出，除去不溶性残渣；(6)洗涤、干燥将步骤(3)和步骤(5)结晶析出的结晶氯化钾通过带水采矿机抽到离心机或过滤器脱除母液后，放入另一个溶解槽内，并加入其重量的20-40％的淡水，搅拌洗涤10-30分钟，洗去晶体表面残留的包括氯化钠、氯化镁在内的杂质，再脱水干燥，得到纯度为95-98％的优质结晶氯化钾，脱除的洗涤母液返回到步骤(3)的结晶池中重新摊晒。
步骤(1)所述的原料采用次、劣质品，还可以采用纯度为85％的合格的其它氯化钾为原料，制得纯度更高的工业纯氯化钾产品。
步骤(3)所述的自然蒸发过程，由于晚上气温下降，氯化钾的溶解度降低，溶液又过饱和，氯化钾再一次从溶液中结晶析出，如此，天天循环，不断有氯化钾晶体从溶液中析出。
步骤(4)所述的氯化钠和氯化钾的共饱和的测量方法当母液波美浓度接近27度时测量母液温度，并同时分析母液中的NaCl和KCL的含量，计算出NaCl/KCL的比值，若该比值与分析前的母液温度接近下列某一温度下的数据，则认为该温度下的NaCl和KCL共饱和0℃＝2.6，1℃＝2.548，2℃＝2.496，3℃＝2.444，4℃＝2.392，5℃＝2.34，6℃＝2.288，7℃＝2.236，8℃＝2.184，9℃＝2.132，10℃＝2.08，11℃＝2.042，12℃＝2.004，13℃＝1.966，14℃＝1.928，15℃＝1.89，16℃＝1.852，17℃＝1.814，18℃＝1.776，19℃＝1.738，20℃＝1.7，21℃＝1.669，22℃＝1.638，23℃＝1.607，24℃＝1.576，25℃＝1.545，26℃＝1.514，27℃＝1.438，28℃＝1.452，29℃＝1.421，30℃＝1.39。
步骤(5)所述的钾混盐加热槽中的盐渣废弃后，再加入新的钾混盐，钾混盐母液可以用冷却结晶析出KCL后的母液补充淡水后再加到钾混盐母液加热槽中加热，去溶解新的钾混盐，系统过程按此循环，所述的补充的淡水量达到B槽中的共饱和母液的量。
步骤(3)所述的结晶池的建造方法按结晶池要求的尺寸用已缝好的宽幅塑料彩条布铺在已平整的地面上，在其上面铺一层聚氯乙烯卷材弹性地板，每张板之间的边重叠2厘米，再用型号为TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘结剂涂满叠缝，待固化后再用聚氯乙烯塑料粘接剂将氰基丙烯酸脂粘结剂粘过的叠缝完全密封；然后将衬垫有塑料彩条布的聚氯乙烯卷材弹性地板四周同时向结晶池中心翻折成结晶池所设计的坝堤的高度尺寸且另加0.2米，然后在外面的四周用装有盐砂或泥土的塑料编织袋叠堆，最后将多余的0.2米翻起放在坝堤上面用重物压紧以防止风吹，即得到所需的结晶池，为防止编织袋老化，在其四周可用麻袋布覆盖。
步骤(6)所述的带水采矿机是用两台2.2瓦千下吸式污水无堵塞的潜水电泵，一前一后，相距1米，而且固定在一辆橡胶轮式手推车上，两泵的吸水口淹没在母液4-6厘米。作业时两泵同时工作，调整后泵的位置，使其抽出的母液冲击前泵下吸口附近的晶体氯化钾，被冲击的晶体氯化钾短时间悬浮于母液中，前泵瞬间连同晶体氯化钾在内的母液一并再抽到离心机或过滤器内。
本发明的优点和效果本发明的方法由于采用自然摊晒蒸发，两次回收晶体氯化钾，因此节约能源，回收率高，可达95％以上。
本发明提供以“次品”、“劣质品”氯化钾为原料，生产优质结晶氯化钾的方法，不仅降低生产成本，提高经济效益，而且从根本上杜绝“次品”、“劣质品”氯化钾流入市场坑农、害农的现象，同时本发明的方法也可以采用合格的其它氯化钾产品为原料生产纯度更高的工业级氯化钊产品，使原产品增值；本发明的方法简单，所用的设备均是常用的设备，而且生产过程中没有废水排放，不污染环境。
实施例本实例的原料为为纯度为70％的次品氯化钾1000g，与淡水重量比为1∶2.5，通过前述的淡水溶解→过滤→结晶池摊晒→钾混盐分离→进一步回收氯化钾→洗涤、干燥，得到纯度为96％的结晶665g氯化钾。
权利要求
1.一种优质结晶氯化钾的生产方法，其特征在于包括以下步骤(1)淡水溶解取纯度为50-80％氯化钾的次、劣质品与淡水按1∶2-3的重量比加入到溶解槽内，充分搅拌，使溶液饱和；(2)过滤或沉淀将步骤(1)的饱和溶液抽到压滤机中过滤，得到饱和澄清液或者抽到沉淀槽中自然沉淀，以除去一切水不溶物，得到饱和澄清液；(3)结晶池摊晒步骤(2)中的饱和澄清液抽到结晶池中摊晒，自然蒸发或者将饱和澄清液加入到蒸发器中，人工蒸发，溶液浓缩至过饱和，氯化钾从溶液中结晶析出；(4)钾混盐分离当步骤(3)析出晶体氯化钾后的母液波美浓度接近27时的氯化钠和氯化钾共饱和母液，迅速抽到另外结晶池中或者母液波美浓度为27度后，于次日凌晨4-6点母液温度最低时，抽出母液到另外结晶池中，摊晒至干，析出人造钾混盐；(5)进一步回收氯化钾取步骤(4)析出的人造钾混盐放入加热槽A中，加热槽B抽入加热槽A中的人造钾混盐重量的3-5倍的步骤(4)的共饱和母液，同时加热至90-100℃，然后将加热槽B中的母液加到加热槽A中溶浸30-60分钟，使钾混盐中的氯化钾在高温下溶解至饱和，待钾混盐中氯化钾溶解完后，将其热溶液加入到结晶池中冷却结晶析出，除去不溶性残渣；(6)洗涤、干燥将步骤(3)和步骤(5)结晶析出的结晶氯化钾通过带水采矿机抽到离心机或过滤器脱除母液后，放入另一个溶解槽内，并加入其重量的20-40％的淡水，搅拌洗涤10-30分钟，洗去晶体表面残留的包括氯化钠、氯化镁在内的杂质，再脱水干燥，得到纯度为95-98％的优质结晶氯化钾，脱除的洗涤母液返回到步骤(3)的结晶池中重新摊晒。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的结晶池的建造方法按结晶池要求的尺寸用已缝好的宽幅塑料彩条布铺在已平整的地面上，在其上面铺一层聚氯乙烯卷材弹性地板，每张板之间的边重叠2厘米，再用型号为TYPE-W3的氰基丙烯酸脂粘结剂涂满叠缝，待固化后再用聚氯乙烯塑料粘接剂将氰基丙烯酸脂粘结剂粘过的叠缝完全密封；然后将密封完合的衬垫有塑料彩条布的聚氯乙烯卷材弹性地板四周同时向结晶池中心翻折成结晶池所设计的坝堤的高度尺寸且另加0.2米，然后在外面的四周用装有盐砂或泥土的塑料编织袋叠堆，最后将多余的0.2米翻起放在坝堤上面用重物压紧以防止风吹，即得到所需的结晶池，为防止编织袋老化，在其四周可用麻袋布覆盖。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(6)所述的带水采矿机是用两台小型2.2瓦千的下吸式污水无堵塞的潜水电泵，一前一后，相距1米，而且固定在一辆橡胶轮式手推车上，两泵的吸水口淹没在母液4-6厘米。作业时两泵同时工作，调整后泵的位置，使其抽出的溶液冲击前泵下吸口附近的晶体氯化钾，被冲击的晶体氯化钾短时间悬浮于母液中，前泵瞬间连同晶体氯化钾在内的母液一并再抽到离心机或过滤器内。
全文摘要
本发明是一种优质结晶氯化钾的生产方法，其特点是以次品、劣质品氯化钾为原料，用淡水溶解至饱和，然后过滤或沉淀，澄清的饱和溶液抽至结晶池自然摊洒，使溶液中水份蒸发，溶液浓缩至过饱和，结晶析出晶体氯化钾。本发明的方法采用的是自然摊晒，两次回收，没有废水排放，因此节约能源，回收率高，没有环境污染。
文档编号C01D3/00GK1425608SQ0310031
公开日2003年6月25日 申请日期2003年1月13日 优先权日2003年1月13日
发明者高松耀 申请人:高松耀