专利名称：湿法制备水镁石或烧结氧化镁超细粉的方法
技术领域：
本发明涉及的是氢氧化镁和氧化镁的粉碎技术。
背景技术：
阻燃剂在高分子材料中的广泛应用促进了它的大幅度增长，特别是在制造电子或电气产品的高分子材料中，阻燃剂是最重要的添加剂。上世纪九十年代主要阻燃剂品种为磷酸酯类、氧化锑类、溴化芳烃类(如六溴苯、十溴二苯醚、五溴甲苯等)，其中溴代二苯醚为大量采用品种。由于氧化锑及某些溴化物在高温燃烧时虽然能起到阻燃的作用，但所产生的气体和分解物存在对人体毒害性和对环境的污染等问题，从而刺激了新型阻燃剂的开发。开发低毒性、高阻燃性、对高分子材料性能无明显影响的阻燃剂是当前全球性的研究课题。
水合氧化铝—氢氧化铝是最有前途的无机阻燃剂，在燃烧时受热分解时吸收热量、释放水蒸汽、能起到阻燃作用且不产生有毒气体和污染环境的物质，因而受到广泛关注。利用水镁石或烧结氧化镁生产阻燃剂是最合适的方法，将其粉碎成较细颗粒在高分子材料分散中才能使用，因此颗粒越小则分散均匀性越好，对高分子材料性能影响越小。目前粉碎方法大致分为干式和湿式两种。CN1095080A(申请号为93111803.4)是采用高温加热、气流粉碎、多组成静态分离的方法。虽然产品质量较好但投资多、能耗大。干法不需干燥，适用于平均粒径在5μm以上产品，难以生产更小粒径的产品。湿法粉碎效率高，但随着粉碎过程进行，固体粒子粒径变小，浆料粘度上升，则粉碎难度加大，固—液分离困难；另外，滤饼在干燥过程中一次颗粒间的凝聚而易粘结在一起，致使表现颗粒(二次颗粒)增大，则干燥后的固体还需粉碎。为了避免这一缺陷，许多研究工作提供了在粉碎过程中加入分散剂、改性剂(疏水剂)等，取得了较好的效果。其中以(日)味之素株式会社申请的CN1356361A(申请号01142497.4)为例，所提供的粉碎方法是在水镁石/或烧结氧化镁中加入聚羧酸型分散剂和脂肪酸金属盐而制得平均粒度在10μm以下的超细粉。在十二个实施例(另还有十二个对比实施例)中均是进行6h湿式粉碎，经过滤分离固体，干燥后获得非常脆弱的滤饼，用铲刀等便能压碎成细微粉末。然而该专利技术尚存在一些不足之处如此长的粉碎时间有待进一步提高其效率；虽然干燥后的滤饼非常脆弱，而生产时需要的是超细粉末，工艺上也得有一个粉碎工序，要装备一个哪怕是一种最简单的粉碎(或压碾)设备；最难以解决的技术问题是液—固分离时的过滤过滤介质选择不当要么过滤困难，所需时间过长；要么滤液含固量高，存在滤液需要处理和收率不高缺陷。
发明内容
针对上述湿法粉碎工艺存在的缺陷，本发明旨在提供一种更为简便、适用、高效而制得更为细粒度的超细水镁石或烧结氧化镁的生产方法。
本发明是将原料水镁石粉或烧结氧化镁粉和粉碎助剂、改性剂、水一起进行一次性粉碎，浆料直接干燥而成。具体方法是每1000重量的原料水镁石粉或烧结氧化镁粉加入10～80重量的聚丙烯酸或其盐、烷基苯磺酸或其盐、聚醚磷酸盐中的一种，5～70重量的脂肪酸或其盐、磷酸酯盐中的一种，600～2000重量的水置于磨机中，在50～90℃下研磨1h，这时其浆料如牛奶般有很好的流动性，易于用泵输送，将此浆料直接干燥，干燥后勿需压碾即得酥松、粉状化的产品，平均粒径在＜5μm，细度在1万目的占50％以上，粉状产品具有疏水性，能浮于水中。
上述原料(水镁石粉和烧结氧化镁粉)需要有一定的细度，为≥100目(即通过100目筛孔)。实践证明水镁石粉要求更细一些为好，≥200目。上述助剂中聚丙烯酸或其盐的分子量为1500～4500；磺酸或其盐为十二烷基苯磺酸或其盐，常用的为钠盐；聚醚磷酸盐常用壬基酚聚醚磷酸盐(商品牌号PNP——10)。三种助剂都有很好的效果。
粉碎时加入水量视其原料不同而有差别如用水镁石为原料，因其本身就是氢氧化镁，加水量为600～1100重量；而烧结氧化镁需加水成氢氧化镁所以加水量要大一些，在900～2000重量。粉碎可以在任何磨机中进行，如振磨机、球磨机、棒磨机或针磨机均可使用，以振磨机为适宜。
本发明在大量的实践中证明用上述三种助剂中任一种和改性剂、水与原料，按上述配比和工艺进行粉碎，都能获得较好的效果。尤其是在水镁石粉为原料，每1000重量原料加入15～75重量的聚丙烯酸钠、壬基粉聚醚磷酸盐或十二烷基苯磺酸钠盐，5～60重量的改性剂磷酸酯和600～1100重量水在振磨机中研磨效果尤佳。本发明的这种方法，既可间断生产，也可实现连续生产。与现有技术相比，本发明的突出特点是＜5μm，其大多数可达到＜3μm。如此高的粉碎效率、简便的工艺流程而使得这种粉碎方法具有较低的投资、较高的经济效益是现今同类方法所难以达到的。
具体实施例方式
以下用10实施例对本发明作进一步说明。
每一实施例均用1000kg水镁石粉(或烧结氧化镁粉)和相应量的粉碎助剂、改性剂、水进行1h的湿式粉碎，浆料均具有较好的流动性，而后浆料直接进行干燥而得粉状产品。产品具有疏水性，能浮于水中。产品的平均粒径经粒度计测得。实施例数据如下表 注※为原料是烧结氧化镁粉，细度≥100目，其余原料均为水镁石粉，细度≥200目。
助剂中聚丙烯酸或盐，其分子量为1500～4500的聚丙烯酸钠盐；磺酸或其盐为十二烷基苯磺酸钠盐；聚醚磷酸酯为壬基酚聚醚磷酸酯(PNP——10)。
权利要求
1.一种湿法制备水镁石或烧结氧化镁超细粉的方法，其特征在于每1000重量的原料水镁石粉或烧结氧化镁粉加入10～80重量的聚丙烯酸或其盐、烷基苯磺酸或其盐、聚醚磷酸盐中的一种，5～70重量的脂肪酸或其盐、磷酸酯或其盐中的一种，600～2000重量的水置入磨机中，于50～90℃下粉碎1h，浆料直接干燥得粉状产品，平均粒径＜5μm；其中所述原料水镁石粉、烧结氧化镁粉的颗粒细度≥100目；所述聚丙烯酸或其盐的分子量为1500～4500；烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸或其盐；聚醚磷酸盐为壬基酚聚醚磷酸盐；所述磨机为振磨机、球磨机、针磨机或棒磨机。
2.根据权利要求1所述的湿法制备水镁石或烧结氧化镁超细粉的方法，其特征在于所述原料为水镁石粉，细度≥200目，加水量为600～1100重量。
3.根据权利要求1所述湿法制备水镁石或烧结氧化镁超细粉的方法，其特征在于所述原料为烧结氧化镁粉，细度≥100，加水量为900～2000重量。
4.根据权利要求1所述湿法制备水镁石或烧结氧化镁超细粉的方法，其特征在于所述原料为水镁石粉，细度≥200目，加入15～75重量的聚丙烯酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚醚磷酸酯中的一种，5～60重量的磷酸酯，600～1100重量的水进行粉碎。
5.根据权利要求1、2、3或4所述湿法制备水镁石或烧结氧化镁超细粉的方法，其特征在于所述磨机为振磨机。
全文摘要
一种湿法制备水镁石或烧结氧化镁超细粉的方法，是用1000重量细度≥100目的原料水镁石粉或烧结氧化镁粉加入10～80重量的分子量为1500～4500聚丙烯酸或其盐、烷基苯磺酸或其盐、聚醚磷酸酯中的一种，5～70重量的脂肪酸或其盐、磷酸酯或其盐中的一种，600～2000重量的水于磨机中，50～90℃下粉碎1h，浆料如牛奶般有很好的流动性，颗粒间不凝聚、不粘结，勿需分离而直接干燥即得粉状产品，平均粒径＜5μm，具有疏水性能浮于水中。甚高的粉碎效率，简便的工艺流程和能获得高质量的超细产品是该项技术突出的特点。
文档编号C01F5/00GK1557711SQ20041000516
公开日2004年12月29日 申请日期2004年2月12日 优先权日2004年2月12日
发明者张有俊, 胡月阳, 陈国庆 申请人:大连市中山区鑫阳矿业化工研究所