专利名称：过氧化氢的浓缩工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学品的制造方法，特别涉及一种过氧化氢的浓缩工艺。
背景技术：
浓度为98％重量的高浓度过氧化氢是一种能量密度高的化学推进剂，具有能放热分解成水蒸汽和氧的独特的特性，应用于军工、航天以及化学、环保能源等领域。然而因为过氧化氢具有强氧化性、热敏性、不稳定性和爆炸性，使其不易被浓缩。目前将过氧化氢从50％-70％重量浓缩至≥90％重量主要采用石英塔蒸馏法，视所需过氧化氢含量须通过三次以上重复蒸馏工艺步骤才能实现。但是将过氧化氢的浓度浓缩至≥98％重量是极其困难的，因为在进行连续重复蒸馏时过氧化氢受热后分解产生水和氧气，当过氧化氢含量＞90％重量时，传统的蒸馏工艺对水份去除极为有限，且易产生爆炸式分解，危险性大。该方法成品收率约为40％，能耗高，生产设备不易放大，因而生产成本较高，较难工业化生产。
产量较大的生产方法有冷冻结晶法，该生产工艺的特点是一次性投资大，且操作困难，同样需进行连续冷冻结晶，产品收率仅为30％。
发明内容
本发明的目的，是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、成本低、收率高、可工业化生产的过氧化氢的浓缩工艺。
本发明的目的是这样实现的一种过氧化氢的浓缩工艺，其特点是以50～70％重量的过氧化氢水溶液为原料，向其中加入稳定剂，然后输入精馏塔，控制精馏压力和精馏温度，在向精馏塔通入惰性气体的同时进行精馏，得到浓度≥98％重量的高浓度过氧化氢产品。
所述的稳定剂为锡酸盐，该锡酸盐在原料过氧化氢水溶液中的浓度为1-100ppm。
所述的过氧化氢水溶液从精馏塔顶部进入精馏塔，所述的惰性气体从精馏塔下部进入精馏塔，过氧化氢水溶液与惰性气体逆向交流。
所述的精馏压力控制在20～100pa，所述的精馏温度控制在100～150℃。
所述的惰性气体包括与过氧化氢无不良反应的已经过除油除杂质除水处理的洁净氩气、氮气，上述气体组分可以以任意比例混合。
本发明由于采用了加稳定剂以及洁净惰性气体相结合的精馏方法，可一步直接得到浓度≥98％重量的高浓度过氧化氢产品。它克服了冷冻结晶法一次性投资大，操作困难，收率低，石英塔重复蒸馏法危险性大，能耗高等缺点。所得到的过氧化氢收率达到60％。本发明工艺简便、能耗低，安全可靠，可满足军工、航天以及化学、环保、能源等领域的使用要求。
图1为本发明结合装置的工艺流程图。
具体实施例方式
下面结合附图及具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1配合参见图1，向原料槽1中注入浓度为55.0％重量的原料过氧化氢，向其中加入高浓度的锡酸锂溶液，使锡酸锂在原料过氧化氢中的浓度达到50ppm，通过泵2打入精馏塔3的顶部。同时通过管道4通入干燥洁净的氮气，通过管道5通入导热油，控制加热温度在100-105℃之间，控制压力在20-50pa之间。原料过氧化氢在导热油的热传导以及干燥洁净氮气的综合作用下被精馏，在成品槽6中得到本发明的高浓度过氧化氢。其收率达到60％，高锰酸钾法测定含量为99.4％重量，碘量法测定含量为100.2％重量。
实施例2配合参见图1，向原料槽1中注入浓度为50.4％重量的原料过氧化氢，向其中加入98％重量高浓度的锡酸钠溶液，使锡酸钠在原料过氧化氢中的浓度达到1ppm，通过泵2打入精馏塔3的顶部。同时通过管道4通入干燥洁净的氩气，通过管道5通入导热油，控制加热温度在120-130℃之间，控制压力在40-70pa之间。原料过氧化氢在导热油的热传导以及干燥洁净氩气的综合作用下被精馏，在成品槽6中得到本发明的高浓度过氧化氢。其收率达到60％，高锰酸钾法测定含量为98.2％重量，碘量法测定含量为99.8％重量。
实施例3配合参见图1，向原料槽1中注入浓度为69.4％重量的原料过氧化氢，向其中加入高浓度的锡酸钾溶液，使锡酸钾在原料过氧化氢中的浓度达到100ppm，通过泵2打入精馏塔3的顶部。同时通过管道4通入干燥洁净的氩气和氮气的混合物，通过管道5通入导热油，控制加热温度在140-150℃之间，控制压力在70-100pa之间。原料过氧化氢在导热油的热传导以及干燥洁净氩气和氮气的综合作用下被精馏，在成品槽6中得到本发明的高浓度过氧化氢。其收率达到60％，高锰酸钾法测定含量为98.9％重量，碘量法测定含量为100.5％重量。
权利要求
1.一种过氧化氢的浓缩工艺，其特征在于以50～70％重量的过氧化氢水溶液为原料，向其中加入稳定剂，然后输入精馏塔，控制精馏压力和精馏温度，在向精馏塔通入惰性气体的同时进行精馏，得到浓度≥98％重量的高浓度过氧化氢产品。
2.根据权利要求1所述的过氧化氢的浓缩工艺，其特征在于所述的稳定剂为锡酸盐，该锡酸盐在原料过氧化氢水溶液中的浓度为1-100ppm。
3.根据权利要求1所述的过氧化氢的浓缩工艺，其特征在于所述的过氧化氢水溶液从精馏塔顶部进入精馏塔，所述的惰性气体从精馏塔下部进入精馏塔，过氧化氢水溶液与惰性气体逆向交流。
4.根据权利要求1所述的过氧化氢的浓缩工艺，其特征在于所述的精馏压力控制在20～100pa，所述的精馏温度控制在100～150℃。
5.根据权利要求1所述的过氧化氢的浓缩工艺，其特征在于所述的惰性气体包括与过氧化氢无不良反应的已经过除油除杂质除水处理的洁净氩气、氮气，上述气体组分可以以任意比例混合。
全文摘要
本发明提供了一种过氧化氢的浓缩工艺，其以50～70％重量的过氧化氢水溶液为原料，向其中加入稳定剂，然后输入精馏塔，控制精馏压力和精馏温度，在向精馏塔通入惰性气体的同时进行精馏，得到浓度≥98％重量的高浓度过氧化氢产品。本发明可一步直接得到浓度≥98％重量的高浓度过氧化氢产品，收率达到60％，工艺简便，能耗低，安全可靠，可满足军工、航天以及化学、环保、能源等领域的使用要求。
文档编号C01B15/013GK1754827SQ200410066680
公开日2006年4月5日 申请日期2004年9月27日 优先权日2004年9月27日
发明者尹立刚, 谢朝军, 潘阿明, 许维贤, 陈桂兰, 邢木友 申请人:上海哈勃化学技术有限公司