专利名称：偏磷酸钡的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种偏磷酸钡的生产工艺，尤其涉及一种阻燃剂和磷酸盐光学玻璃添加剂用的低杂质含量的偏磷酸钡的生产工艺。
背景技术：
目前，偏磷酸钡的生产方法主要是用磷酸氢钡和碳酸钡的混合物经高温煅烧15小时，制成偏磷酸钡。另一种方法是过氧化钡与磷酸作用生成磷酸钡沉淀，加热磷酸钡沉淀使其转化成偏磷酸钡。这两种方法的共同缺陷是生产成本高，产率不稳定，产品中有中间体，产品质量不稳定，生产工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种偏磷酸钡的生产工艺，其解决了背景技术中生产工艺复杂，生产成本高，产品质量不稳定的技术问题。
本发明的技术解决方案是一种偏磷酸钡的生产工艺，其特殊之处在于该工艺包括以下步骤1)取氢氧化钡置于不锈钢反应容器内，加去离子水及0.01％的活性炭，搅拌，加温100～120℃，使其充分溶解，至比重为1.05～1.10，静置16小时或以上，过滤，中控铁、铜、镍、锰、钴分别小于0.0003％，得精制氢氧化钡，入另一个不锈钢反应容器中；2)边搅拌，边向精制好的氢氧化钡中加优级磷酸，至PH值为4～5；再加入精制氢氧化钡调整反应物的PH值至9～11，得磷酸氢钡沉淀；3)向磷酸氢钡沉淀中加去离子水，稀释至磷酸氢钡的含固量为35～40％，得磷酸氢钡混合浆料；4)将磷酸氢钡混合浆料用离心喷雾干燥塔高温喷雾干燥，缩合成偏磷酸钡。
上述向精制氢氧化钡中加优级磷酸，至PH值为4～5后，再加入精制氢氧化钡调整反应物的PH值以至10为佳，然后得磷酸氢钡沉淀。
上述向磷酸氢钡沉淀中加去离子水稀释至磷酸氢钡的含固量至35％为佳，然后得磷酸氢钡混合浆料。
上述离心喷雾干燥塔的喷咀温度以100～150℃为宜，喷雾干燥塔上部温度以100～120℃为宜，干燥塔中部温度以80～85℃为宜，干燥塔下部温度以70～75℃为宜，干燥塔出口温度以60～65℃为宜，干燥脱水量以185公斤/小时为佳。
本发明具有以下优点1.本发明用磷酸与氢氧化钡作用，生成磷酸钡，将磷酸钡与水混合成浆料后，再经离心式喷雾干燥，转变成偏磷酸钡，生产工艺简单，成本低。
2.工艺设备结构紧凑，所用辅助设备少，占地面积小。
3.生产工艺易调节、控制，操作人员劳动强度低。
4.产品质量质量高，质量稳定，收率高。
5.产品杂质含量低。
具体实施例方式
本发明生产工艺原理如下1.将氢氧化钡利用重结晶法制成氢氧化钡中杂质铁、铜、镍、锰、钴均小于0.0003％后；2.与GR级磷酸反应生成磷酸氢钡，化学反应式如下
3.向磷酸氢钡中加去离子水，配成含固量为35％～40％的混合溶液，经离心喷雾干燥，制成偏磷酸钡。
本发明具体生产工艺如下1.取氢氧化钡置于不锈钢反应容器内，加去离子水及0.01％的活性炭搅拌，加温100～120℃，使其充分溶解，至比重为1.05～1.10，静置16小时或以上，过滤，中控铁、铜、镍、锰、钴分别小于0.0003％，得精制氢氧化钡，入另一个不锈钢反应容器中。
2.边搅拌，边向精制好的氢氧化钡中加GR级即优级磷酸，至PH值为4～5；再加入精制氢氧化钡调整反应物的PH值至9～11，得磷酸氢钡沉淀。
3.向上述磷酸氢钡沉淀中加去离子水，稀释至磷酸氢钡的含固量为35～40％，得磷酸氢钡混合浆料。
4.将磷酸氢钡混合浆料用离心喷雾干燥塔高温喷雾干燥，缩合成偏磷酸钡。
生产中，喷雾干燥塔喷咀温度100～150℃，喷雾干燥塔上部温度100～120℃，中部温度80～85℃，下部温度70～75℃，出口温度为60～65℃，干燥脱水量185公斤/小时。
权利要求
1.一种偏磷酸钡的生产工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤1)取氢氧化钡置于不锈钢反应容器内，加去离子水及0.01％的活性炭，搅拌，加温100～120℃，使其充分溶解，至比重为1.05～1.10，静置16小时或以上，过滤，中控铁、铜、镍、锰、钴分别小于0.0003％，得精制氢氧化钡，入另一个不锈钢反应容器中；2)边搅拌，边向精制好的氢氧化钡中加优级磷酸，至PH值为4～5；再加入精制氢氧化钡调整反应物的PH值至9～11，得磷酸氢钡沉淀；3)向磷酸氢钡沉淀中加去离子水，稀释至磷酸氢钡的含固量为35～40％，得磷酸氢钡混合浆料；4)将磷酸氢钡混合浆料用离心喷雾干燥塔高温喷雾干燥，缩合成偏磷酸钡。
2.根据权利要求1所述的偏磷酸钡的生产工艺，其特征在于所述的向精制的氢氧化钡中加优级磷酸，至PH值为4～5后，再加入精制氢氧化钡调整反应物的PH值至10，得磷酸氢钡沉淀。
3.根据权利要求1或2所述的偏磷酸钡的生产工艺，其特征在于所述向磷酸氢钡沉淀中加去离子水稀释至磷酸氢钡的含固量为35％，得磷酸氢钡混合浆料。
4.根据权利要求3所述的偏磷酸钡的生产工艺，其特征在于所述的离心喷雾干燥塔的喷咀温度为100～150℃，喷雾干燥塔上部温度为100～120℃，干燥塔中部温度为80～85℃，干燥塔下部温度为70～75℃，干燥塔出口温度为60～65℃；干燥脱水量为185公斤/小时。
全文摘要
一种偏磷酸钡的生产工艺，首先取氢氧化钡置于容器内，加去离子水及活性炭，搅拌、加热使其充分溶解，至比重为1.05～1.10，静置、过滤，中控铁、铜、镍、锰、钴小于0.0003％，得精制氢氧化钡，入另一容器中；搅拌、加入优级磷酸，调整至pH值为9～11，得磷酸氢钡沉淀；再加去离子水稀释，得磷酸氢钡混合浆料；离心喷雾干燥缩合成偏磷酸钡。本发明解决了背景技术中生产工艺复杂，生产成本高，产品质量不稳定的技术问题。其生产工艺易调节、控制，产品杂质含量低，收率高。
文档编号C01B25/44GK1800000SQ20041007359
公开日2006年7月12日 申请日期2004年12月31日 优先权日2004年12月31日
发明者邱志明, 邱雯, 刘明钢 申请人:山西超新金属材料有限公司