专利名称：泥磷回收精制新方法
技术领域：
泥磷回收精制新方法，属废物利用方法，特别是化工产品废物利用方法。
背景技术：
贫泥磷是电炉法工业黄磷生产产生的废渣，主要含有元素磷、磷矿石、焦炭、(煤)、硅石粉及生产产生的氟、磷化物等。它的形成原因是在电炉法制磷过程中，炉气中含有50-150g/m3的粉尘，目前生产厂家大多没有电除尘设备，炉气不经净化直接进入收磷系统，含磷炉气进入收磷系统后，磷被具有强吸附力的二氧化硅和炭的微粒所包裹，形成泥磷，它们具有很高的分散性，当与水接触后便形成乳胶体，所以泥磷是固体杂质与元素磷粘附在一起的球状颗粒，在颗粒之间被分散的杂质所隔离。一般元素磷在30％以下称为贫泥磷，该物质如不进行处理会造成严重的环境污染和磷资源的浪费。国内外对磷资源的回收和利用都作了大量的研究工作，主要有两个方面，一是回收元素磷，二是生产磷化物如专利号85104782公开了一种“转窑燃烧泥磷制磷酸的方法”，它是向泥磷中加入磷矿粉得到呈可塑状的混合料，该方法克服了贫泥磷因含水份多无法在转窑内燃烧以及粘壁的缺点，但它们都存在回收产率低(不足90％)，产品色度差，含量低等质量问题，其原因是泥磷是一种乳胶体，粘度在0.1-10Pa.s之间，蒸磷时泥磷团聚在一起，造成回转蒸磷锅物料分布不均匀，温差较大，温度高的区域由于泥磷团聚，一部分磷一时无法释放，转化为赤磷，一部分磷夹带粉尘一起进入受磷槽，一部分留在废渣中，造成磷的回收率偏低。由于黄磷铝温度分布不均，造成一部分磷过烧色度较差，另外泥磷含硅较高，硅和磷结合较紧密，造成磷精制困难、泥磷回收磷杂质含量高、黄磷含量偏低的问题，影响了回收磷的应用范围。制取磷化物由于杂质含量多，腐蚀严重，致使其应用受到很大限制，目前广泛采取的是回收元素磷。
发明内容
本发明针对以上泥磷回收产率低、产品色度差、磷含量低等问题对泥磷特性进行了大量研究，提供一种泥磷回收产率高、产品色度好、磷含量高的泥磷回收精制方法。其技术方案如下它是将泥磷放入回转蒸磷锅内烧蒸回收元素磷，其关键技术是1)在泥磷中加入泥磷重量2‰～8‰的分散剂，分散剂可以是氯化铵、二氧化硅、硅藻土、硅酸镁等；
2)向水箱中加满水，输入水蒸气把水加热备用；3)将烧蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽输入水蒸气去掉粗磷中的氟；4)将步骤3)所得磷送入精制槽中，通入步骤2)所得热水，同时输入水蒸气，高温加温漂洗；5)将步骤4)所得磷送入成品槽中，通入热水和水蒸气，中温加温漂洗，制得成品黄磷。
与现有技术相比，本发明具有如下积极效果1、向泥磷中加入分散剂可有效降低泥磷的粘度，最大限度地降低泥磷团聚力，使磷的解离能力提高，使物料分布均匀，磷释放快，夹带少，提高回收率，使磷的回收率达95％以上。
2、通过温差度漂洗(即先高温后中温漂洗，第一次加温至75～95℃，漂洗3～4小时，第二次加温至65～70℃，保温10～12小时)，使磷与极少量硅和赤磷以及其它杂质分离，有效去除杂质，所得磷含量高，色度好，使磷含量达99.95％以上，外观、砷、硫等质量指标都满足国家和行业标准要求，和高品质黄磷质量相差无几，扩展了回收磷的应用效果，达到了对废渣综合利用的目的。
3、本发明不仅可以用于贫泥磷而且可用于富泥磷回收元素磷，生产系统可实现封闭操作，不造成二次污染。
图1，为本发明工艺流程图；图2，为本发明精制磷工艺流程图。
具体实施例方式实施例一1)将泥磷装入回转蒸磷锅内，泥磷装填量占回转蒸磷锅容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量2‰的氯化铵混合均匀，开始烧蒸，烧蒸时炉内温度260℃～300℃，烧蒸时间3小时，待元素磷蒸发完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷却2小时后除渣。该过程加热炉加热应均匀，避免温度分布不匀导致泥磷团聚和黄磷转化成赤磷影响磷的回收率和品质。
2)向水箱中加满水，输入水蒸气把水加热至60℃用；3)将烧蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽输入水蒸气去掉粗磷中的氟；4)将步骤3)所得磷送入精制槽中，通入步骤2)所得热水，同时把精制槽夹套汽阀打开，输入水蒸气，加温至75℃，漂洗3小时。此过程是待磷漂于微绿带黄时，停止漂洗，并保温静止10小时；5)将步骤4)所得磷送入成品槽中，通入热水和水蒸气，加温漂洗，控制温度65℃，保温10小时，制得成品黄磷。这一过程的判断标准是漂洗至磷显微绿带黄时停止漂洗，并保温静止10小时。若磷不合格时，应再进行漂洗，然后保温静止。
实施例二1)将泥磷装入回转蒸磷锅内，泥磷装填量占回转蒸磷锅容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量5‰的氯化铵混合均匀，开始烧蒸，烧蒸时炉内温度260℃～300℃，烧蒸时间4小时，待元素磷蒸发完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷却2小时后除渣。该过程加热炉加热应均匀，避免温度分布不匀导致泥磷团聚和黄磷转化成赤磷影响磷的回收率和品质。
2)向水箱中加满水，输入水蒸气把水加热至75℃备用；3)将烧蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽输入水蒸气去掉粗磷中的氟；4)将步骤3)所得磷送入精制槽中，通入步骤2)所得热水，同时把精制槽夹套汽阀打开，输入水蒸气，加温至95℃，漂洗4小时。此过程是待磷漂于微绿带黄时，停止漂洗，并保温静止12小时；5)将步骤4)所得磷送入成品槽中，通入热水和水蒸气，加温漂洗，控制温度70℃，保温12小时，制得成品黄磷。这一过程的判断标准是漂洗至磷显微绿带黄时停止漂洗，并保温静止12小时。若磷不合格时，应再进行漂洗，然后保温静止。
实施例三1)将泥磷装入回转蒸磷锅内，泥磷装填量占回转蒸磷锅容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量4‰的硅藻土混合均匀，开始烧蒸，烧蒸时炉内温度260℃～300℃，烧蒸时间3.5小时，待元素磷蒸发完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷却2小时后除渣。该过程加热炉加热应均匀，避免温度分布不匀导致泥磷团聚和黄磷转化成赤磷影响磷的回收率和品质。
2)向水箱中加满水，输入水蒸气把水加热至70℃备用；3)将烧蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽输入水蒸气去掉粗磷中的氟；4)将步骤3)所得磷送入精制槽中，通入步骤2)所得热水，同时把精制槽夹套汽阀打开，输入水蒸气，加温至85℃，漂洗3.5小时。此过程是待磷漂于微绿带黄时，停止漂洗，并保温静止12小时；5)将步骤4)所得磷送入成品槽中，通入热水和水蒸气，加温漂洗，控制温度70℃，保温12小时，制得成品黄磷。这一过程的判断标准是漂洗至磷显微绿带黄时停止漂洗，并保温静止12小时。若磷不合格时，应再进行漂洗，然后保温静止。
实施例四1)将泥磷装入回转蒸磷锅内，泥磷装填量占回转蒸磷锅容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量6‰的二氧化硅混合均匀，开始烧蒸，烧蒸时炉内温度260℃～300℃，烧蒸时间4小时，待元素磷蒸发完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷却2小时后除渣。该过程加热炉加热应均匀，避免温度分布不匀导致泥磷团聚和黄磷转化成赤磷影响磷的回收率和品质。
2)向水箱中加满水，输入水蒸气把水加热至70℃备用；3)将烧蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽输入水蒸气去掉粗磷中的氟；4)将步骤3)所得磷送入精制槽中，通入步骤2)所得热水，同时把精制槽夹套汽阀打开，输入水蒸气，加温至80℃，漂洗3.5小时。此过程是待磷漂于微绿带黄时，停止漂洗，并保温静止10～12小时；5)将步骤4)所得磷送入成品槽中，通入热水和水蒸气，加温漂洗，控制温度65℃，保温10小时，制得成品黄磷。这一过程的判断标准是漂洗至磷显微绿带黄时停止漂洗，并保温静止10小时。若磷不合格时，应再进行漂洗，然后保温静止。
实施例五1)将泥磷装入回转蒸磷锅内，泥磷装填量占回转蒸磷锅容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量8‰的硅酸镁混合均匀，开始烧蒸，烧蒸时炉内温度260℃～300℃，烧蒸时间4小时，待元素磷蒸发完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷却2小时后除渣。该过程加热炉加热应均匀，避免温度分布不匀导致泥磷团聚和黄磷转化成赤磷影响磷的回收率和品质。
2)向水箱中加满水，输入水蒸气把水加热至75℃备用；3)将烧蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽输入水蒸气去掉粗磷中的氟；4)将步骤3)所得磷送入精制槽中，通入步骤2)所得热水，同时把精制槽夹套汽阀打开，输入水蒸气，加温至90℃，漂洗4小时。此过程是待磷漂于微绿带黄时，停止漂洗，并保温静止10小时；5)将步骤4)所得磷送入成品槽中，通入热水和水蒸气，加温漂洗，控制温度70℃，保温12小时，制得成品黄磷。这一过程的判断标准是漂洗至磷显微绿带黄时停止漂洗，并保温静止12小时。若磷不合格时，应再进行漂洗，然后保温静止。
实施例六1)将泥磷装入回转蒸磷锅内，泥磷装填量占回转蒸磷锅容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量3‰的二氧化硅混合均匀，开始烧蒸，烧蒸时炉内温度260℃～300℃，烧蒸时间4小时，待元素磷蒸发完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷却2小时后除渣。该过程加热炉加热应均匀，避免温度分布不匀导致泥磷团聚和黄磷转化成赤磷影响磷的回收率和品质。
2)向水箱中加满水，输入水蒸气把水加热至65℃备用；3)将烧蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽输入水蒸气去掉粗磷中的氟；4)将步骤3)所得磷送入精制槽中，通入步骤2)所得热水，同时把精制槽夹套汽阀打开，输入水蒸气，加温至75℃，漂洗4小时。此过程是待磷漂于微绿带黄时，停止漂洗，并保温静止12小时；5)将步骤4)所得磷送入成品槽中，通入热水和水蒸气，加温漂洗，控制温度70℃，保温10小时，制得成品黄磷。这一过程的判断标准是漂洗至磷显微绿带黄时停止漂洗，并保温静止10～12小时。若磷不合格时，应再进行漂洗，然后保温静止。
实施例七1)将泥磷装入回转蒸磷锅内，泥磷装填量占回转蒸磷锅容量的30％～40％，向泥磷中加入泥磷重量5‰的硅藻土混合均匀，开始烧蒸，烧蒸时炉内温度260℃～300℃，烧蒸时间3.5小时，待元素磷蒸发完后，收集于受磷槽，此是粗磷，自然冷却2小时后除渣。该过程加热炉加热应均匀，避免温度分布不匀导致泥磷团聚和黄磷转化成赤磷影响磷的回收率和品质。
2)向水箱中加满水，输入水蒸气把水加热至70℃备用；3)将烧蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽输入水蒸气去掉粗磷中的氟；4)将步骤3)所得磷送入精制槽中，通入步骤2)所得热水，同时把精制槽夹套汽阀打开，输入水蒸气，加温至75℃，漂洗4小时。此过程是待磷漂于微绿带黄时，停止漂洗，并保温静止10小时；5)将步骤4)所得磷送入成品槽中，通入热水和水蒸气，加温漂洗，控制温度65℃，保温10小时，制得成品黄磷。这一过程的判断标准是漂洗至磷显微绿带黄时停止漂洗，并保温静止10～12小时。若磷不合格时，应再进行漂洗，然后保温静止。
权利要求
1.一种泥磷回收精制新方法，它是将泥磷放入回转蒸磷锅内烧蒸回收元素磷，其特征是1)在泥磷中加入分散剂；2)向水箱中加满水，输入水蒸气把水加热备用；3)将烧蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽输入水蒸气去掉粗磷中的氟；4)将步骤3)所得磷送入精制槽中，通入步骤2)所得热水，同时输入水蒸气，高温加温漂洗；5)将步骤4)所得磷送入成品槽中，通入热水和水蒸气，中温加温漂洗，制得成品黄磷。
2.根据权利要求1所述泥磷回收精制新方法，其特征是分散剂包括氯化铵、二氧化硅、硅藻土、硅酸镁。
3.根据权利要求1所述泥磷回收精制新方法，其特征是分散剂的加入量是泥磷重量的2‰～8‰。
4.根据权利要求1所述泥磷回收精制新方法，其特征是烧蒸泥磷时炉内温度260～300℃，烧蒸时间3～4小时。
5.根据权利要求1所述泥磷回收精制新方法，其特征是步骤4)中磷在精制槽中加温的温度为75～95℃，漂洗3～4小时。
6.根据权利要求1所述泥磷回收精制新方法，其特征是步骤5)中磷在成品槽中加温的温度为65～70℃，漂洗10～12小时。
全文摘要
泥磷回收精制新方法，属废物利用方法，特别是化工产品废物利用方法。它是将泥磷放入回转蒸磷锅内烧蒸回收元素磷，其关键技术是在泥磷中加入分散剂，将烧蒸收集的粗磷送入熔磷槽，向熔磷槽输入水蒸气去掉粗磷中的氟，将所得磷送入精制槽中，通入热水，高温加温漂洗；将所得磷送入成品槽中温加温漂洗，制得成品黄磷。该方法泥磷回收产率高、产品色度好、磷含量高。
文档编号C01B25/047GK1962418SQ20061002233
公开日2007年5月16日 申请日期2006年11月27日 优先权日2006年11月27日
发明者郭朝珍, 胡晓丽 申请人:胡晓丽, 郭朝珍