专利名称：一种用于碳－13生产的列管膜式冷回流塔的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种冷热回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交换生产高浓碳-13技术中使用的冷回流塔，属于化工反应设备领域。所述冷回流塔为列管膜式气液逆流接触的吸收反应塔，属立式管壳型设备，壳程走冷却水，管程走反应物和反应生成物。
背景技术：
在冷热回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交换生产高浓碳-13方法中，冷回流反应是关键技术之一。所述的冷回流反应是二正丁胺/辛烷溶液吸收二氧化碳生成热不稳定的氨基甲酸酯/辛烷溶液过程，该反应属于液膜控制的放热反应，而所述的冷热回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交换生产碳-13工艺过程要求冷回流反应必须在气液逆流接触状态下进行，即所述的冷回流反应塔是气液逆流传质塔，这类塔在工业生产规模下靠现有技术的塔体外冷却水夹套或再内置冷却盘管形式取热效果很差，反应不完全，过程会自动地将没有完成的部分移到所述冷回流塔下方的同位素交换塔(即工艺流程中的提取塔和浓缩塔)中继续进行，这将占用一定高度的同位素交换塔填料层，造成同位素浓缩效果下降；在冷回流塔上设外置冷却器须另加动力且结构复杂，也是同位素浓缩工艺忌讳采用的。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种用于碳-13生产的列管膜式冷回流塔，以提高冷热回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交换生产高浓碳-13过程中碳-13的浓缩效果。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案一种用于碳-13生产的列管膜式冷回流塔被上管板和下管板分为塔顶盖、塔体和塔底帽三大部分，所述塔顶盖部分包括设在所述塔顶盖顶部中心的液体进口接管，设于所述塔顶盖内的与所述液体进口接管相通的液体排管分布器，以及设在所述塔顶盖侧面的二氧化碳出气口接管；所述塔体部分包括设在所述上管板和下管板中间的列管膜式反应管，通过吊挂销悬挂于所述每根反应管上口，并伸入反应管内的导流头，遮盖在所述每个导流头上口的挡液盖，主体镶嵌于所述导流头外侧面内，一端露出所述导流头顶住所述反应管内壁的间隙定位销，以及分别设在所述塔体部分上、下两侧的冷却水进、出口接管；所述塔底帽部分包括设在所述塔底帽底部中心的液体出口接管，设在所述塔底帽侧面的二氧化碳进气口接管，以及设于所述塔底帽内的与所述二氧化碳进气口接管相通的二氧化碳进气排管分布器。
作为在本发明的进一步改进，所述导流头为连成一体的上细下粗的两节中空圆柱体，细、粗两节中空圆柱体的外表面接合处以圆弧面形式过渡，所述粗中空圆柱体下部的内侧做成喇叭口形状，所述细中空圆柱体上部侧向钻有侧向出气孔。所述导流头向上伸出其所在反应管外一段长度。
作为在本发明的进一步改进，所述的间隙定位销均布于所述导流头的粗中空圆柱体的外侧面内，分为上、下两圈。
作为在本发明的进一步改进，所述二氧化碳进气排管分布器的排管横截面积总和为所述二氧化碳进气口接管横截面积1.2～1.5倍。在本发明中，所述二氧化碳进气排管分布器的排管下方开有均匀分布的出气孔，孔径6～12mm，出气孔密度60～80孔/m2。
作为在本发明的进一步改进，所述液体排管分布器包括主管和排管，所述液体排管分布器的排管下方开有均匀分布的出液孔，孔径2～5mm，出液孔密度40～60孔/m2。
作为在本发明的进一步改进，所述挡液盖是一个设有环形下沿的圆形盖子，所述挡液盖的环形下沿的内径略大于所述导流头细中空圆柱体的外径，所述挡液盖的环形下沿的高度应保证盖在所述导流头上面时不遮住所述导流头的侧向出气孔。
作为在本发明的进一步改进，所述塔顶盖内侧、二氧化碳出气口接管处还设有挡雾板。
本发明的有益效果在于采用本发明所述的列管膜式冷回流塔参与冷热回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交换生产高浓碳-13时，液相反应物在反应管内壁呈薄膜状向下流动，在流动过程中表面不断更新，对克服液膜传质阻力十分有利，同时还能将反应热迅速转移到反应管壁上去，被管外冷却水移走，保证了二正丁胺/辛烷溶液吸收二氧化碳生成氨基甲酸酯/辛烷溶液的冷回流顺利进行，从而提高了碳-13的浓缩效果。悬挂式中空的上细下粗圆柱体导流头，是使液相在反应管内壁形成薄膜式流动理想的导流机构，而液、气排管式分布器能使液、气两相物流均匀地分配到反应管中，以保证冷回流反应进行完全。
图1是本发明的一个典型实施例的结构示意图。
图2是本发明所述导流头及其相关部件的放大结构示意图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例来详细说明本发明。
如图1所示，在本发明的典型实施例中，用于碳-13生产的列管膜式冷回流塔被上管板6和下管板8分为塔顶盖、塔体和塔底帽三大部分。塔底帽2顶部外沿固定连接下法兰5，下管板6与下法兰5通过螺栓固定连接。塔顶盖12底部外沿固定连接上法兰9，上管板8与上法兰9通过螺栓固定连接。下管板6和上管板8之间焊接圆筒形塔体21，这样三大部分被连接在一起。
所述塔顶盖部分包括设在塔顶盖12顶部中心的液体进口接管13(供二正丁胺/辛烷溶液流入)，设于塔顶盖12内的与液体进口接管13相通的液体排管分布器(用于分布二正丁胺/辛烷溶液)，以及设在塔顶盖12侧面的二氧化碳出气口接管10。液体排管分布器包括主管14和排管15，液体排管分布器的排管15下方开有均匀分布的出液孔，孔径2～5mm，出液孔密度40～60孔/m2，使进入所述冷回流塔顶部的二正丁胺/辛烷溶液均匀地分配到所述冷回流塔上管板6上，形成高度均等的液位，使溶液均匀地分配到反应管(下文描述)中去。在本实施例中，所述液体排管分布器的主管14内液体流速为0.2～0.3m/s，排管15内液体流速为0.15～0.2m/s。另外在本实施例中，塔顶盖12内侧、二氧化碳出气口接管10处还设有挡雾板11。
所述塔体部分包括设在上管板6和下管板8中间的列管膜式反应管20，通过吊挂销17悬挂于每根反应管20上口，并伸入反应管20内的导流头18，遮盖在每个导流头18上口的挡液盖16，主体镶嵌于导流头18外侧面内，一端露出导流头18顶住反应管20内壁的间隙定位销19，以及分别设在所述塔体部分上、下两侧的冷却水进出接管23和出口接管7。在本实施例中，列管膜式反应管20垂直胀焊于上管板6和下管板8之间，反应管规格为φ25×2或φ25×2.5，长度1.2～1.5m，正三角形或同心圆布置。
图2显示了导流头及其相关部件，在本实施例中，导流头18为连成一体的上细下粗的两节中空圆柱体，细、粗两节中空圆柱体的外表面接合处以圆弧面形式过渡，溶液从反应管20上缘溢流到反应管20内并首先泻到导流头18细中空圆柱体外表面上，继而沿细中空圆柱体外表面向下流到所述细、粗中空圆柱体的外表面接合处的圆弧面上，在圆弧面引导下冲到反应管20的内壁上形成向下流动的薄膜。所述粗中空圆柱体下部的内侧做成喇叭口形状，避免沿着导流头18的粗中空圆柱外表面流动的溶液往中心流去，提高溶液成膜效果。所述细中空圆柱体上部侧向钻有3或4个侧向出气孔，供吸收过剩的二氧化碳气体排出塔外。在本实施例中，导流头18向上伸出其所在反应管外一段长度，以避免溶液流入导流头18的中空通道(供排出过剩二氧化碳用)直接下滴而影响膜式吸收反应效果。间隙定位销19均布于导流头18的粗中空圆柱体的外侧面内，分为上、下两圈，每圈2～4个。间隙定位销19可以为一端呈半球体的圆柱体，半球体一端露出导流头表面0.8～1.2mm并顶住反应管20的内壁。
在本实施例中，挡液盖16是一个设有环形下沿的圆形盖子，挡液盖16的环形下沿的内径略大于导流头18的细中空圆柱体的外径，挡液盖16的环形下沿的高度应保证盖在导流头18上面时不遮住导流头18的侧向出气孔，以避免从液体排管分布器流出的液体滴入导流头内部的供过剩二氧化碳排出的中央通道，而影响膜式吸收反应效果。
所述塔底帽部分包括设在所述塔底帽2底部中心的液体出口接管1(用于吸收反应生成物氨基甲酸酯/辛烷溶液)，设在所述塔底帽侧面的二氧化碳进气口接管4，以及设于所述塔底帽内的与二氧化碳进气口接管4相通的二氧化碳进气排管分布器。在本实施例中，二氧化碳进气排管分布器的排管3的横截面积总和为二氧化碳进气口接管4的横截面积1.2～1.5倍。所述二氧化碳进气排管分布器的排管3下方开有均匀分布的出气孔，孔径6～12mm，出气孔密度60～80孔/m2，使进入所述冷回流塔底部的二氧化碳气体均匀地分配到反应管20中去。
另外，为了保证冷却水在所述冷回流塔壳程内的流速，提高冷却效果，在壳程内折流板构件22。
下面，介绍一下本发明的应用实例。
在冷热回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交换生产高浓碳-13的过程中，二正丁胺/辛烷溶液由计量泵经液体进口接管13打入液体排管分布器主管14与排管15，从排管15下方的出液孔均匀地分配到上管板8上，形成高度均等的液位，然后沿着每根反应管20上缘溢流到反应管20内，首先泻到导流头18细中空圆柱体表面上，继而沿着细中空圆柱体表面向下流到细、粗中空圆柱体外表面接合处的圆弧面上，顺着圆弧面冲到反应管20的内壁上，形成向下流动的薄膜；所述冷热回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交换生产高浓碳-13过程中需要吸收的二氧化碳气体从二氧化碳进气口接管4进入二氧化碳进气排管分布器，再由排管3下方的出气孔均匀地分配到每根反应管中去，自下而上流动，与呈薄膜状向下流动的二正丁胺/辛烷溶液进行逆流接触，发生如下的吸收反应
该反应是液膜控制的放热反应，只要及时移去反应产生的热量，反应就能向右移动而迅速完成。
所述的冷回流塔反应管规格为φ25×2或φ25×2.5，长度1.2～1.5m，正三角形或同心圆布置。操作温度为20～35℃，操作压力为表压0.01～0.03Mpa。本发明所述的列管膜式反应塔，是克服液膜阻力、由列管外冷却水及时移去反应热最为理想的一种反应器。
以上所述仅为本发明的典型实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种用于碳-13生产的列管膜式冷回流塔，其特征在于，所述列管膜式冷回流塔被上管板和下管板分为塔顶盖、塔体和塔底帽三大部分，所述塔顶盖部分包括设在所述塔顶盖顶部中心的液体进口接管，设于所述塔顶盖内的与所述液体进口接管相通的液体排管分布器，以及设在所述塔顶盖侧面的二氧化碳出气口接管；所述塔体部分包括设在所述上管板和下管板中间的列管膜式反应管，通过吊挂销悬挂于所述每根反应管上口，并伸入反应管内的导流头，遮盖在所述每个导流头上口的挡液盖，主体镶嵌于所述导流头外侧面内，一端露出所述导流头顶住所述反应管内壁的间隙定位销，以及分别设在所述塔体部分上、下两侧的冷却水进、出口接管；所述塔底帽部分包括设在所述塔底帽底部中心的液体出口接管，设在所述塔底帽侧面的二氧化碳进气口接管，以及设于所述塔底帽内的与所述二氧化碳进气口接管相通的二氧化碳进气排管分布器。
2.根据权利要求1所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述导流头为连成一体的上细下粗的两节中空圆柱体，细、粗两节中空圆柱体的外表面接合处以圆弧面形式过渡，所述粗中空圆柱体下部的内侧做成喇叭口形状，所述细中空圆柱体上部侧向钻有侧向出气孔。
3.根据权利要求1所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述导流头向上伸出其所在反应管外一段长度。
4.根据权利要求2所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述的间隙定位销均布于所述导流头的粗中空圆柱体的外侧面内，分为上、下两圈。
5.根据权利要求1所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述二氧化碳进气排管分布器的排管横截面积总和为所述二氧化碳进气口接管横截面积1.2～1.5倍。
6.根据权利要求5所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述二氧化碳进气排管分布器的排管下方开有均匀分布的出气孔，孔径6～12mm，出气孔密度60～80孔/m2。
7.根据权利要求1所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述液体排管分布器包括主管和排管，所述液体排管分布器的排管下方开有均匀分布的出液孔，孔径2～5mm，出液孔密度40～60孔/m2。
8.根据权利要求2所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述挡液盖是一个设有环形下沿的圆形盖子，所述挡液盖的环形下沿的内径略大于所述导流头细中空圆柱体的外径，所述挡液盖的环形下沿的高度应保证盖在所述导流头上面时不遮住所述导流头的侧向出气孔。
9.根据权利要求1所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述塔顶盖内侧、二氧化碳出气口接管处还设有挡雾板。
全文摘要
一种用于碳－13生产的列管膜式冷回流塔，属于化工反应设备领域。本发明公开了一种列管膜式冷回流塔，它被上管板和下管板分为塔顶盖、塔体和塔底帽三部分。塔顶盖部分包括液体进口接管、液体排管分布器，及二氧化碳出气口接管；塔体部分包括设在上管板和下管板中间的列管膜式反应管，通过吊挂销悬挂于每根反应管上口，并伸入反应管内的导流头，挡液盖，主体镶嵌于导流头外侧面内，一端露出导流头顶住反应管内壁的间隙定位销，以及分别设在塔体部分上、下两侧的冷却水进、出口接管；塔底帽部分包括液体出口接管，二氧化碳进气口接管，及二氧化碳进气排管分布器。利用本发明参与碳－13生产，可提高碳－13的浓缩效果。保证冷回流反应进行完全。
文档编号C01B31/00GK101053809SQ200610073080
公开日2007年10月17日 申请日期2006年4月13日 优先权日2006年4月13日
发明者杨国华 申请人:杨国华