专利名称：一种用于碳－13生产的热回流塔的制作方法
技术领域：
本发明涉及冷热回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交换生产高浓碳-13技术中使用的热回流塔，属于化工反应设备领域。
背景技术：
在冷热回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交换生产高浓碳-13方法中，热回流反应是关键技术之一。所述热回流反应是将自级联生产系统中同位素交换塔流出的氨基甲酸酯/辛烷溶液受热分解成二氧化碳和二正丁胺/辛烷溶液的过程。现有技术的热回流塔是在管壳立式加热釜上方设一填料塔段，称分解塔段，段顶置一温度计，在所述分解塔段上方是管壳立式冷却器，分解温度需控制在70±1℃，由于±1℃的温控精度不易掌握，在所述热回流塔结构形式情况下，当操作温度稍许高出所述温控上限1～2℃，就会在所述分解塔段的冷却器列管内壁上出现白色结晶，严重时堵塞气流通道，造成停车事故。这是实现所述碳-13生产过程亟待解决的技术难题。
发明内容
为了解决上述技术难题，保证系统中热回流塔操作稳定可靠，本发明提供了一种用于碳-13生产的热回流塔，其特征在于，所述热回流塔从上至下主要分为塔顶、直接换热-冷液淋洗塔段、分解塔段、加热塔釜、塔底帽五大部分，所述五大部分之间通过法兰固定连接，其由所述直接换热-冷液淋洗塔段的塔体内装填有规整填料，形成直接换热-冷液淋洗段填料层；在所述直接换热-冷液淋洗段填料层下方，所述分解塔段上方的位置处，设有测量并控制分解温度在60±5℃的温控元件；在所述分解塔段的塔体侧面，接近所述分解塔段和加热塔釜相接处设有用于釜液循环操作的循环釜液进口接管；在所述塔底帽底部设有用于釜液循环操作用的循环釜液出口接管。
作为在本发明的进一步改进，所述直接换热-冷液淋洗段填料层的高度为300～600mm，操作压力为表压0.01～0.03Mpa，液体喷淋密度为0.5～5ml/cm2.min。
作为在本发明的进一步改进，所述塔顶部分包括塔顶盖，设在所述塔顶盖顶部中心处的二氧化碳出气口接管，设在所述塔顶盖侧面的液体进口接管，以及设在所述塔顶盖内并与所述液体进口接管连接的排管式液体分布器。
作为在本发明的进一步改进，所述排管式液体分布器具有相互连通的主管和排管，所述排管对称布置在所述主管水平两侧，所述排管下方开有均匀分布的液体喷淋小孔，孔径1.5～3mm，液体喷淋密度为150～200孔/m2。
作为在本发明的进一步改进，仅分解塔段、加热塔釜、塔底帽三部分的外侧包裹有保温层。
作为在本发明的进一步改进，所述分解塔段填料层高度为500～900mm，操作压力为表压0.01～0.03Mpa，液体喷淋密度为0.5～5ml/cm2.min。
作为在本发明的进一步改进，所述加热塔釜采用管壳立式加热塔釜，壳程走低压加热蒸汽，管程为工作液体；所述加热塔釜的壳体上方侧面设有加热蒸汽进口接管，壳体下方侧面设有凝结水出口接管。
采用本发明所述的热回流塔，可顺利地实现冷热回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交换生产高浓碳-13过程，并降低了部分生产成本，同时还节省了部分投资费用和约20％的能量消耗。
图1.是本发明的一个典型实施例的结构示意图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例来详细说明本发明。
如图1所示，在本发明的典型实施例中，所述用于生产碳-13的热回流塔从上至下主要分为塔顶、直接换热-冷液淋洗塔段、分解塔段、加热塔釜、塔底帽五大部分，所述五大部分之间通过法兰固定连接。在本实施例中，仅分解塔段、加热塔釜、塔底帽三部分的外侧包裹有保温层25，直接换热-冷液淋洗塔段外部不设保温层，以便利用空气冷却。
所述塔顶部分包括塔顶盖19，设在塔顶盖19顶部中心处的二氧化碳出气口接管20，设在塔顶盖19侧面的液体进口接管21(供待分解的氨基甲酸酯/辛烷溶液进入)，设在塔顶盖19底部的塔顶盖法兰18，以及设在塔顶盖19内并与液体进口接管21连接的排管式液体分布器。所述排管式液体分布器具有相互连通的主管22和排管23，排管23对称布置在主管22水平两侧，排管23下方开有均匀分布的液体喷淋小孔，孔径1.5～3mm，液体喷淋密度为150～200孔/m2，使进入所述热回流塔上部的氨基甲酸酯/辛烷溶液均匀地分配到下文将要描述的直接换热-冷液淋洗填料层上，提高进入热回流塔冷的氨基甲酸酯/辛烷溶液与离开所述分解塔段的热二氧化碳气体(热的二氧化碳气体是氨基甲酸酯/辛烷溶液受热后的分解产物)进行气/液相直接接触热交换的效果，同时也会提高冷的氨基甲酸酯/辛烷溶液洗涤所述热二氧化碳气体中夹带的微量氨基甲酸酯小结晶的效果，这些微量结晶是因为偶尔温控失灵而生产的。所述排管式液体分布器主管内液体流速可控制在0.2～0.3m/s，所述排管式液体分布器的排管内液体流速可控制在0.15～0.2m/s，以保证液体分布均匀。
所述直接换热-冷液淋洗塔段的塔体15是圆筒形的，它的上端通过直接换热-冷液淋洗段上法兰17与塔顶盖法兰18固定连接，它的下端通过直接换热-冷液淋洗段下法兰14与分解段上法兰13(下文描述)固定连接。直接换热-冷液淋洗塔段的塔体15内装填有规整填料，形成直接换热-冷液淋洗段填料层16，填料层高度为300～600mm，操作压力为表压0.01～0.03Mpa，液体喷淋密度为0.5～5ml/cm2.min。本发明用仅为300～600mm的不高填料段(即直接换热-冷液淋洗段填料层)取替了现有技术中造价较贵的管壳立式二氧化碳冷却器，不但节省投资费用，而且还能节约能耗，更重要的是由于利用新加到热回流塔待分解的冷溶液对从分解塔段出来的热二氧化碳的淋洗，可以溶解所述热二氧化碳中偶尔夹带的微量结晶，因此杜绝了结晶堵塞通道的事故发生，保证了生产过程顺利进行。由于气液两相是在比表面足够发达的填料层内直接接触，换热效果最佳(是所有间壁式换热器所不及的)，因此离开所述直接换热-冷液淋洗段填料层的二氧化碳气体温度已降到室温，直接可以用于生产过程的下一步骤，由于没有了用水冷却的管壳式冷却器，自然就可以节省下这部分冷却水的能量消耗；由于待分解的溶液回收了热二氧化碳的热量而被升温预热，减轻了加热塔釜的负担，可减少部分加热蒸汽用量；实验证明60±5℃分解温度与70±1℃的分解效果相同，分解塔釜流出液中残留二氧化碳含量均能达到≤5ppm的要求，由于减低了近10℃的分解温度，又可减少部分加热蒸汽用量，经过测算本发明约节约能耗20％。
在直接换热-冷液淋洗塔段的塔体15内的填料层下方，分解塔段上方的位置处，设有测量并控制分解温度在60±5℃的温控元件24，温控元件24从直接换热-冷液淋洗塔段塔体15侧面伸入直接换热-冷液淋洗塔段塔体15内填料层下方中心处，用于在60±5℃范围内控制所需的加热蒸汽流量。由于温度控制精度从现有技术的±1℃改为±5℃，所需的控制仪表投资费用也有明显的降低。
所述分解塔段的塔体11是圆筒形，它的上端通过分解段上法兰13与直接换热-冷液淋洗段下法兰14连接，它的下端通过分解段下法兰9与上管板8(下文描述)。分解塔段的塔体11内装填有规整填料，形成分解段填料层12，填料层高度为500～900mm，操作压力为表压0.01～0.03Mpa，液体喷淋密度为0.5～5ml/cm2.min。在分解塔段的塔体11侧面，接近分解塔段和加热塔釜相接处设有用于釜液循环操作的循环釜液进口接管10。
所述加热塔釜采用管壳立式加热塔釜，壳程走低压加热蒸汽，管程为工作液体。所述加热塔釜包括圆筒形加热塔釜壳体5，分别固定在圆筒形加热塔釜壳体5上端和下端的上管板8和下管板4，以及设在所述上、下管板中间的加热列管6。加热塔釜壳体5上方侧面接近上管板8处设有加热蒸汽进口接管7，加热塔釜壳体5下方侧面接近下管板4处设有凝结水出口接管26，并且凝结水出口接管26位于加热蒸汽进口接管7的对侧。加热蒸汽从壳体上方侧向进入，凝结水由壳体下方侧向排出。
塔底帽2上端设有与所述下管板4连接的塔底帽法兰3，塔底帽2底部设有用于釜液循环操作用的循环釜液出口接管27，塔底帽2底部中心处设有用于排出二正丁胺/辛烷溶液(分解产物之一的)的液体出口接管1。
由于在本发明中设有供生产过程中釜液循环操作用的循环釜液进口接管10和循环釜液出口接管27，因此大幅度降低了昂贵的循环工作溶液的溶剂补充量，并使生产过程更加稳定，提高了碳-13的浓缩效果。
以上所述仅为本发明的典型实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种用于碳-13生产的热回流塔，其特征在于，所述热回流塔从上至下主要分为塔顶、直接换热-冷液淋洗塔段、分解塔段、加热塔釜、塔底帽五大部分，所述五大部分之间通过法兰固定连接，其中所述直接换热-冷液淋洗塔段的塔体内装填有规整填料，形成直接换热-冷液淋洗段填料层；在所述直接换热-冷液淋洗段填料层下方，所述分解塔段上方的位置处，设有测量并控制分解温度在60±5℃的温控元件；在所述分解塔段的塔体侧面，接近所述分解塔段和加热塔釜相接处设有用于釜液循环操作的循环釜液进口接管；在所述塔底帽底部设有用于釜液循环操作用的循环釜液出口接管。
2.根据权利要求1所述的热回流塔，其特征在于所述直接换热-冷液淋洗段填料层的高度为300～600mm，操作压力为表压0.01～0.03Mpa，液体喷淋密度为0.5～5ml/cm2.min。
3.根据权利要求1所述的热回流塔，其特征在于所述塔顶部分包括塔顶盖，设在所述塔顶盖顶部中心处的二氧化碳出气口接管，设在所述塔顶盖侧面的液体进口接管，以及设在所述塔顶盖内并与所述液体进口接管连接的排管式液体分布器。
4.根据权利要求3所述的热回流塔，其特征在于所述排管式液体分布器具有相互连通的主管和排管，所述排管对称布置在所述主管水平两侧，所述排管下方开有均匀分布的液体喷淋小孔，孔径1.5～3mm，液体喷淋密度为150～200孔/m2。
5.根据权利要求1所述的热回流塔，其特征在于仅分解塔段、加热塔釜、塔底帽三部分的外侧包裹有保温层。
6.根据权利要求1所述的热回流塔，其特征在于所述分解塔段填料层高度为500～900mm，操作压力为表压0.01～0.03Mpa，液体喷淋密度为0.5～5ml/cm2.min。
7.根据权利要求1所述的热回流塔，其特征在于所述加热塔釜采用管壳立式加热塔釜，壳程走低压加热蒸汽，管程为工作液体；所述加热塔釜的壳体上方侧面设有加热蒸汽进口接管，壳体下方侧面设有凝结水出口接管。
全文摘要
一种用于碳－13生产的热回流塔，属于化工反应设备领域。本发明公开了一种用于碳－13生产的热回流塔，主要由五个部分组成，自上而下依次为带有排管式液体分布器的塔顶盖、装有规整填料的直接换热－冷液淋洗塔段、分解塔段、管壳立式加热塔釜，及塔底帽，加热整齐走壳程，工作物料走管程。热回流分解产物为二氧化碳和二正丁胺/辛烷溶液，溶液从塔釜底部流出，二氧化碳自塔顶盖顶部流出。本发明用装有规整填料的直接换热－冷液淋洗塔段取代了现有技术中造价较贵的管壳立式气体冷却器，并设置控制分解温度在60±5℃的温控元件，改±1℃的温控精度为±5℃，不但节省投资费用，而且还能节约能耗约20％，杜绝了结晶事故。
文档编号C01B31/00GK101053815SQ20061007308
公开日2007年10月17日 申请日期2006年4月13日 优先权日2006年4月13日
发明者杨国华 申请人:杨国华