专利名称：液汽连接分段减压水精馏生产氧－18的系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统，属于高浓氧-18生产技术领域。
背景技术：
天然水中的氧元素由三种稳定同位素氧-16、氧-17和氧-18组成，它们的天然含量(称天然丰度)分别为99.759％、0.037％和0.204％，当水中氧元素的氧-18浓度高于天然丰度时，则称其为重氧水。稳定同位素的核外结构相同，所以它们的化学性质和绝大部分物理性质也相同，故氧-18可作为氧元素的示踪原子使用，又因氧-18没有放射性伤害，可直接用于人体，近年来被广泛用于运动医、儿童营养、食物营养、宇航员饮食以及减肥医学等方面；最近发展起来的PET(正电子发射断层扫描造影)技术能早期发现肿瘤，诊断准确性都在90％以上，PET也是检查冠心病心肌缺血状况、评价心梗后心肌存活率的“金标准”，PET脑显像能够解决许多现有影像检查(如CT，MRI等)解决不了的问题，例如癫痫灶定位，脑血管疾病、脑组织血流储备和代谢测定，脑部肿瘤恶性程度分级，以及帕金森氏病和早老性痴呆的早期诊断和鉴别等。而90％的PET诊断试剂是氟-18的氟代脱氧葡萄糖(FDG)，其中的氟-18则是由氧-18制备的，使用的是氧-18同位素浓度为95％以上的重氧水。所以氧-18水具有重要的经济和社会意义。
工业化生产氧-18的现有技术有减压水精馏、-154℃一氧化氮低温精馏以及-186℃氧低温精馏等三种，其中减压水精馏方法最为简便，不腐蚀无污染，生产成本低，是当今氧-18生产的主要方法。
在减压水精馏生产氧-18水的传统工艺流程或级联装置中，前后塔是靠汽流连接或液流连接的，存在换热面积大和能耗高的缺点。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点，降低生产成本，本发明提供了一种液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统，包括通过按梯形级联方式连接的若干座直径逐级缩小的精馏塔、冷凝器、再冷器、再沸器以及计量泵组成的级联装置，前级精馏塔塔底通过液体管道与相邻后级精馏塔塔顶相通，并在所述管道中设置计量泵，以精确计量输送的加料液，其特征在于在级联装置中，所述各精馏塔按如下方式连接，即前若干级塔及最后两级塔，每相邻两塔组成一个段，段中后塔塔顶通过气体管道与所述前塔底部直接连通；对于各段中的前塔以及不组段的塔而言，它们的塔顶均通过管道依次连通冷凝器、再冷器，所述冷凝器和再冷器的底部通过液体管道连通相邻前塔的再沸器顶部，所述再冷器还与真空总管相连通，以进行分段减压；所述系统中与第1塔对应的冷凝器和再冷器底部的液体管道合并后一端接计量泵，以精确分出一小部分作为尾液连续排出系统外，另一端接第1塔塔顶，以将其余的大部分回流作为加料液，第1塔中部设有气体入口，供经纯化、汽化后的原料水输入系统；所述系统的最后塔塔底通过液体管道连接计量泵，以精确取出产品水。
作为本发明的一种改进，所述级联装置中前面若干级的精馏塔是塔径从上到下分段递减的梯形变径精馏塔。
作为本发明的一种改进，所述系统还包括相互连通的自来水纯化器、原料计量泵、原料水汽化器，所述原料水汽化器还通过气体管道与所述第1塔中部的气体入口连通。
在本发明中，所述级联装置中的再沸器是与精馏塔联体的中央管降膜干釜再沸器。
在本发明中，所述中央管降膜干釜再沸器包括从上至下依次连接的上器体、下器体和底封头，设在所述上器体中部的分隔环，分布在所述分隔环内圆孔周围的U型吊件，焊在所述U型吊件下端的圆形挡板，设在所述圆形挡板下方的集液堰，设在所述上器体下部的液流出口接管，焊在所述下器体上端口的管板，贯穿所述下器体并向上伸出所述集液堰的中央管，设在所述下器体内所述中央管周围的多个加热管，所述加热管上端与所述管板胀焊在一起，设在每根加热管内部上口的降膜导流装置，设在所述下器体上的位于所述管板下方的加热蒸汽进口接管，位于所述下器体内既与所述加热管下端胀焊也与所述中央管下口焊接的浮动管板，与所述浮动管板下缘焊接构成汇汽室的浮动封头，
主体部分沿所述中央管中心线设置，超出所述中央管上口的部分被弯曲后穿出所述上器体器壁并固定在上器体器壁上的釜液吸净管，以及设在所述底封头中心的加热蒸汽凝结水出口接管。
在本发明中，所述中央管降膜干釜再沸器还包括设在所述上器体上部侧面的液流进口接管。
在本发明中，所述降膜导流装置包括导流头吊挂销、导流头和上、下间隙销；所述导流头通过所述导流头吊挂销悬挂于所述加热管上口内部；所述上间隙销和下间隙销分两圈均布在所述导流头的外圆周上，使得导流头与加热管内壁间形成均匀的环隙。
在本发明中，所述导流头是上细下粗的两段圆柱的结合体，细、粗圆柱体间以圆弧面形式过渡，细圆柱体上部侧向钻有一个悬吊孔，粗圆柱体下口做成喇叭口形状。
本发明的有益效果如下1.使用计量泵精确分割精馏塔塔底液流，并输送到后塔塔顶作为后塔加料液，实现前塔向后塔供料的液流连接。被分割出来的这部分液流不进入本级再沸器，从而减轻了再沸器的负担。
把级联装置中前若干级精馏塔及最后两级精馏塔，每相邻两塔组成一个段，段中后塔塔顶流出的汽流直接用管道返回前级塔的底部，实现组段部分级联中后塔向前塔返料的汽流连接。这部分汽流不需要进入前塔再沸器汽化，从而进一步减轻前塔再沸器的负担，同时这部分精馏塔不需要冷凝器和再冷器。
所以本发明具有加热设备和冷凝设备投资费用省以及加热蒸汽和冷却水用量都比较少的优点。鉴于同位素生产级联装置的特殊性，造价和能耗主要集中于级联装置前面部分，所以上述两项技术措施可大幅度降低所需的换热面积、加热蒸汽和冷却水用量，此三项指标分别仅是现有技术的0.6、0.4和0.4，从而可显著降低生产成本。
2.由于本发明中原料流加入、产品流取出和尾液流的排放均使用计量泵精确稳定计量，保证了系统的物料平衡。另外，由于本发明中前塔向后塔加料是液流，可使用计量泵精确稳定计量，并且每座精馏塔均附有联体的中央管降膜干釜再沸器，釜中不滞留液体，没有液位控制问题，加进的液流全部相变为汽流，所以后塔向前塔的返料流量也就随之精确稳定计量。在同位素浓缩平衡期内，因不取出产品，各塔返料流量就等于加料流量，在出产品期间，各塔返料流量则等于加料流量减去产品流量，即各塔返料流量仅是进料流量的应变量，只要控制液体进料流量稳定返料流量也就稳定了，这对实现过程自动化十分有利。
由于过程是减压水精馏，再沸器最高工作温度不超过80℃，只要再沸器的低压加热蒸汽压力≥0.2MPa(表压)，在无须控制加热蒸汽流量下，即可维持再沸器正常稳定运转，因此在生产现场供热、供冷和真空系统正常情况下，只要级联装置中各台计量泵正常工作，本发明无须其他的自控仪表和设备即可实现过程自动化，并可实现优化操作。因此，本发明还具有过程自动化程度高、自控仪表投资省、级联装置运行稳定及操作费用低等优点。
3.由于同位素生产级联装置中精馏塔的造价主要集中于前面部分，本发明按精馏塔中压力变化而设计的梯形变径塔不但可使过程更接近于优化，同时还能接省一些塔的投资费用。
图1是本发明所述液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统的一个典型实施例的示意图。
图2是本发明典型实施例所述中央管降膜干釜再沸器的结构示意图。
图3是本发明典型实施例所述中央管降膜干釜再沸器中的降膜导流装置附近的局部示意图。
图4是利用本发明的典型实施例生产氧-18的工艺流程图。
具体实施例方式
下面结合附图来进一步说明本发明。
图1显示了本发明所述液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统的一个典型实施例。如图所示，此实施例所述的液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统，包括通过按梯形级联方式连接的若干座直径逐级缩小的精馏塔13、23、33、43、53、63、……(n-1)3、n3，冷凝器12、32、52、62、……(n-1)2，再冷器11、31、51、61、……(n-1)1，再沸器14、24、34、44、54、64、……(n-1)4、n4，以及计量泵15、25、35、45、55、65、……(n-2)5、(n-1)5组成的级联装置，其中n为正整数。
前级精馏塔塔底通过液体管道与相邻后级精馏塔塔顶相通，并在所述管道中设置计量泵，以精确计量输送的加料液。具体地说，第1塔13塔底流出液靠计量泵15精确分出一部分作为第2塔23塔顶加料液16，其余的流入本塔再沸器14。第2塔23塔底流出液靠计量泵25精确分出一部分作为第3塔33塔顶加料液26，其余的流入本塔再沸器24。第3塔33塔底流出液靠计量泵35精确分出一部分作为第4塔43塔顶加料液36，其余的流入本塔再沸器34。……最后第3塔(n-2)3塔底流出液靠计量泵(n-2)5精确分出一部分作为最后第2塔(n-1)3塔顶加料液(n-2)6，其余的流入本塔再沸器(n-2)4(图中未画出)。最后第2塔(n-1)3塔底流出液靠计量泵(n-1)5精确分出一部分作为最后塔n3塔顶加料液(n-1)6，其余的流入本塔再沸器(n-1)4。
在本实施例中，所述系统的最后塔n3塔底通过液体管道连接产品计量泵5，以精确取出产品水。具体地说，最后塔n3塔底流出液靠产品计量泵5精确取出一部分作为产品水6(流量以P表示)，其余的流入本塔再沸器n4。
在级联装置中，第1塔13和第2塔23组成一个段，第3塔33和第4塔43，组成一个段，最后两级塔(n-1)3、n3组成一个段，共三个段。在这三个段中，后塔塔顶通过气体管道与前塔底部直接连通。这三个段的段顶分别配置有冷凝器12、32、(n-1)2及对应的再冷器11、31、(n-1)1，各段中的前塔13、33、(n-1)3塔顶通过管道依次连通对应的冷凝器12、32、(n-1)2及再冷器11、31、(n-1)1，各冷凝器和再冷器的底部均通过液体管道连通相邻前塔的再沸器顶部；三个段段顶的再冷器11、31、(n-1)1还分别通过真空管路18、38、(n-1)8与真空总管9相连接，进行减压精馏操作。
从第5塔起至最后第3塔(n-2)3(图中未画出)不行组段，这些塔的上方以均配置有冷凝器52、62、……(n-2)2(图中未标出)和再冷器51、61、……(n-2)1(图中未标出)，各冷凝器和再冷器的底部均通过液体管道连通相邻前塔的再沸器顶部；每个再冷器还分别通过真空管路58、68、……(n-2)8(图中未标出)与真空总管9相连接，进行减压精馏操作。
所述系统中，与第1塔13对应的冷凝器12和再冷器11底部的液体管道合并后一端接尾液计量泵7，以精确分出一小部分作为尾液8连续排出系统外，另一端接第1塔13塔顶，以将其余的大部分回流作为加料液，第1塔13中部设有气体入口，供经纯化、汽化后的原料水输入系统。所述系统还包括相互连通的自来水纯化器2、原料计量泵3、原料水汽化器4。原料水汽化器4还通过气体管道与上述第1塔13中部的气体入口连通，以供应汽化后的原料水。
在本实施例中，所述级联装置中前面若干级的精馏塔是塔径从上到下分段递减的梯形变径精馏塔，所述级联装置中的再沸器是与精馏塔联体的中央管降膜干釜再沸器，该再沸器是不滞留液体，没有液位的干釜，可以大幅度减少系统的同位素滞留量，因此可缩短同位素的浓缩平衡时间，节省浓缩平衡期间的操作费用。
如图2所示，所述中央管降膜干釜再沸器包括从上至下依次连接的上器体215、下器体202和底封头224，设在上器体215中部的分隔环211，分布在分隔环211内圆孔周围的U型吊件210，焊在U型吊件210下端的圆形挡板209，设在圆形挡板209下方的集液堰207，设在上器体215下部的液流出口接管208，焊在下器体202上端口的管板219，贯穿下器体202并向上伸出集液堰207的中央管217，设在下器体202内中央管217周围的多个加热管221，加热管上端与管板219胀焊在一起，设在每根加热管221内部上口的降膜导流装置220，设在下器体202上的位于管板219下方的加热蒸汽进口接管206，位于下器体202内既与加热管221下端胀焊也与中央管217下口焊接的浮动管板222，与浮动管板222下缘焊接构成汇汽室的浮动封头223，主体部分沿中央管217中心线设置，超出中央管217上口的部分被弯曲后穿出上器体202器壁并固定在上器体202器壁上的釜液吸净管216，以及设在底封头224中心的加热蒸汽凝结水出口接管225。
上器体215的上下两端都带有法兰，上器体215的上法兰用来与精馏塔下部法兰连接，使所述再沸器与精馏塔组成一个整体设备；上器体215的下法兰与下器体202的管板219连接固定。下器体202和底封头224之间通过法兰连接固定。
所述中央管降膜干釜再沸器还包括设在所述上器体上部侧面的液流进口接管214，用于与后级精馏塔连通，接收后级精馏塔返回的液流。当不需要后级精馏塔返回的液流时，中央管降膜干釜再沸器可以不设此液流进口接管。
整个中央管降膜干釜再沸器可以通过支腿201安装于基础上。
如图3所示，降膜导流装置220包括导流头吊挂销220a、导流头220b、上间隙销220c及下间隙销220d。导流头220b是两段直径不等圆柱的结合体，上圆柱体直径细，上部侧向钻有一个悬吊孔钻孔用于穿插导流头吊挂销220a；下圆柱体直径粗，但比加热管221内径小2mm。粗圆柱体下端做成喇叭口形状，防止沿着导流头粗圆柱体表面流动的溶液往中心流去，提高液体成膜效果。细圆柱体与粗圆柱体连接处以圆弧面形式过渡，以便引导液体流向加热管内壁。导流头吊挂销220a长度超过加热管221的外径。导流头吊挂销220a穿过导流头220b的细圆柱体上部的悬吊孔，将导流头220b悬挂于加热管221上口内部。上间隙销220c及下间隙销220d分两圈均布在导流头220b的粗圆柱体上，使得导流头220b与加热管221对中，从而在导流头220b与加热管221内壁间形成均匀的环隙。导流头220b上下两段圆柱体的长度是根据液体汽化后汽流在所述环隙内向上流动所产生的阻力与环隙上方液体静压头之和大于汽流流经加热管221、汇汽室及中央管217作U型流动所产生的阻力确定的，可使再沸器运转稳定。
集液堰207由倒立漏斗截体和圆环构成的，所述倒立漏斗截体的下口焊于所述圆环的内圆周上，所述圆环的外圆周焊在所述上器体215的内壁上，并略低于所述的液流出口接管208。
中央管217上口可以设置成比集液堰207的倒立漏斗截体的上口高50～150mm。釜液吸净管216下端呈45°切口并抵着汇汽室浮动封头223内壁，超出中央管217上口后，釜液吸净管216被弯成90°穿出上器体215器壁并固定在上器体215的器壁上。釜液吸净管216是在精馏塔泡液操作完成后，用来抽净再沸器内存留的液体，使再沸器尽快进入正常工作状态。
所述中央管降膜干釜再沸器还包括设在所述下器体内管板与浮动管板之间的折流板结构205，用来提高加热蒸汽流速增强给热效果。上器体215的上法兰下方还设有测温口接管212，用来插入测温元件。
下面结合图1和图4来描述一下利用本发明典型实施例所述的液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统生产氧-18的工艺。该工艺以自来水为原料，通过水相和汽相循环回流和塔中汽/水间氧同位素的交换，使得水中的氧-18水和氧-16水得以分离，从而获得高浓度的氧-18水产品6，其中，氧-16水作为尾液8排出系统外。
具体来说，原料自来水1(流量以F表示)流经自来水纯化器2后，用原料计量泵3送入原料水汽化器4底部，汽化后从原料水汽化器4顶部出来并进入第1塔13的中部，作为整个级联装置的原料。
在级联装置第一段中，段顶通过真空管路18与真空总管9相连接，进行第一段的减压精馏操作。从第1塔13塔顶出来的汽流17经冷凝器12和再冷器11凝结成液流，用尾液计量泵7精确分出一小部分(流量以W表示，W＝F-P)作为尾液8连续排出系统外，其余的大部分则回流到本塔塔顶作为第1塔塔顶加料液。从第2塔23塔顶出来的汽流27，直接送回第1塔13的底部，与再沸器14所汽化出来的汽流合并回流到第1塔13中去，自下而上流动与该塔中的自上而下的液流充分接触，进行汽/水间氧同位素的交换，氧-18水富集于液相中，流向塔底；氧-16水则浓缩于汽相中，流向塔顶，经冷凝、再冷又转变为液流，绝大部分流回第1塔13内。第1塔13中氧-18获得部分富集的水流到塔底后，取出一部分16(其余部分则流入本塔再沸器14)加到第2塔23顶部并向下流动，与来自本塔再沸器24汽化出来的汽流进行与第1塔中方式相同的汽/水逆流接触氧同位素交换，使得塔底流出液中氧-18同位素浓度得到进一步的提高，再取出一部分26，加到第3塔继续浓缩，如此继续下去，在最后塔底部即可获得所需要浓度的氧18水产品。
在级联装置第二段中，段顶通过真空管路38与真空总管9相连接，进行第二段的减压精馏操作。从第3塔33塔顶出来的汽流37经冷凝器32和再冷器31凝结成液流，送回第2塔23下方的再沸器24的顶部，与第2塔23的部分流出液混合，并在再沸器24中一起汽化后流回第2塔23。
各段的段顶和各个不组段塔的塔顶具有相同的真空度。在各段段顶和各个不组段塔的塔顶操作压力为8.97～16.13kPa，相应的操作温度为45～55℃。
下面，以列表方式描述本发明的一个具体实施例及其生产氧-18的工艺参数。以氧-18天然丰度为0.2％的自来水做原料，级联装置中有九座精馏塔，第1，2塔、第3，4塔以及第8，9塔组成段，第5、6、7塔不组段。第2、4及9塔不配置冷凝器和再冷器，由于在该实施例中第8塔液相流量与第9塔的相同，所以第8塔不需设置再沸器。第1塔填料层高16m，自上而下4m处为级联装置的原料进口，自来水经纯化、汽化后作为原料加入。在第1、3、5、6、7、8塔顶部再冷器后面统一抽真空。
表1.日产13.8克氧-18水，氧-18浓度≥95％，各精馏塔工艺参数表
表2.日产13.8克氧-18水，氧-18浓度≥95％，各塔再沸器、冷凝器工艺参数表
本发明的上述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明构思前提下，本领域中熟练技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形，均应落入本发明的保护范围内，本发明请求保护的技术内容已全部记载于权利要求书中。
权利要求
1.液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统，包括通过按梯形级联方式连接的若干座直径逐级缩小的精馏塔、冷凝器、再冷器、再沸器以及计量泵组成的级联装置，前级精馏塔塔底通过液体管道与相邻后级精馏塔塔顶相通，并在所述管道中设置计量泵，以精确计量输送的加料液，其特征在于在级联装置中，所述各精馏塔按如下方式连接，即前若干级塔及最后两级塔，每相邻两塔组成一个段，段中后塔塔顶通过气体管道与所述前塔底部直接连通；对于各段中的前塔以及不组段的塔而言，它们的塔顶均通过管道依次连通冷凝器、再冷器，所述冷凝器和再冷器的底部通过液体管道连通相邻前塔的再沸器顶部，所述再冷器还与真空总管相连通，以进行分段减压；所述系统中与第1塔对应的冷凝器和再冷器底部的液体管道合并后一端接计量泵，以精确分出一小部分作为尾液连续排出系统外，另一端接第1塔塔顶，以将其余的大部分回流作为加料液，第1塔中部设有气体入口，供经纯化、汽化后的原料水输入系统；所述系统的最后塔塔底通过液体管道连接计量泵，以精确取出产品水。
2.根据权利要求1所述的液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统，其特征在于所述级联装置中前面若干级的精馏塔是塔径从上到下分段递减的梯形变径精馏塔。
3.根据权利要求1所述的液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统，其特征在于所述系统还包括相互连通的自来水纯化器、原料计量泵、原料水汽化器，所述原料水汽化器还通过气体管道与所述第1塔中部的气体入口连通。
4.根据权利要求1所述的液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统，其特征在于所述级联装置中的再沸器是与精馏塔联体的中央管降膜干釜再沸器。
5.根据权利要求4所述的液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统，其特征在于，所述中央管降膜干釜再沸器包括从上至下依次连接的上器体、下器体和底封头，设在所述上器体中部的分隔环，分布在所述分隔环内圆孔周围的U型吊件，焊在所述U型吊件下端的圆形挡板，设在所述圆形挡板下方的集液堰，设在所述上器体下部的液流出口接管，焊在所述下器体上端口的管板，贯穿所述下器体并向上伸出所述集液堰的中央管，设在所述下器体内所述中央管周围的多个加热管，所述加热管上端与所述管板胀焊在一起，设在每根加热管内部上口的降膜导流装置，设在所述下器体上的位于所述管板下方的加热蒸汽进口接管，位于所述下器体内既与所述加热管下端胀焊也与所述中央管下口焊接的浮动管板，与所述浮动管板下缘焊接构成汇汽室的浮动封头，主体部分沿所述中央管中心线设置，超出所述中央管上口的部分被弯曲后穿出所述上器体器壁并固定在上器体器壁上的釜液吸净管，以及设在所述底封头中心的加热蒸汽凝结水出口接管。
6.根据权利要求5所述的液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统，其特征在于所述中央管降膜干釜再沸器还包括设在所述上器体上部侧面的液流进口接管。
7.根据权利要求5或6所述的液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统，其特征在于所述降膜导流装置包括导流头吊挂销、导流头和上、下间隙销；所述导流头通过所述导流头吊挂销悬挂于所述加热管上口内部；所述上间隙销和下间隙销分两圈均布在所述导流头的外圆周上，使得导流头与加热管内壁间形成均匀的环隙。
8.根据权利要求7所述的液汽连接分段减压水精馏生产氧-18的系统，其特征在于所述导流头是上细下粗的两段圆柱的结合体，细、粗圆柱体间以圆弧面形式过渡，细圆柱体上部侧向钻有一个悬吊孔，粗圆柱体下口做成喇叭口形状。
全文摘要
液汽连接分段减压水精馏生产氧－18的系统，属于高浓氧－18水生产技术领域。为了克服现有技术存在的缺点，降低生产成本，本发明公开了一种液汽连接分段减压水精馏生产氧－18的系统，包括通过按梯形级联方式连接的若干座直径逐级缩小的精馏塔、冷凝器、再冷器、再沸器以及计量泵组成的级联装置，在级联装置中，各精馏塔按如下方式连接，即前若干级塔及最后两级塔，每相邻两塔组成一个段，段中后塔塔顶通过气体管道与前塔底部直接连通；对于各段中的前塔以及不组段的塔而言，它们的塔顶均通过管道依次连通冷凝器、再冷器，冷凝器和再冷器的底部通过液体管道连通相邻前塔的再沸器顶部，再冷器还与真空总管相连通，以进行分段减压。
文档编号C01B13/02GK101053698SQ20061007308
公开日2007年10月17日 申请日期2006年4月13日 优先权日2006年4月13日
发明者杨国华 申请人:杨国华