专利名称：在工业废硫酸液的治理中生产七水硫酸镁的工艺的制作方法
技术领域：
本发明提供了一种新型七水硫酸镁的生产方法。其特征在于利用磺化碱熔 过程中产生的废硫酸作为原料生产七水硫酸镁。
背景技术：
本方法发明是在工业上生产间羟基苯甲酸、4一羟基联苯磺化碱熔过程中产 生大量废硫酸，大量的废硫酸若不经过处理将会带来很大的环保问题。
发明内容
为了处理这些废硫酸，本方法发明采用的技术方案是利用镁土和硫酸充分 进行离子交换反应的方法，使之生成硫酸镁而硫酸镁在结晶的时候带有7个结 晶水，这样就可以吸收掉废硫酸中的大部分水，加之采用絮凝剂助凝以后明显 提高了废水的沉降效果，而且处理后水的C0D和色度指标也有明显的改善。其 废水呈中性，COD值符合环保要求可以直接排放，从而使废硫酸得到回收利用， 解决了大量废硫酸的排放问题，减少了对环境的污染。 其中该方法包含以下步骤
1、 离子交换反应步骤向浓度为25-30%的废硫酸中加入含85%氧化镁的镁土， 使其充分反应完全生成硫酸镁，调节PH值7 8。其化学反应为
MgO + H2S04 — MgS04 + H20 MgS04 + 7H20 — MgS(V 7H20
2、 絮凝剂沉降、除杂、脱色步骤往反应完的溶液中加入一定量絮凝剂，以便 除去镁土中的泥巴及其它机械杂质，经过絮凝剂的助凝以后即可明显提高沉降 效果。而且，处理后水的COD和色度指标也会有明显的改善。
3、 压滤步骤将混有絮凝剂的溶液，用髙压泵打进板框压滤机，脱去絮凝剂， 泥巴及其它机械杂质。
4、 冷却析晶步骤板框压滤分离出滤渣，得到硫酸镁滤液，所得滤液经自然冷 却，析出晶体。
5、 离心过滤步骤将上述液体置于离心机中过滤即可得到七水硫酸镁晶体。
6、 晾干包装步骤将离心过滤所得的湿七水硫酸镁晶体晾干既可得到干燥的七 水硫酸镁，包装后可得到成品。
本发明方法不仅解决了大量废硫酸的排放问题，而且能从废硫酸液中制成 硫酸镁产品，况且本发明方法投资少工艺简单、回收率高，因此具有显著的社 会效益和一定的经济效益。
图为本发明的简易工艺流程图
具体实施例方式
实施例一
下面的实例描述本发明的发明内容。本实例在利用生产间羟基苯甲酸、4一羟基 联苯磺化碱熔过程中产生的废酸作为原料生产七水硫酸镁的工艺是这样的取
浓度为30%的磺化碱熔废硫酸1388g放入带有搅拌的2000ml圆底烧瓶中，缓慢 加入含85%氧化镁的镁土 200g，搅拌30min，调节反应液PH使其变成7，继续 搅拌使其充分反应。待反应完毕往反应器中加入O. lg聚硅氯化铝铁进行沉降、 除杂、脱色,搅拌15min，过滤得到滤渣阳离子聚丙烯酰胺，及经过沉降除去的泥 巴，机械杂质。所得母液自然冷却，析出晶体，过滤得到七水硫酸镁白色晶体 1045. 5g。
实施例二
在200L反应釜中加入浓度为30%的磺化碱熔废硫酸120L和59. 8kg含85%氧化 镁的镁土，开启搅拌，使其反应l小时，调节反应液PH使其变成7，继续搅拌 使其充分反应。待充分作用后往反应液中加入12g阳离子聚丙烯酰胺进行沉降、 除杂、脱色，搅拌30min后将混有阳离子聚丙烯酰胺的溶液，用高压泵打进板 框压滤机，脱去阳离子聚丙烯酰胺及经过沉降除去的泥巴，机械杂质。板框压 滤分离出滤渣10.47kg，硫酸镁滤液312. 6kg，所得滤液经自然冷却，析出晶体。 将上述混合液置于离心机中过滤即可得到湿的七水硫酸镁晶体晾干既可得到干 燥的七水硫酸镁，包装后可得到成品。
权利要求
1.在工业废硫酸液的治理中生产七水硫酸镁的工艺，其特征在于1、利用磺化碱熔过程中产生的废酸作为原料生产七水硫酸镁。2、处理废硫酸可采用镁土、菱镁矿、硼镁矿其中优选镁土。3、根据权利要求1的方法，本方法发明主要包含以下步骤离子交换反应步骤向浓度为25-30％的废硫酸中加入含85％氧化镁的镁土，使其充分反应完全生成硫酸镁，调节PH值至7～8。絮凝剂沉降、除杂、脱色步骤往反应完的溶液中加入一定量絮凝剂，以便除去镁土中的泥巴及其它机械杂质，经过絮凝剂的助凝以后即可明显提高沉降效果。而且，处理后水的COD和色度指标也会有明显的改善。压滤步骤将混有絮凝剂的溶液，用高压泵打进板框压滤机，脱去絮凝剂，泥巴及其它机械杂质。冷却析晶步骤板框压滤分离出滤渣，得到硫酸镁滤液，所得滤液经自然冷却，析出晶体。离心过滤步骤将上述液体置于离心机中过滤即可得到七水硫酸镁晶体。晾干包装步骤将离心过滤所得的湿七水硫酸镁晶体晾干既可得到干燥的七水硫酸镁，包装后可得到成品。
1、 利用磺化碱熔过程中产生的废酸作为原料生产七水硫酸镁。
2、 处理废硫酸可采用镁土、菱镁矿、硼镁矿其中优选镁土。
3、 根据权利要求1的方法，本方法发明主要包含以下步骤 离子交换反应步骤向浓度为25-30%的废硫酸中加入含85%氧化镁的镁土，使其充分反应完全生成硫酸镁，调节PH值至7 8。絮凝剂沉降、除杂、脱色步骤往反应完的溶液中加入一定量絮凝剂，以 便除去镁土中的泥巴及其它机械杂质，经过絮凝剂的助凝以后即可明显提高沉 降效果。而且，处理后水的COD和色度指标也会有明显的改善。压滤步骤将混有絮凝剂的溶液，用高压泵打进板框压滤机，脱去絮凝剂， 泥巴及其它机械杂质。冷却析晶步骤板框压滤分离出滤渣，得到硫酸镁滤液，所得滤液经自然 冷却，析出晶体。离心过滤步骤将上述液体置于离心机中过滤即可得到七水硫酸镁晶体。 晾干包装步骤将离心过滤所得的湿七水硫酸镁晶体晾干既可得到千燥的 七水硫酸镁，包装后可得到成品。
4、根据权利要求3所述的采用絮凝剂进行沉降、除杂、脱色步骤，所采用的絮 凝剂可以为聚丙烯酰胺(PAM)、,聚合氯化铝(PAC)、氯化铁铝、聚硅氯化铝(PASC)、 聚硅硫酸铝(PASS)、聚硅氯化铁(PFSC)、聚硅硫酸铁(PFSS)、聚硅氯化铝铁 (PAFSC)和聚硅硫酸铝铁(PAFSS)。
全文摘要
本发明提供了一种新型七水硫酸镁的生产方法。其特征在于以磺化碱熔过程中产生的废硫酸作为原料将废硫酸液与镁土进行混合并搅拌使其充分进行离子交换反应，充分反应后，采用絮凝剂进行沉降、除杂、脱色，再用板框压滤分离得到硫酸镁清液，再冷却结晶、离心过滤得到固体七水硫酸镁。本发明方法不仅解决了大量废硫酸的排放问题，而且能从废硫酸液中制成硫酸镁产品，况且本发明方法投资少工艺简单、回收率高，因此具有显著的社会效益和一定的经济效益。
文档编号C01F5/40GK101367533SQ20071002609
公开日2009年2月18日 申请日期2007年8月16日 优先权日2007年8月16日
发明者洋 刘, 伟 李, 欧阳念平, 沈建明 申请人:苏州麒麟医药化学研发有限公司