专利名称：超细粒氧化钇的生产方法
技术领域：
本发明属于新材料领域，涉及一种超细粒氧化钇的生产方法。
背景技术：
氧化钇颗粒粒径等物性直接影响到下游产品的质量和用途，超细粒氧化钇因其在光、电、物理化学反应等领域表现出优异性能而倍受人们关注。目前生产超细粒中心粒径D50＝0.1～1μm氧化钇的方法，主要有物理法和化学法。物理法主要有1、物理粉碎法，通过机械粉碎、电火花爆炸、超声波碎裂等得到超细粒氧化钇，其特点是操作简单，成本低，但产品纯度低，粒径分布不均匀，表面粗糙，特别是经破碎后，晶粒物性劣化而造成性能指标下降。2、机械湿球磨法，将大颗粒氧化钇在加水条件下，球磨氧化钇，经脱水、烘干、焙烧，其特点是操作简单，但产品纯度低，粒径分布不均匀，工序繁琐，对设备要求高、投资大。化学法主要有1、微乳液法，两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳状液，在微泡中形成核、聚结、团聚、热处理得到超细粒粒子，其特点是粒子的单分散性和界面性好，粒径分布均匀，但其溶剂成本高，工艺复杂，不易控制。2、沉淀法，控制一定的条件，把沉淀剂加入到钇溶液中反应后，将沉淀过滤、灼烧得到超细粒氧化钇，其特点是简单易行，生产成本低，设备要求低，投入小，但粒径较大且不易控制，粒径分布不理想。
发明内容
本发明的目的就是提供一种生产工艺简便，粒径分布和颗粒物性好，产品性能优良的超细粒氧化钇的生产方法。
本发明所采用的技术方案是将氯化钇溶液与草酸溶液均相沉淀，沉淀中加入分散剂，沉淀物经过滤分离母液，然后水洗3-5次、真空过滤、灼烧后，得到超细粒D50＜1μm氧化钇。
氯化钇溶液浓度40～100g/L，PH值2，温度15～25℃；草酸溶液浓度8～10％，温度15～25℃，草酸加入重量是沉淀稀土重量的2～2.2倍；氯化钇溶液与草酸溶液均相沉淀时，以偏正同沉方式沉淀，即氯化钇溶液与草酸溶液同步加料时，氯化钇溶液体积的4～6％先于草酸溶液加入到沉淀容器中，且氯化钇溶液比草酸溶液提前1～2分钟加完，沉淀时间10～20分钟，草酸溶液加完后，继续搅拌1～2分钟；分散剂为聚丁醇，聚丁醇的加入量为氯化钇溶液体积的1～3‰；沉淀过滤分离母液时间10～20分钟；灼烧温度850～900℃，灼烧时间3～3.5小时。
本发明生产工艺简便，产品质量高，粒径分布好，在超高倍显微镜下显示颗粒均匀，表面圆滑光亮，无硬化层，颗粒物性好，应用于荧光粉能提高发光亮度，且光色好，光衰、色温优良。
具体实施例方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述。
实施例一取1000L氯化钇溶液用纯水调浓度为40g/L、用纯氨水调PH值2、温度15℃；取80Kg高纯草酸，配制成浓度8％草酸溶液1000L，温度15℃；先将4％体积即40L的氯化钇溶液加入到沉淀反应锅中，启动沉淀反应锅搅拌，加入1L聚丁醇溶液，聚丁醇能有效抑制晶粒的生长和团聚吸附，使沉淀体系变得均匀，且对产品不引入杂质和影响性能；氯化钇溶液比草酸溶液提前1分钟加完，沉淀时间10分钟，计算出氯化钇溶液加入速度为50.53L/min，浓度8％草酸溶液加入速度为100L/min，通过泵、阀门和转子流量计控制氯化钇溶液和草酸溶液以计算量的加入速度同时加入到沉淀反应锅中，草酸溶液加入完后，继续搅拌1分钟，总沉淀时间为11分钟，偏正同沉方式沉淀对改善粒径分布状况和减少非稀土杂质共沉有明显改善作用；放下沉淀至真空吸滤槽过滤掉母液，时间10分钟，在较短时间内分离母液对减少沉淀颗料长大和杂质吸附有明显改善效果；然后，在吸滤槽中加满纯水进行水洗3次，最后真空吸滤，得到草酸钇153.5kg，草酸钇用康宁钵盛装在燃气式辊道窑内于850℃温度下灼烧3小时，得到39.3kg氧化钇产品，产品收率98.25％。
经分析检测稀土总量99.35％、灼减0.62％、氯根100ppm、粒度D50＝0.88μm。
实施例二取500L氯化钇溶液用纯水调浓度为100g/L、用纯氨水调PH值2、温度25℃；取110kg高纯草酸，配制成浓度10％草酸溶液1100L，温度25℃；先将6％体积即30L的氯化钇溶液加入到沉淀反应槽中，启动沉淀反应槽搅拌，加入1.5L聚丁醇溶液；氯化钇溶液比草酸溶液提前2分钟加完，沉淀时间20分钟，计算出氯化钇溶液加入速度为26.11L/min，浓度10％草酸溶液加入速度为55L/min，通过泵、阀门和转子流量计控制氯化钇溶液和草酸溶液以计算量的加入速度同时加入到沉淀反应槽中，草酸溶液加完后，继续搅拌2分钟，总沉淀时间为22分钟；放下沉淀至真空吸滤槽过滤掉母液，时间20分钟；然后在吸滤槽中加满纯水进行水洗5次，最后真空吸滤，得到草酸钇199.25Kg，草酸钇用康宁钵盛装在燃气式辊道窑内于900℃温度下灼烧3.5小时，得到49.01Kg氧化钇产品，产品收率98.02％。
经分析检测稀土总量99.48％、灼减0.47％、氯根40ppm、粒度D50＝0.94μm。
本发明具有生产工艺简单、生产成本低、产品性能优良的特点。
权利要求
1.一种超细粒氧化钇的生产方法，其特征在于氯化钇溶液与草酸溶液均相沉淀，沉淀中加入分散剂，沉淀物经过滤分离母液，洗水3～5次、真空过滤、灼烧后，得到超细粒D50＜1μm氧化钇。
2.根据权利要求1所述的一种超细粒氧化钇的生产方法，其特征在于氯化钇溶液浓度40～100g/L，PH值2，温度15～25℃。
3.根据权利要求1所述的一种超细粒氧化钇的生产方法，其特征在于草酸溶液浓度8～10％，温度15～25℃，草酸加入重量是沉淀稀土重量的2～2.2倍。
4.根据权利要求1所述的一种超细粒氧化钇的生产方法，其特征在于氯化钇溶液与草酸溶液均相沉淀时，以偏正同沉方式沉淀，即氯化钇溶液与草酸溶液同步加料时，氯化钇溶液体积的4～6％先于草酸溶液加入到沉淀容器中，且氯化钇溶液比草酸溶液提前1～2分钟加完。
5.根据权利要求1所述的一种超细粒氧化钇的生产方法，其特征在于沉淀时间10～20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种超细粒氧化钇的生产方法，其特征在于分散剂为聚丁醇，其加入量为氯化钇溶液体积的1～3‰。
7.根据权利要求1所述的一种超细粒氧化钇的生产方法，其特征在于沉淀过滤分离母液时间10～20分钟。
8.根据权利要求1所述的一种超细粒氧化钇的生产方法，其特征在于灼烧温度850～900℃，灼烧时间3～3.5小时。
全文摘要
本发明涉及一种超细粒氧化钇的生产方法，氯化钇溶液浓度40～100g/L、pH值2、温度15～25℃与浓度8～10％、温度15～25℃的草酸溶液于10～20分钟以偏正4～6％同沉方式均相沉淀，草酸加入重量为沉淀稀土重量的2～2.2倍，并加入分散剂聚丁醇，聚丁醇的加入量为沉淀溶液体积的1～3‰，沉淀物10～20分钟过滤分离母液，水洗3～5次，过滤，在850～900℃下灼烧3～3.5小时，得到超细粒D
文档编号C01F17/00GK101037217SQ200710027240
公开日2007年9月19日 申请日期2007年3月22日 优先权日2007年3月22日
发明者杨金华, 韩旗英, 韩新福, 韩德义, 凌诚 申请人:广东富远稀土新材料股份有限公司