专利名称：：一种制备白炭黑的方法
技术领域：
：本发明涉及一种制备白炭黑的方法，尤其涉及一种以氟硅酸、水玻璃为主要原料制备白炭黑的方法。
背景技术：
：白炭黑主要用作浅色橡胶的补强剂，广泛用于制鞋、轮胎、碾米胶辊、胶圈及电缆等橡胶制品，另外也可用作农药载体、油漆消光剂、牙膏摩擦剂、油墨及干粉灭火剂等制品。近年来，随着对外开放及人民生活水平的提高，国内对白炭黑需求迅速增长，大大刺激了白炭黑的生产发展。目前白炭黑市场一直较好，价格也不断上升，国内现有产量距发达国家相差甚远，不同品牌的许多用途在国内还未得到开发。传统生产白炭黑的方法多采用水玻璃与硫酸或盐酸法，使得白炭黑的生产和成本受原材料影响较大，缺乏市场竞争力；而且传统方法所用原料的价格不稳定，生产成本浮动较大，且生产工艺较为繁琐。同时，氟硅酸做为磷肥行业的副产物，年排氟量约10万吨左右，而实际用于生产氟硅酸钠只有4万吨。也就是说，仅过磷酸钙生产厂每年就有6万吨左右的氟以氟硅酸的形式排入江河，足以见得，环境污染相当严重，氟资源浪费也相当惊人。
发明内容针对上述问题，本发明目的在于提供一种制备白炭黑的方法，以大大降低生产成本。为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种制备白炭黑的方法，以氟硅酸、水玻璃为主要原料，具体包括以下步骤(1)将浓度为18%—25%的水玻璃加入晶种槽中，加水使生成的白炭黑固含量达到1一3%;(2)常温下快速加入氟硅酸，搅拌30min，终点pH值为6.5—8.5;(3)将晶种升温至70_90°C，将氟硅酸加入晶种中搅拌均匀，补加水使生成的白炭黑固含量达到2—5%，晶种和氟硅酸的混合液恒温80—9(TC，在30min内加入水玻璃，加完料后继续搅拌30min，保证氟硅酸与水玻璃反应完全，保温50—60min，终点pH值为7—8;(4)将步骤(3)中保温好的溶液进行过滤，滤饼经层次水洗涤后，烘干即得白炭黑成品。步骤(1)中水玻璃的模数取值为1.5—3.5。步骤(4)中的洗涤水及滤液经提浓后用于粘土盐卤法生产冰晶石。所述的氟硅酸溶液的浓度为10—60%。氟硅酸是磷肥生产过程中的副产物。本发明的反应式为-H2SiF6+3(Na2OnSi02)-6NaF+(l+3n)Si02!+H20反应式中n为水玻璃的模数，n的取值为1.5—3.5。本发明以氟硅酸为原料代替盐酸或硫酸，氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，对其环境保护造成严重影响，而本发明正是利用磷肥生产过程的副产有害废物——氟硅酸为原料来制备白炭黑的，氟硅酸的开发利用缓解了磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响，并且由于氟硅酸为磷肥厂的副产物，成本较低且原料易得，从而降低了白炭黑的生产成本。利用本发明的方法所生产的白炭黑产品质量分析结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>用BET表面积测定仪测得本发明方法制备的白炭黑的比表面积为19'5—280m2/g，属GB10517分类的A类(〉190m2/g)，适用于做为橡胶补强剂。具体实施例方式实施例1本实施例制备白炭黑的方法是以氟硅酸、水玻璃为主要原料，具体包括以下步骤(1)将18%的模数为3的水玻璃加入晶种槽中，加水使生成的白炭黑固含量达到3%;(2)开动搅拌，常温下快速加入氟硅酸，搅拌30min，终点pH值8.5;(3)将晶种升温至70°C，将氟硅酸加入晶种中搅拌均匀，补加水使生成的白炭黑固含量达到2.8%，晶种和氟硅酸的混合液恒温8(TC，在30min内加入水玻璃，加完料后继续搅拌30min，保证氟硅酸与水玻璃反应完全，保温lh，终点pH值8;(4)将步骤(3)中保温好的溶液进行过滤，滤饼经层次水洗涤后，烘干即得成品；洗水及滤液经提浓后用于粘土盐卤法生产冰晶石。实施例2本实施例制备白炭黑的方法是以氟硅酸、水玻璃为主要原料，具体包括以下步骤(1)将18%的模数为3的水玻璃加入晶种槽中，加水使生成的白炭黑固含量达到2.5%;(2)开动搅拌，常温下快速加入氟硅酸，搅拌30min，终点pH值为7;(3)开始将晶种升温至70°C，将氟硅酸加入晶种中搅拌均匀，补加水使生成的白炭黑固含量达到3.5%，晶种和氟硅酸的混合液中恒温至80°C，在30min内加入的水玻璃，加完料后继续搅拌30min，保证氟硅酸与水玻璃反应完全，保温lh，终点pH值为8;(4)将步骤(3)中保温好的溶液进行过滤，滤饼经层次水洗涤后，烘干即得成品；洗水及滤液经提浓后用于粘土盐卤法生产冰晶石。本实施例中的氟硅酸是磷肥生产过程中的副产物。实施例3本发明的技术方案在于采用了一种生产白炭黑方法，以氟硅酸、水玻璃为主要原料，具体包括以下步骤(1)将200%的模数为3的水玻璃加入晶种槽中，加水使生成的白炭黑固含量达到3%;(2)开动搅拌，常温下快速加入氟硅酸，搅拌30min，终点pH值为7;(3)开始将晶种升温至90°C，将氟硅酸加入晶种中搅拌均匀，补加水使生成的白炭黑固含量达到3%，晶种和氟硅酸的混合液中恒温至80°C，在30min内加入的水玻璃，加完料后继续搅拌30min，保证氟硅酸与水玻璃反应完全，保温lh，终点pH值为8;(4)将步骤(3)中保温好的溶液进行过滤，滤饼经层次水洗涤后，烘干即得成品；洗水及滤液经提浓后用于粘土盐卤法生产冰晶石。本实施例中的氟硅酸是磷肥生产过程中的副产物。最后所应说明的是以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。权利要求1、一种制备白炭黑的方法，其特征在于以氟硅酸、水玻璃为主要原料，具体包括以下步骤(1)将浓度为18％—25％的水玻璃加入晶种槽中，加水使生成的白炭黑固含量达到1—3％；(2)常温下快速加入氟硅酸，搅拌30min，终点pH值为6.5—8.5；(3)将晶种升温至70—90℃，将氟硅酸加入晶种中搅拌均匀，补加水使生成的白炭黑固含量达到2—5％，晶种和氟硅酸的混合液在80～90℃的温度下恒温，在30min内加入水玻璃，加完料后继续搅拌30min，保证氟硅酸与水玻璃反应完全，保温50—60min，终点pH值7—8；(4)将步骤(3)中保温好的溶液进行过滤，滤饼经层次水洗涤后，烘干即得白炭黑成品。2、根据权利要求1所述的制备白炭黑的方法，其特征在于步骤(1)中水玻璃的模数取值为1.5—3.5。3、根据权利要求1所述的制备白炭黑的方法，其特征在于步骤(4)中的洗涤水及滤液经提浓后用于粘土盐卤法生产冰晶石。4、根据权利要求l所述的制备白炭黑的方法，其特征在于所述的氟硅酸溶液的浓度为10—60%。5、根据权利要求1一4中任一条所述的制备白炭黑的方法，其特征在于所述的氟硅酸是磷肥生产过程中的副产物。全文摘要本发明涉及一种制备白炭黑的方法，以氟硅酸、水玻璃为主要原料，具体包括以下步骤(1)将浓度为18％-25％的水玻璃加入晶种槽中，加水使生成的白炭黑固含量达到1-3％；(2)常温下快速加入氟硅酸，搅拌30min，终点pH值为6.5-8.5；(3)将晶种升温至70-90℃，将氟硅酸加入晶种中搅拌均匀，补加水使生成的白炭黑固含量达到2-5％，晶种和氟硅酸的混合液在80～90℃的温度下恒温，在30min内加入水玻璃，加完料后继续搅拌30min，保证氟硅酸与水玻璃反应完全，保温50-60min，终点pH值7-8；(4)将步骤(3)中保温好的溶液进行过滤，滤饼经层次水洗涤后，烘干即得白炭黑成品。本发明的方法成本较低且原料易得，从而降低了白炭黑的生产成本。文档编号C01B33/113GK101376500SQ20071005506公开日2009年3月4日申请日期2007年8月30日优先权日2007年8月30日发明者侯红军,刘海霞,良张,李世江,杨华春,皇甫根利申请人:多氟多化工股份有限公司