专利名称：一种立方氮化硼合成方法
技术领域：
本发明属于超硬材料合成技术领域，特别是涉及一种琥珀色立方氮化硼 合成方法。
技术背景立方氮化硼是一种自然界不存在原生矿而由人工合成的无机晶体材料， 具有仅次于金刚石的高硬度及优于金刚石的热稳定性和化学稳定性。用做超 级磨料制成砂轮、油石、切削刀具等，特别适合黑色金属材料的加工，具有 高效、精密、节能等优点，在现代工业加工特别是在精密加工领域得到广泛 的应用。迄今为止，高温高压触媒法是工业合成立方氮化硼的主要方法。在高温 高压条件下以六方氮化硼为原料，在触媒材料参与下转化为立方氮化硼晶体 并长大。碱金属、碱土金属及其氮化物是常用的触媒材料。当用碱金属和碱土金属Li、 Mg、 Ca做触媒材料时，具有合成条件低、操作简单、生长速率高、 易长粗等特点，但合成的立方氮化硼晶体色泽灰黑不透明，晶体缺陷多，晶 形差，因而抗破碎强度低，热稳定性较差；当使用碱金属和碱土金属的氮化 物Li:,N、 Mg具、Ca具做触媒材料时，合成的立方氮化硼晶体浅黄，晶形发育 不完全，粒度细，合成稳定性较差。 发明内容本发明的目的在于提供一种能够合成出琥珀色半透明至透明的立方氮化 硼单结晶，具有中等强度，等积形，而且合成温度压力范围宽，收率高的立方氮化硼合成方法。实现本发明的目的所采取的方案是以碱金属、碱土金属的氮化物Mg美或Ca3N2或Li3N和镁铝合金(Mg50A150)的混和物做触媒，以六方氮化硼为原料，按质量比氮化物镁铝合金六方氮化硼二7 10 : 1 4 : 100的比例均匀混合，并按照本发明的合成工艺步骤合成出琥珀色半透明至透明的立方氮 化硼单结晶。本发明合成方法的步骤如下(1) 将碱金属、碱土金属的氮化物Mg3N2或Ca具或Li3N和镁铝合金 (Mg50A150)的混和物做触媒，以六方氮化硼为原料，按质量比氮化物镁铝合金六方氮化硼=7 10 : 1 4 : 100的比例分别取料，均匀混合后压制 成圆柱体；(2) 将步骤(1)压制成的圆柱体装入管状石墨发热体中，石墨加热管中， 再装入叶腊石组装块中做成合成棒；(3) 将步骤(2)制得的合成棒装入六面顶压机的高压腔中，加压至4. 2 5.8GPa后，将温度加热至1300 1800。C，保持4 12分钟后经停热、卸压；(4) 将步骤(3)得到的高压合成棒取出，经破碎、注水浸泡，经常规酸 碱提纯处理后，即可得到立方氮化硼晶体；(5) 将步骤(4)得到的立方氮化硼晶体用振筛机O200mm筛网筛分，分 选出合格的立方氮化硼成品。按照本发明的方法合成的立方氮化硼，能够克服单独使用氮化物和金属 触媒材料的缺点，并使两类触媒材料的优点得到很好的结合。其合成的立方 氮化硼结晶体呈琥珀色，等积形，强度适中，而且具有合成温度、压力范围宽，收率高等优点。
具体实施方式
本发明的立方氮化硼合成方法，以碱金属、碱土金属的氮化物Mg3N2或Ca具 或Li3N和镁铝合金(Mg50A150)的混和物作触媒，以六方氮化硼为原料，按 质量比氮化物镁铝合金六方氮化硼=7 10 : 1 4 : 100的比例均匀混合，并按照所述工艺方法合成出琥珀色、半透明、呈等积形的立方氮化硼晶 体。实施例l将六方氮化硼、Mg3N2、和MgAl合金(Mg50A150)以质量100 : 10 : 2 的比例称量，均匀混合后，压制成圆柱状，装入管状石墨发热体中，再装入 叶腊石组装块中，在铰式六面顶压机上高温高压合成，合成压力为5.0Gpa， 合成温度为140(TC 1600'C，合成时间为4分钟。经停热、卸压、取出合成 棒，用酸碱提纯处理得到琥珀色、半透明立方氮化硼晶体，呈等积形，立方 氮化硼转化率30%,粒度分布在70/80 325/400， 80/100粒度立方氮化硼的 抗破碎强度为20牛顿。实施例2将六方氮化硼、Ca具和MgAl合金(Mg50A150)以质量100 :9:2的比 例称量混合，按实施例l相同的方法高温高压合成，合成压力为4.2Gpa,合 成温度为1300°C 1500°C，合成时间为8分钟。经停热、卸压、取出合成棒， 用酸碱提纯处理得到琥珀色、透明立方氮化硼晶体，呈等积形，立方氮化硼 转化率35%，粒度分布在60/70 325/400， 80/100粒度立方氮化硼的抗破碎 强度为25牛顿。实施例3将六方氮化硼、Li3N和MgAl合金(Mg50A150)以质量100 : 85 : 2。 5 的比例称量混合，按实施例1相同的方法高温高压合成，合成压力为5. 8Gpa， 合成温度为150(TC 1800'C，合成时间为12分钟。经停热、卸压、取出合成 棒，用酸碱提纯处理得到琥珀色、透明立方氮化硼晶体，大多为等积形，少 量为板块状，立方氮化硼转化率39%，粒度分布在60/70 325/400， 80/100 粒度立方氮化硼的抗破碎强度为28牛顿。
权利要求
1、一种立方氮化硼合成方法，其特征在于该合成方法的步骤如下(1)将碱金属、碱土金属的氮化物Mg3N2或Ca3N2或Li3N和镁铝合金(Mg50Al50)的混和物作触媒，以六方氮化硼为原料，按质量比氮化物∶镁铝合金∶六方氮化硼＝7～10∶1～4∶100的比例分别取料，均匀混合后压制成圆柱体；(2)将步骤(1)压制成的圆柱体装入管状石墨发热体中，石墨加热管中，再装入叶腊石组装块中做成合成棒；(3)将步骤(2)制得的合成棒装入六面顶压机的高压腔中，加压至4.2～5.8GPa后，将温度加热至1300～1800℃，保持4～12分钟后经停热、卸压；(4)将步骤(3)得到的高压合成棒取出，经破碎、注水浸泡，经常规酸碱提纯处理后，即可得到立方氮化硼晶体；(5)将步骤(4)得到的立方氮化硼晶体用振筛机Φ200mm筛网筛分，分选出合格的立方氮化硼成品。
全文摘要
本发明涉及一种立方氮化硼合成方法，该方法以碱金属、碱土金属的氮化物和镁铝合金的混和物作触媒，以六方氮化硼为原料，按质量比氮化物∶镁铝合金∶六方氮化硼＝7～10∶1～4∶100的比例均匀混合，并按照本发明的合成工艺步骤合成出琥珀色半透明至透明的立方氮化硼单结晶。该方法很好地克服了单独使用氮化物和金属触媒材料的缺点，使两类触媒材料的优点得到很好的结合，其合成的立方氮化硼结晶体呈琥珀色，等积形，强度适中，而且具有合成温度、压力范围宽，收率高等优点。
文档编号C01B21/064GK101323438SQ20081004998
公开日2008年12月17日 申请日期2008年6月6日 优先权日2008年6月6日
发明者张相法 申请人:郑州中南杰特超硬材料有限公司