专利名称：一种磺化废酸综合利用的方法
技术领域：
本发明为活性染料生产过程中磺化反应产生的废酸的处理及利用方法，
尤其是蓝3G，蓝8G，红6G等活性染料生产过程中磺化反应产生的磺化废酸 的处理及利用方法。
背景技术：
磺化是精细化工合成中的重要反应，活性染料合成中一般采用磺化能力 较强的发烟硫酸作为磺化剂进行磺化。磺化完成后，稀释、抽滤，滤液即磺 化废酸，酸液量大，呈深棕色，化学组分复杂，酸度高(30°/"0%)。如不经 处理排放，不仅对环境造成严重污染，而且也造成酸资源的浪费。
中和是最普遍的废酸液处理方法。废硫酸中和以后以石膏的形式进行土 地填埋。这种方法的很大缺陷是每1吨废酸一般需要4吨碱。因此，每吨硫 酸经中和处置后产生多达5吨需要土地填埋处置的废液。
目前也可以采用膜技术(反渗透法、扩散渗析法)处理或处置硫酸。反 渗透法需要采用昂贵的过滤系统，而且，目前的反渗透过滤系统仅能处理少 量液体。扩散渗析法易发生膜污染和膜破裂等问题。
还可以采用焚烧来处置硫酸废物。与蒸发一样，焚烧成本很高，而且会 造成酸雨，因而不能为环境所接受。
采用其它方法如臭氧法、电解法及强氧化剂法也存在着能源消耗大、 成本高、人力资源浪费大等问题。
发明内容
由于目前各种废酸处理方法的局限，有必要寻找成本低，对环境无害的处理和利用硫酸废液的方法，以减小最终需要土地填埋处置的含硫酸废液 量。比较经济可行的方法是循环硫酸废液再行使用。对硫酸循环使用也可以 减少对土地填埋的需求。过去已提出循环硫酸的许多方法，但至今没有可供 在染料工业中实施的循环硫酸废液的方法。
目前还没有发现对活性染料生产中的磺化废酸进行有效处理和利用的报道。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种磺化废酸的处理及禾佣方法，其 包括如下步骤
(a) 、将活性染料生产中磺化产生的废酸收集到回收罐中；
(b) 、向回收罐中加入颗粒活性碳，进行搅拌吸附或固定床吸附；
(c) 、吸附结束后将废酸液与吸附剂分离，用压滤机过滤废酸得到废酸清
液；
上述方法还可以包括如下步骤
(d) 、将(c)步骤得到的废酸清液用于调节重氮化反应的pH值。
其中(a)步骤的收集一般可以在5-5(TC下进行，其它的适宜的温度也可 以允许，(b)步骤中加入的颗粒活性碳的重量为废酸重量的1%。-1%，加入颗 粒活性碳的量可以增大或减小，本领域技术人员可以根据废液中杂质的过少 来确定加入活性碳的量， 一般情况下吸附时间为3-6小时，重氮化反应的^t 一般控制在0-5t:下进行，其中的活性染料生产可以是任何活性染料的生产方 法，只要该活性染料生产中用到了磺化反应步骤，那么本发明的发明就适用 于处理该活性染料方法生产中产生的磺化废酸。
上述方法中的颗粒活性碳是本领域常用的活性碳，能够从市场上获得，对 其没有特定的要求。
上述方法中的重氮化反应可以是任何的重氮化反应，只要发生重氮化反
4应，本发明的产生的废酸清液就旨的多用于中和其产生的碱性溶液。
其实本发明的方法不仅仅局限于活性染料生产，对于其他染料生产，只要 用到了磺化步骤和重氮化反应步骤，本发明的方法就可以适用。本发明的方
^tt^用于活性染料为蓝3G，蓝8G或红6G的生产中，这些染料是公知 的染料，其生产方法也是公知的，本发明的方法尤其适用于这些染料的生产 中。
其中蓝3G (C丄活性蓝69)是市场上能够获得的产品，其商品名为毛用 活性蓝3G，生产厂家是汽巴精化(中国)有限公司，天津市德凯化工有限公 司等。
其中蓝8G (C丄活性蓝185)是市场上能够获得的产品，其商品名为酸性 翠蓝8G,生产厂家是汽巴精化(中国)有限公司，天津市德凯化工有限公司 等。
其中红6G (C丄活性红84)是市场上能够获得的产品，其商品名为毛用 活性红6G，生产厂家是汽巴精化(中国)有限公司，天津市德凯化工有限公 司等。
具体实施例方式
下面通过具体的实施例来详细说明本发明的方法，下面的实施例仅仅是 对本发明的技术方案的解释，并不是对本发明的任何限制，通过下面的实施 例，本领域技术人员能够全面实现本发明的技术方案内容。
实施例l:
将蓝3G妒中磺化过禾i^生的磺化废酸20m3通过耐麟于2(TC下收集 到回收罐中，向其中投加20kg的颗粒活性炭，搅拌吸附4小时以后，由耐酸 泵将混合液打到压滤机压滤，滤出无色稀硫酸清液，浓度约为30%，将该稀 硫酸用于调节重氮化反应的pH值。实施例2:
将蓝8G生产中磺化过程产生磺化废酸15m3通过耐酸泵于4(TC下收集到 回收罐中，向其中投加150kg的颗粒活性炭，慢速搅拌、吸附3小时以后， 由耐酸泵打到压滤机压滤，滤出无色稀硫酸清液，浓度约为27%，将该稀硫 酸用于调节重氮化反应的pH值。 实施例3:
将红6G生产中磺化过程产生磺化废酸18m3通过耐酸泵于5匸下收集到 回收罐中，投加90kg的颗粒活性炭，慢速搅拌、吸附6小时以后，由耐酸泵 打到压滤机压滤，滤出无色稀硫酸清液，浓度为30~35%，将该稀硫酸用于调 节重氮化反应的pH值。
权利要求
1、一种活性染料制备中磺化废酸的处理及利用方法，其包括如下步骤(a)、将活性染料生产中磺化产生的废酸收集到回收罐中；(b)、向回收罐中加入颗粒活性碳，进行搅拌吸附或固定床吸附；(c)、吸附结束后将废酸液与吸附剂分离，用压滤机过滤废酸得到废酸清液；
2、 根据权利要求所述的方法，其还包括如下步骤(d) 、将(c)步骤得至啲废酸清液用于调节重氮化反应的pH值。
3、 根据权利要求I所述的方法，其中(a)步骤中的收集是在5-5CTC下进行。
4、 根据权利要求l所述的方法，其中(b)步骤中加入的颗粒活性碳的重 量为废酸重量的1%。-1%。
5、 根据权利要求l所述的方法，其中(b)步骤中吸附的时间为3-6小时
6、 根据权禾腰求l的方法，其中活性染料为蓝3G，蓝8G或红6G。
全文摘要
本发明提供了一种磺化废酸的处理及利用方法，主要是首先将活性染料生产中磺化产生的废酸收集到回收罐中，然后向回收罐中加入颗粒活性炭，进行搅拌吸附或固定床吸附，吸附结束后将废酸液与吸附剂分离，用压滤机过滤废酸得到废酸清液，将得到的废酸清液用于调节重氮化反应的pH值。
文档编号C01B17/00GK101481099SQ20081015412
公开日2009年7月15日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日
发明者张兴华, 邢广文 申请人:天津市德凯化工有限公司