专利名称：纳米硅粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及制备纯硅的方法。
背景技术：
纯硅(Si)，是一种重要的工业原料，在电子器件的制备领域，有十分
重要且广泛的应用。
目前，常规的纯硅(Si)的制备方法，如
(1) 西门子法，该方法采用氯和合金硅在高温下合成三氯氢硅SiHCl3，
副产品四氯化硅和氯气，严重污染环境，并且，需要使用大量碳燃料，在 高温下反应合成三氯氢硅和四氯化硅时，将产生大量二氧化碳和氯气，排
放到大气中，将增加环境的负担；
(2) 改良西门子法，该方法在节能上有所改善，但是，该方法使用氟 化物在高温下合成氟化硅(SiF4)，有大量的硫和氟被排放，严重污染环境；
(3) 硅烷法，该方法在节能上得到进一步改善，但是操作难度大，难 以杜绝产业化过程中的跑、冒、漏、滴现象。生产硅垸同时还有氯化硅等 有毒的副产品,而硅垸(SiH4)在空气中就能自燃，安全系数低。
(4) 磷化学法，该方法采取磷化合物制备纯硅过程中，排放的废水富 磷给江河带来"绿藻"泛滥后患，且水体氧含量下降对渔业(包括其他水中经 济生物)生态失衡令人不安。
发明内容
本发明的目的是提供一种以氧化硅为原料制备纯硅的方法，以克服现 有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法，包括如下的Si02介孔结构材料的制备步骤(1) 将多聚硅胶与水H20按照1 : 0.3~0.5,优选0.4的重量比混合，150 30(TC反应20 40分钟，优选30分钟，然后熟化2 8小时，获得&02酸 式悬浮液；
(2) 加入蚀化剂三甲基氯硅烷，180 35(TC静置老化处理12 48小
时，使Si02颗粒表面蚀化形成介孔结构；
三甲基氯硅垸的加入重量为E-40的15 30%;
(3) 然后加入干燥介质，30 5(TC反应12 24小时，然后干燥，挥 去干燥介质，室温静置12 24小时，縮聚；
所述干燥介质为己烷、异丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，组分的重 量比为
己垸异丙醇六甲基二硅醚=1 :1.5 2.5: 2.5 3.5;
干燥介质加入重量为E-40的10 25%;
(4) 然后将步骤(3)的縮聚产物常压下置于Ar气氛中，180 210°C 烘干，获得透明气凝胶，为一种Si02介孔结构材料，可作为制备纯硅的原 料。 .
采用上述方法制备的产物，产品的粒径为20 70纳米，粒径分布小， 无环境污染，能耗大大降低，具有工业化实施前景。
具体实施例方式
实施例1
(1) 将多聚硅胶与水H20按照1 : 0.4的重量比，15(TC反应20分钟， 然后熟化2小时，获得Si02酸式悬浮液；
(2) 加入蚀化剂三甲基氯硅烷，180。C静置老化处理12小时，使Si02 颗粒表面蚀化形成介孔结构；
三甲基氯硅烷的加入重量为E-40的15%;(3) 然后加入干燥介质，3(TC反应12小时，然后干燥，挥去千燥介 质，室温静置12小时，縮聚；
干燥介质为己烷、异丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，组分的重量比
为
己烷异丙醇六甲基二硅醚=1 : 2.5 : 3.5;
干燥介质加入重量为E-40的10%;
(4) 然后将步骤(3)的縮聚产物常压下置于Ar气氛中，180。C烘干， 获得透明气凝胶，为一种Si02介孔结构材料，可作为制备纯硅的原料。
对产物进行检测，平均粒径为20纳米。
实施例2
(l)将多聚硅胶与水H20按照1 : 0.4的重量比，30(TC反应40分钟， 然后熟化8小时，获得Si02酸式悬浮液；
(2) 加入蚀化剂三甲基氯硅烷，350。C静置老化处理48小时，使Si02 颗粒表面蚀化形成介孔结构；
三甲基氯硅垸的加入重量为E-40的30%;
(3) 然后加入干燥介质，50'C反应24小时，然后干燥，挥去干燥介 质，室温静置24小时，縮聚；
干燥介质为己烷、异丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，组分的重量比
为
己垸异丙醇六甲基二硅醚=1 :1.5: 2.5;
干燥介质加入重量为E-40的25 %;
(4) 然后将步骤(3)的縮聚产物常压下置于Ar气氛中，210°C烘干， 获得透明气凝胶，为一种Si02介孔结构材料，可作为制备纯硅的原料。 对产物进行检测，平均粒径为70纳米。
权利要求
1. 纳米硅粉的制备方法，其特征在于，包括如下的SiO2介孔结构材料的制备步骤(1)将多聚硅胶与水H2O混合反应，然后熟化，获得SiO2酸式悬浮液；(2)加入三甲基氯硅烷，使SiO2颗粒表面蚀化形成介孔结构；(3)然后加入干燥介质，反应，然后干燥，挥去干燥介质，室温静置缩聚；(4)然后将步骤(3)的缩聚产物常压下置于Ar气氛中，180～210℃烘干，获得透明气凝胶。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将多聚硅胶与水H20按 照1 : 0.3-0.5的重量比混合。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，150 30(TC反应20 40 分钟，然后熟化2 8小时。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，180 350'C静置老化处理12 48小时。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三甲基氯硅垸的加入重 量为E-40的15 30%。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，加入干 燥介质，30 5(TC反应12 24小时，然后干燥，挥去干燥介质，室温静置 12 24小时，所述干燥介质为己烷、异丙醇和六甲基二硅醚的混合溶液，组分的重量比为己烷异丙醇六甲基二硅醚=1: 1.5 2.5: 2.5 3.5;干燥介质加入重量为E-40的10 25%。
全文摘要
本发明提供了一种纳米硅粉的制备方法，包括如下的SiO<sub>2</sub>介孔结构材料的制备步骤(1)将多聚硅胶与水H<sub>2</sub>O混合反应，然后熟化，获得SiO<sub>2</sub>酸式悬浮液；(2)加入三甲基氯硅烷，使SiO<sub>2</sub>颗粒表面蚀化形成介孔结构；(3)然后加入干燥介质，反应，然后干燥，挥去干燥介质，室温静置缩聚；(4)然后将步骤(3)的缩聚产物常压下置于Ar气氛中，180～210℃烘干，获得透明气凝胶。采用上述方法制备的产物，产品的粒径为20～70纳米，粒径分布小，无环境污染，能耗大大降低，具有工业化实施前景。
文档编号C01B33/021GK101423217SQ20081020167
公开日2009年5月6日 申请日期2008年10月23日 优先权日2008年10月23日
发明者俞月明, 亮 夏 申请人:俞月明;夏 亮