专利名称：采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法
技术领域：
本发明公开的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法属纳米材料生 产技术领域，具体涉及的是把各种湿法生产纳米粉体沉淀出来的固液混合 物，采用理化方法实施表面改性工艺，实现液固自动分离，制得各种固态 粉体材料。
二.
背景技术：
湿法工艺是目前生产纳米粉体材料的最主要的工艺技术。在湿法生产 流程中，经过各种前置处理后，纳米粉体在液相中通过各种方式沉淀出来， 或直接成为产品，如纳米碳酸钙，或成为各种氧化物的前驱体之中间制品， 如各种金属氧化物产品的中间产品-各种金属盐，这种沉淀后的液固混合 物，在液固混合阶段要利用表面活性剂进行表面改性，以防止纳米产品的
团聚，改善纳米粉体的分散性；还需要一个过滤工序，以实现液固分离； 液固分离的滤饼，还需要一个干燥过程，以获得干燥的、流动性好的粉体。 这些传统的工艺流程，操作环节多，设备投资大，能耗很高，费事费力， 增加了产品的生产成本。本发明是在液固混合阶段利用表面改性剂对物料 进行改性，使混合液中的固体纳米颗粒产生疏水性，从混合液中自动浮离 出来，从而实现液固分离的一种生产方法。用此方法生产的纳米粉体分散 性好，可以减少生产环节，降低生产成本，是纳米粉体生产的创新性工艺 技术改进，也是湿法生产纳米粉体的一个技术进步，值得推广和采用。
三.
发明内容
本发明的目的是向社会提供这种采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的 方法,它是湿法生产纳米粉体的创新性技术改进,使湿法生产工艺发生了重大 改变，减少生产环节、生产设备、生产周期、生产成本。
本发明的技术方案包括这种液固自动分离方法以及采用液固自动分离法 湿法生产纳米粉体的方法两部分的技术内容。
这种用于湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，是在湿法化学生产各 种无机纳米粉体材料之液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法，所述的湿法生产纳米粉体的方法，是采用溶液化学的方法，在液相状态下进行反应、 合成，沉淀出纳米粉体结晶，再将沉淀物过滤、洗涤、干燥、煅烧的方法。技 术特点在于所述的该湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法是通过改性实 现液固分离的方法，该方法是采用理化方法对湿法生产纳米粉体时的液固混合 物中的固态纳米粉体进行改性实现液固自动分离的方法。
根据以上所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，技术特点有 所述的该湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法是采用物理与化学方法对 湿法生产纳米粉体时的液固混合物中的固态纳米粉体实施表面改性实现液固 自动分离的方法。
根据以上所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，技术特点还有 所述的该湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法中采用的物理与化学方法 是将液固混合物中需要分离的固态各种无机纳米粉体材料，在带有搅拌的容 器中，在选择的温度下，在液固混合物适宜的液固比范围内，采用选择的表面 改性剂进行表面改性，使液体中的固体纳米颗粒改性疏水，从液固混合液中自 动浮出液面实现液固分离的。
根据以上所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，技术特点还有 所述的该湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法中采用详细的物理与化学 方法是在搅拌、加热的容器中，在选择的反应温度下，在选择设定的反应时 间里，按液固混合物选择的液固比，采用选择的表面活性剂进行改性，使液体 中的固体纳米颗粒改性彻底疏水，其疏水性使固体纳米颗粒从混合液中自动浮 离液体，在改性的同时实现液固分离。所述的改性包括改变其疏水性、分散性 等。
根据以上所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，技术特点还有 所述的需要液固分离的各种无机纳米粉体材料包括有湿法生产的纳米氧 化物、碱和盐三大类所述的氧化物类有氧化锌、氧化镁、氧化钛、氧化铁、 氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化铅、氧化铝、氧化硅、氧化钙等。所述的碱 类有氢氧化锌、氢氧化镁、氢氧化钛、氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化镍、 氢氧化铜、氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化硅、氢氧化钙等。所述的盐类有: 锌盐、镁盐、钛盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、铅盐、铝盐、硅盐、钙盐 及其复式盐等。其中所述的锌盐、镁盐、钛盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、 铅盐、铝盐、硅盐、钙盐是上述各种金属的硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、脂肪酸盐等，如硝酸锌、碳酸镁、硫酸钛、脂肪酸铁、硝酸钴、碳酸镍、硫 酸铜、脂肪酸铅、硝酸铝、碳酸硅、硫酸钙、脂肪酸锌等等。所述的复式 盐是上述各种单盐金属的碱式碳酸盐、碱式硝酸盐、碱式硫酸盐、碱式脂 肪酸盐，如碱式碳酸锌、碱式硝酸铜、碱式硫酸钙、碱式脂肪酸铝、碱式 硝酸镁、碱式碳酸钛、碱式硫酸钴、碱式脂肪酸镍、碱式硝酸铅、碱式碳 酸硅、碱式硫酸铁、碱式脂肪酸锌等等，不必一一列举。
根据以上所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，详细技术特点 还有所述采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为8碳至20碳的各种 脂肪酸经氢氧化钠、或氢氧化钾、氨水皂化反应生成的各种脂肪酸盐，表 面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉体材料的中间制品重量的
0.5 10%。所述的8碳至20碳的各种脂肪酸盐表面活性剂是脂肪酸钠、 脂肪酸钾、脂肪酸铵，如亚油酸钠、亚油酸钾、硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸 铵等。
根据以上所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，详细技术特点 还有a,所述的反应温度选择为50 98'C。 b.所述的反应时间选择为5 60min。 c.所述的搅拌选择为400-1500转/ min。 d.所述的液固混合物的 液固比选择为液:固=2 40:1。
这种采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，是在湿法化学生产各种 无机纳米粉体材料制品之液固混合物工艺过程中，采用液固自动分离的方法实 现湿法生产纳米粉体，所述的湿法生产纳米粉体的方法,是采用溶液化学的方法， 在液相状态下进行反应、合成，沉淀出纳米粉体结晶，再将沉淀物过滤、洗涤、 干燥、煅烧的方法。技术特点在于所述的该采用液固自动分离湿法生产纳米 粉体的方法是采用理化方法对湿法生产纳米粉体的液固混合物中的固体纳米 粉体进行改性实现液固自动分离的方法。
根据以上所述的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，技术特特点
有所述的该采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法是采用理化方法对湿
法生产纳米粉体时的液固混合物中的固态纳米粉体实施表面改性实现液固自 动分离的方法。
根据以上所述的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，技术特点还
有所述的该采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法中采用的物理与化学 方法是将液固混合物中需要分离的固态各种无机纳米粉体材料，在带有搅拌
7的容器中，在选择的温度下，在液固混合物适宜的液固比范围内，采用选择的 表面改性剂进行表面改性，使液体中的固体纳米颗粒改性疏水，从液固混合液 中自动浮出液面实现液固分离的。
根据以上所述的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，技术特点还 有所述的该采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法中采用详细的物理与 化学方法是在搅拌、加热的容器中，在选择的反应温度下，在选择设定的反 应时间中，按液固混合物选择的液固比，采用选择的表面活性剂进行改性，使 液体中的固体纳米颗粒改性彻底疏水，其疏水性使固体纳米颗粒从混合液中自 动浮离液体，在改性的同时实现液固分离。所述的改性包括改变其疏水性、分 散性等。
根据以上所述的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，技术特点还 有所述的需要液固分离的各种无机纳米粉体材料包括有湿法生产的纳米 氧化物、碱和盐三大类所述的氧化物类有氧化锌、氧化镁、氧化钛、氧化 铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化铅、氧化铝、氧化硅、氧化钙等。所述 的碱类有氢氧化锌、氢氧化镁、氢氧化钛、氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化 镍、氢氧化铜、氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化硅、氢氧化,丐等。所述的盐类 有:锌盐、镁盐、钛盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、铅盐、铝盐、硅盐、 钙盐及其复式盐等。其中所述的锌盐、镁盐、钛盐、铁盐、钴盐、镍盐、 铜盐、铅盐、铝盐、硅盐、钙盐是上述各种金属的硝酸盐、碳酸盐、硫酸 盐、脂肪酸盐等，如硝酸锌、碳酸镁、硫酸钛、脂肪酸铁、硝酸钴、碳酸 镍、硫酸铜、脂肪酸铅、硝酸铝、碳酸硅、硫酸钙、脂肪酸锌等等。所述 的复式盐是上述各种单盐金属的碱式碳酸盐、碱式硝酸盐、碱式硫酸盐、 碱式脂肪酸盐，如碱式碳酸锌、碱式硝酸铜、碱式硫酸钙、碱式脂肪酸铝、 碱式硝酸镁、碱式碳酸钛、碱式硫酸钴、碱式脂肪酸镍、碱式硝酸铅、碱 式碳酸硅、碱式硫酸铁、碱式脂肪酸锌等等，不必一一列举。
根据以上所述的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，详细技术特 点还有:所述采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为8碳至20碳的各种 脂肪酸经氢氧化钠、或氢氧化钾、氨水皂化反应生成的各种脂肪酸盐，表 面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉体材料的中间制品重量的 0.5 10%。所述的8碳至20碳的各种脂肪酸盐表面活性剂是脂肪酸钠、
脂肪酸钾、脂肪酸铵，如亚油酸钠、亚油酸钾、硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸铵等。
根据以上所述的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，详细技术特
点还有:a.所述的反应温度选择为50 98'C。b.所述的反应时间选择为5 60min。 c.所述的搅拌选择为400—1500转/min。 d.所述的液固混合物的 液固比选择为液:固==2 40:1。
本发明的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法优点有1.它是湿法 生产纳米粉体重要技术改进，革除了旧的传统制备工艺中的过滤、干燥等 工序以及所用的设备和操作环节，降低了能耗、生产成本，节省了人力、 物力和财力；2.它是湿法生产纳米粉体重要技术改进，使湿法生产工艺简 单、流程减少、生产周期縮短、产品质量提高；3.它是湿法生产纳米粉体 创新性重大技术改进，使湿法生产工艺发生了重大改变，值得采用和推广。
四.
本发明的说明书附图共有l幅
图1为采用液固自动分离湿法生产纳米粉体方法的液固分离工艺流程框图。
在图l中l.液固混合物储槽；2.改性剂储槽；3.带加热搅 拌的改性釜；4.液、固分离槽；5.液固分离的粉体料仓。
五. 具体实施方案
本发明的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法非限定实施例包括 这种液固自动分离方法的实施例一，它有9小例；以及采用液固自动分离法湿 法生产纳米粉体的方法实施例二，它也有9小例。
实施例一.用于湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法 该例的用于湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，是在湿法化学生产 各种无机纳米粉体材料的中间制品之液固混合物工艺过程中采用的液固自动 分离方法，所述的湿法生产纳米粉体的方法,是采用溶液化学的方法，在液相状 态下进行反应、合成，沉淀出纳米粉体结晶，再将沉淀物过滤、洗涤、干燥、 煅烧的方法。例该湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法是通过改性实现液 固分离的方法，该方法是采用理化方法对湿法生产纳米粉体时的液固混合物中 的固态纳米粉体进行改性实现液固自动分离的方法，是采用物理与化学方法对 湿法生产纳米粉体时的液固混合物中的固态纳米粉体实施表面改性实现液固 自动分离的方法，在该例湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法中采用的物 理与化学方法是将液固混合物中需要分离的固态各种无机纳米粉体材料，在带有搅拌的容器中，在选择的温度下，在液固混合物适宜的液固比范围内， 采用选择的表面改性剂进行表面改性，使液体中的固体纳米颗粒改性疏水，从 液固混合液中自动浮出液面实现液固分离的。其详细的物理与化学方法是在 搅拌、加热的容器中，在选择的反应温度下，在选择设定的反应时间中，按液 固混合物选择的^夜固比，采用选择的表面活性剂进行改性，使液体中的固体纳 米颗粒改性彻底疏水，其疏水性使固体纳米颗粒从混合液中自动浮离液体，在 改性的同时实现液固分离,所述的改性包括改变其疏水性、分散性等。所述采 用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为8碳至20碳的各种脂肪酸经氢氧 化钠、或氢氧化钾、氨水皂化反应生成的各种脂肪酸盐，表面活性剂的用
量选择为需要改性的固体纳米粉体材料的中间制品重量的0.5 10%。所 述的8碳至20碳的各种脂肪酸盐表面活性剂是脂肪酸钠、脂肪酸钾、脂 肪酸铵，如亚油酸钠、亚油酸钾、硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸铵等。图l示 出液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法的液固分离工艺流程框图， 图中1为沉淀完成后的液固混合物储槽，2为改性剂储槽，3是带加热搅拌的改 性釜，4为液、固分离槽，5为液固分离的粉体料仓。这些液固分离的粉体可再 进行过滤、洗涤、干燥、煅烧等后步的工艺过程，制成湿法生产的种种纳米粉体。 所述的需要液固分离的各种无机纳米粉体材料包括有湿法生产的纳米氧
化物、碱和盐三大类所述的氧化物类有氧化锌、氧化镁、氧化钛、氧化铁、
氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化铅、氧化铝、氧化硅、氧化钙等。所述的碱
类有氢氧化锌、氢氧化镁、氢氧化钛、氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化镍、 氢氧化铜、氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化硅、氢氧化钙等。所述的盐类有:
锌盐、镁盐、钛盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、铅盐、铝盐、硅盐、l丐盐 及其复式盐等。其中所述的锌盐、镁盐、钛盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、 铅盐、铝盐、硅盐、钙盐是上述各种金属的硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、脂 肪酸盐等,如硝酸锌、碳酸镁、硫酸钛、脂肪酸铁、硝酸钴、碳酸镍、硫 酸铜、脂肪酸铅、硝酸铝、碳酸硅、硫酸钙、脂肪酸锌等等。所述的复式 盐是上述各种单盐金属的碱式碳酸盐、碱式硝酸盐、碱式硫酸盐、碱式脂 肪酸盐，如碱式碳酸锌、碱式硝酸铜、碱式硫酸钙、碱式脂肪酸铝、碱式 硝酸镁、碱式碳酸钛、碱式硫酸钴、碱式脂肪酸镍、碱式硝酸铅、碱式碳 酸硅、碱式硫酸铁、碱式脂肪酸锌等等，不必一一列举。
1例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为8碳的 脂肪酸钠或亚油酸钾，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉体 材料的中间制品重量的0.5%或0.55%。 b.采用的反应温度选择为98°C。 c.采用的反应时间选择为5min。d.采用的搅拌机为市售适合使用的，搅拌 速度选择为400转/ min或410转/ min。 e.液固混合物的液固比选择为 液:固==40:1。 f.需要液固分离的是无机纳米粉体材料之盐类的锌、铁、铜、 硅它们的硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、脂肪酸盐等，及锌、铁、铜、硅它们的 复式盐--碱式碳酸盐、碱式硝酸盐、碱式硫酸盐、碱式脂肪酸盐，如碱式 碳酸锌、碱式硝酸铁、碱式硫酸铜、碱式脂肪酸硅等等的无机纳米粉体材
料制品o
2例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详
细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂，也即表面活性剂选辨为9碳的
脂肪酸钾或亚油酸钠，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉体
材料的中间制品重量的1%或1.5%或2%。&采用的反应温度选择为97°C。 c.采用的反应时间选择为6min。d.采用的搅拌机为市售适合使用的，搅拌 速度选择为450转/ min或500转/ min或550转/ min。 e.液固混合物的液 固比选择为液:固==36:1或38:1或39:1。 f.需要液固分离的是无机纳米 粉体材料之盐类的镁、钴、铅、钙它们的硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、脂肪酸 盐等，及镁、钴、铅、钙它们的复式盐--碱式碳酸盐、碱式硝酸盐、碱式硫 酸盐、碱式脂肪酸盐，如碱式碳酸镁、碱式硝酸钴、碱式硫酸铅、碱式脂 肪酸钙等等的纳米粉体材料制品。
3例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为10碳 或11碳的脂肪酸铵或硬脂酸钠，表面活性剂的用量选择为需要改性的固 体纳米粉体材料的中间制品重量的2.5%或3%。 b.采用的反应温度选择为 卯。C或95。C。 c.采用的反应时间选择为10min或15min。 d.采用的搅拌机 为市售适合使用的，搅拌速度选择为600转/min或650转/min或700转/ min。 e.液固混合物的液固比选择为液:固==32:1或34:1或35:1。 f.需 要液固分离的是无机纳米粉体材料之盐类的钛、镍、铝它们的硝酸盐、碳酸 盐、硫酸盐、脂肪酸盐等，及钛、镍、铝它们的复式盐-碱式碳酸盐、碱式 硝酸盐、碱式硫酸盐、碱式脂肪酸盐，如碱式碳酸钛、碱式硝酸镍、碱式硫酸铝、碱式脂肪酸钛等等的纳米粉体材料制品。
4例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详
细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂,也即表面活性剂选择为12碳 或13碳的亚油酸钠或硬脂酸钾，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体 纳米粉体材料的中间制品重量的3.5%或4%。b.采用的反应温度选择为85 r或88"C。 c.采用的反应时间选择为20min或25min。 d.采用的搅拌机 为市售适合使用的，搅拌速度选择为750转/ min或800转/ min或850转 /min。 e.液固混合的液固比选择为液:固==25:1或28:1或30:1 。 f.需要 液固分离的是无机纳米粉体材料之金属氧化物类的氧化锌、氧化铁、氧化铜、 氧化硅、氧化铅等纳米粉体材制品。
5例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为14碳 或15碳的亚油酸钾或硬脂酸铵,表面活性剂的用量选择为需要改性的固体 纳米粉体材料的中间制品重量的4.5%或5%。b.采用的反应温度选择为75 X:或8(TC。 c.采用的反应时间选择为30min或35min。 d.采用的搅拌机 为市售适合使用的，搅拌速度选择为900转/ min或950转/ min或1000转 /min。 e.液固混合物的液固比选择为液:固=20:1或18:1或23:1 。 f.需 要液固分离的是无机纳米粉体材料之金属氧化物的氧化镁、氧化钴、氧化铅、 氧化钙及氧化铁、氧化锌等纳米粉体材料制品。
6例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂,也即表面活性剂选择为16碳 或17碳的脂肪酸钠或亚油酸钾，表面活性剂的用量选择为需要改性的固 体纳米粉体材料的中间制品重量的5.5°/。或6%或6.5%。 b.采用的反应温 度选择为75。C或80。C。 c.采用的反应时间选择为40min或45min。 d.采 用的搅拌机为市售适合使用的，搅拌速度选择为1050转/miii或1100转/ min或1150转/min。 e.液固混合物的液固比选择为液:固=12:1或10:1 或15:1。 f.需要液固分离的是无机纳米粉体材料之金属氧化物类的氧化钛、 氧化镍、氧化铝等纳米粉体材料制品。
7例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂,也即表面活性剂选择为18碳 的脂肪酸钾或硬脂酸钠，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉体材料的中间制品重量的7%或7.5 %或8%。 b.采用的反应温度选择为 65-C或70。C。 c.采用的反应时间选择为5 0min或55min。 d.采用的搅拌 机为市售适合使用的，搅拌速度选择为1200转/min或1250转/min或 1300转/min。 e.液固混合物的液固比选择为液:固==3:1或5:1或8:1 。 f.需要液固分离的是无机纳米粉体材料之碱类的氢氧化锌、氢氧化铁、氢氧 化铜、氢氧化硅等纳米粉体材料制品。
8例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂,也即表面活性剂选择为19碳 的脂肪酸铵或硬脂酸钾，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉 体材料的中间制品重量的8.5 %或9%或9.5%。 b.采用的反应温度选择为 55T:或6(TC。 c.采用的反应时间选择为59min。 d.采用的搅拌机为市售适 合使用的，搅拌速度选择为1300转/min或1350转/min或1400转/min。 e.液固混合物的液固比选择为液:固==2.5:1。 f.需要液固分离的是无机纳 米粉体材料之碱类的氢氧化镁、氢氧化钴、氢氧化铅、氢氧化钙等等无机纳 米粉体材料制品。
9例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为20碳 的亚油酸钾或硬脂酸铵，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉 体材料的中间制品重量的9.9%或10%。 b.采用的反应温度选择为50°C。 c.采用的反应时间选择为60min。 d.采用的搅拌机为市售适合使用的，搅 拌速度选择为1450转/min或1500转/min。 e.液固混合物的液固比选择 为液:固==2:1。 f.需要液固分离的是无机纳米粉体材料之碱类的氢氧化钛、 氢氧化镍、氢氧化铝等纳米粉体材料制品。
实施例二.采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法 该例的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，是在湿法化学生产各 种无机纳米粉体材料的中间制品之液固混合物工艺过程中,采用液固自动分离 的方法实现湿法生产纳米粉体，所述的湿法生产纳米粉体的方法,是采用溶液化 学的方法,在液相状态下进行反应、合成，沉淀出纳米粉体结晶，再将沉淀物过 滤、洗涤、干燥、煅烧的方法。该例采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方 法是采用理化方法对湿法生产纳米粉体的液固混合物中的固体纳米粉体进行 改性实现液固自动分离的方法。该例采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法是采用物理与化学方法对湿法生产纳米粉体时的液固混合物中的固态纳米 粉体实施表面改性实现液固自动分离的方法，该例采用液固自动分离湿法生产 纳米粉体的方法中采用的物理与化学方法是将液固混合物中需要分离的固态 各种无机纳米粉体材料，在带有搅拌的容器中，在选择的温度下，在液固混合 物适宜的液固比范围内，采用选择的表面改性剂进行表面改性，使液体中的固 体纳米颗粒改性疏水，从液固混合液中自动浮出液面实现液固分离的。其详细 的物理与化学方法是在搅拌、加热的容器中，在选择的反应温度下，在选择 设定的反应时间中，按液固混合物选择的液固比，采用选择的表面活性剂进 行改性，使液体中的固体纳米颗粒改性彻底疏水，其疏水性使固体纳米颗粒从 混合液中自动浮离液体，在改性的同时实现液固分离，所述的改性包括改变其疏 水性、分散性等。所述采用的表面改性剂,也即表面活性剂选择为8碳至20 碳的各种脂肪酸经氢氧化钠、或氢氧化钾、氨水皂化反应生成的各种脂肪 酸盐，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉体材料的中间制品 重量的0.5 10%。所述的8碳至20碳的各种脂肪酸盐表面活性剂是脂肪 酸钠、脂肪酸钾、脂肪酸铵，如亚油酸钠、亚油酸钾、硬脂酸钠、硬脂酸钾、 硬脂酸铵等。图1示出液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法的液固
分离工艺流程框图，图中l为沉淀完成后的液固混合物储槽，2为改性剂储槽,3 是带加热搅拌的改性釜，4为液、固分离槽，5为液固分离的粉体料仓。这些液 固分离的粉体可再进行过滤、洗涤、干燥、煅烧等后步的工艺过程，制成湿法生 产的种种纳米粉体。所述的需要液固分离的各种无机纳米粉体材料包括有
湿法生产的纳米氧化物、碱和盐三大类所述的氧化物类有氧化锌、氧化 镁、氧化钛、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化铅、氧化铝、氧化硅、 氧化钙等。所述的碱类有氢氧化锌、氢氧化镁、氢氧化钛、氢氧化铁、氢 氧化钴、氢氧化镍、氢氧化铜、氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化硅、氢氧化钙 等。所述的盐类有:锌盐、镁盐、钛盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、铅盐、
铝盐、硅盐、l丐盐及其复式盐等。其中所述的锌盐、镁盐、钛盐、铁盐、 钴盐、镍盐、铜盐、铅盐、铝盐、硅盐、钙盐是上述各种金属的硝酸盐、 碳酸盐、硫酸盐、脂肪酸盐等，如硝酸锌、碳酸镁、硫酸钛、脂肪酸铁、 硝酸钴、碳酸镍、硫酸铜、脂肪酸铅、硝酸铝、碳酸硅、硫酸钙、脂肪酸 锌等等。所述的复式盐是上述各种单盐金属的碱式碳酸盐、碱式硝酸盐、 碱式硫酸盐、碱式脂肪酸盐，如碱式碳酸锌、碱式硝酸铜、碱式硫酸钙、碱式脂肪酸铝、碱式硝酸镁、碱式碳酸钛、碱式硫酸钴、碱式脂肪酸镍、 碱式硝酸铅、碱式碳酸硅、碱式硫酸铁、碱式脂肪酸锌等等，不必一一列 举。
1例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为20碳 的亚油酸钾或硬脂酸铵，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉 体材料的中间制品重量的9.9%或10%。 b.采用的反应温度选择为50°C。 c.采用的反应时间选择为60min。 d.采用的搅拌机为市售适合使用的，搅 拌速度选择为1450转/min或1500转/min。 e.液固混合物的液固比选择 为液:固==2:1。 f.需要液固分离的是无机纳米粉体材料之碱类的氢氧化钛、 氢氧化镍、氢氧化铝等纳米粉体材料制品。
2例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂,也即表面活性剂选择为19碳 的脂肪酸铵或硬脂酸钾，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉 体材料的中间制品重量的8.5 %或9%或9.5%。 b.采用的反应温度选择为 55'C或60。C。 c.采用的反应时间选择为59min。 d.采用的搅拌机为市售适 合使用的，搅拌速度选择为1300转/min或1350转/min或1400转/min。
e. 液固混合物的液固比选择为液:固==2.5:1。 f.需要液固分离的是无机纳 米粉体材料之碱类的氢氧化镁、氢氧化钴、氢氧化铅、氢氧化钙等等无机纳 米粉体材料制品。
3例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂,也即表面活性剂选择为18碳 的脂肪酸钾或硬脂酸钠，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉 体材料的中间制品重量的7%或7.5 %或8%。 b.采用的反应温度选择为 65。C或70。C。 c.采用的反应时间选择为5 0min或55min。 d.采用的搅拌 机为市售适合使用的，搅拌速度选择为1200转/min或1250转/min或 1300转/min。 e.液固混合物的液固比选择为液:固==3:1或5:1或8:1 。
f. 需要液固分离的是无机纳米粉体材料之碱类的氢氧化锌、氢氧化铁、氢氧 化铜、氢氧化硅等纳米粉体材料制品。
4例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂,也即表面活性剂选择为16碳或17碳的脂肪酸钠或亚油酸钾，表面活性剂的用量选择为需要改性的固 体纳米粉体材料的中间制品重量的5.5%或6%或6.5%。 b.采用的反应温 度选择为75。C或8(TC。 c.采用的反应时间选择为40min或45min。 d.采 用的搅拌机为市售适合使用的，搅拌速度选择为1050转/min或1100转/ min或1150转/min。 e.液固混合物的液固比选择为液:固==12:1或10:1 或15:1。 f.需要液固分离的是无机纳米粉体材料之金属氧化物类的氧化钛、 氧化镍、氧化铝等纳米粉体材料制品。
5例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂,也即表面活性剂选择为14碳 或15碳的亚油酸钾或硬脂酸铵，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体 纳米粉体材料的中间制品重量的4.5%或5%。b.采用的反应温度选择为75 。C或80。C。 c.采用的反应时间选择为30min或35min。 d.采用的搅拌机 为市售适合使用的，搅拌速度选择为900转/ min或950转/ min或1000转 /min。 e.液固混合物的液固比选择为液:固==20:1或18:1或23:1 。 f.需 要液固分离的是无机纳米粉体材料之金属氧化物的氧化镁、氧化钴、氧化铅、 氧化钙及氧化铁、氧化锌等纳米粉体材料制品。
6例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为12碳 或13碳的亚油酸钠或硬脂酸钾，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体 纳米粉体材料的中间制品重量的3.5%或4%。b.采用的反应温度选择为85 。C或88。C。 c.采用的反应时间选择为20min或25min。 d.采用的搅拌机 为市售适合使用的，搅拌速度选择为750转/ min或800转/ min或850转 /min。 e.液固混合的液固比选择为液:固==25:1或28:1或30:1 。 f.需要 液固分离的是无机纳米粉体材料之金属氧化物类的氧化锌、氧化铁、氧化铜、 氧化硅、氧化铅等纳米粉体材制品。
7例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为10碳
或11碳的脂肪酸铵或硬脂酸钠，表面活性剂的用量选择为需要改性的固
体纳米粉体材料的中间制品重量的2.5%或3%。 b.采用的反应温度选择为 9(TC或95。C。 c.采用的反应时间选择为10min或15min。 d.采用的搅拌机 为市售适合使用的，搅拌速度选择为600转/ min或650转/ min或700转/min。 e.液固混合物的液固比选择为液:固=32:1或34:1或35:1。 f.需 要液固分离的是无机纳米粉体材料之盐类的钛、镍、铝它们的硝酸盐、碳酸 盐、硫酸盐、脂肪酸盐等，及钛、镍、铝它们的复式盐--碱式碳酸盐、碱式 硝酸盐、碱式硫酸盐、碱式脂肪酸盐，如碱式碳酸钛、碱式硝酸镍、碱 式硫酸铝、碱式脂肪酸钛等等的纳米粉体材料制品。
8例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为9碳的 脂肪酸钾或亚油酸钠，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉体 材料的中间制品重量的1%或1.5%或2%。b.采用的反应温度选择为97°C。 c,采用的反应时间选择为6min。d,采用的搅拌机为市售适合使用的，搅拌 速度选择为450转/ min或500转/ min或550转/ min。 e.液固混合物的液 固比选择为液:固==36:1或38:1或39:1。 f.需要液固分离的是无机纳米 粉体材料之盐类的镁、钴、铅、钙它们的硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、脂肪酸 盐等，及镁、钴、铅、钙它们的复式盐--碱式碳酸盐、碱式硝酸盐、碱式硫 酸盐、碱式脂肪酸盐，如碱式碳酸镁、碱式硝酸钴、碱式硫酸铅、碱式脂 肪酸钙等等的纳米粉体材料制品。
9例该小例在液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法中采用的详 细的物理与化学方法是a.采用的表面改性剂,也即表面活性剂选择为8碳的 脂肪酸钠或亚油酸钾，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉体 材料的中间制品重量的0.5%或0.55%。 b.采用的反应温度选择为9『C。 c.采用的反应时间选择为5min。 d.采用的搅拌机为市售适合使用的，搅 拌速度选择为400转/ min或410转/ min。 e,液固混合物的液固比选择为 液:固==40:1。 f.需要液固分离的是无机纳米粉体材料之盐类的锌、铁、铜、 硅它们的硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、脂肪酸盐等，及锌、铁、铜、硅它们的 复式盐--碱式碳酸盐、碱式硝酸盐、碱式硫酸盐、碱式脂肪酸盐，如碱 式碳酸锌、碱式硝酸铁、碱式硫酸铜、碱式脂肪酸硅等等的无机纳米粉体 材料制品。
1权利要求
1. 一种湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，是在湿法化学生产各种无机纳米粉体材料之液固混合物工艺过程中采用的液固自动分离方法，特征在于所述的该湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法是通过改性实现液固分离的方法，该方法是采用理化方法对湿法生产纳米粉体时的液固混合物中的固态纳米粉体进行改性实现液固自动分离的方法。
2. 根据权利要求1所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，特征在 于所述的该湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法是采用理化方法对湿法 生产纳米粉体时的液固混合物中的固态纳米粉体实施表面改性实现液固自动分 离的方法。
3. 根据权利要求2所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，特征在 于所述的该湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法是将液固混合物中需要 分离的固态的各种无机纳米粉体材料，在带有搅拌的容器中，在选择的温度下， 在液固混合物适宜的液固比范围内，采用选择的表面改性剂进行表面改性，使 液体中的固体纳米颗粒改性疏水，从液固混合液中自动浮出液面实现液固分离 的。
4. 根据权利要求2所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，特征在 于所述的该湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法是在搅拌、加热的容器 中，在选择的反应温度下，在选择设定的反应时间里，按液固混合物选择的液 固比，采用选择的表面活性剂进行改性，使液体中的固体纳米颗粒改性彻底疏 水，其疏水性使固体纳米颗粒从混合液中自动浮离液体，实现液固分离并改性。
5. 根据权利要求2所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法，特征在 于所述的需要液固分离的各种无机纳米粉体材料包括有湿法生产的纳米 氧化物、碱和盐三大类所述的氧化物类有氧化锌、氧化镁、氧化钛、氧化 铁、氧化钴、氧化,臬、氧化铜、氧化铅、氧化铝、氧化硅、氧化钙；所述的 碱类有氢氧化锌、氢氧化镁、氢氧化钛、氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化f臬、 氢氧化铜、氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化硅、氢氧化转；所述的盐类有:锌盐、镁盐、钛盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、铅盐、铝盐、硅盐、钙盐及其复 式盐，其中所述的复式盐是上述各种单盐金属的碱式碳酸盐、碱式硝酸盐、碱式硫酸盐、碱式脂肪酸盐。
6. 根据权利要求3、或4所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离方法， 特征在于所述采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为8碳至20碳的各 种脂肪酸经氢氧化钠、或氢氧化钾、氨水皂化反应生成的各种脂肪酸盐， 表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉体材料制品重量的0.5 10%。
7. 根据权利要求3、或4、或5所述的湿法生产纳米粉体中的液固自动分离 方法，特征在于-a. 所述的反应温度选择为50 98°C;b. 所述的反应时间选择为5 60min;c. 所述的搅拌选择为400—1500转/ min;d. 所述的液固混合物的液固比选择为液:固==2 40:1 。
8. —种采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，是在湿法化学生产各 种无机纳米粉体材料的中间制品之液固混合物工艺过程中，采用液固自动分离 的方法实现湿法生产纳米粉体，特征在于所述的该采用液固自动分离湿法生 产纳米粉体的方法是采用理化方法对湿法生产纳米粉体的液固混合物中的固体 纳米粉体进行改性实现液固自动分离的方法。
9.根据权利要求8所述的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，特征 在于所述的该采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法是采用理化方法对 湿法生产纳米粉体时的液固混合物中的固态纳米粉体实施表面改性实现液固自 动分离的方法。
10. 根据权利要求9所述的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，特征在于所述的该采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法是将液固混合物中需要分离的固态各种无机纳米粉体材料，在带有搅拌的容器中，在选择的温度 下，在液固混合物适宜的液固比范围内，采用选择的表面改性剂进行表面改 性，使液体中的固体纳米颗粒改性疏水，从液固混合液中自动浮出液面实现液 固分离的。
11. 根据权利要求9所述的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，特征在于所述的该采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法是在搅拌、加热的容器中，在选择的反应温度下，在选择设定的反应时间中，按液固混合物选择 的液固比，采用选择的表面活性剂进行改性，使液体中的固体纳米颗粒改性彻底疏水，其疏水性使固体纳米颗粒从混合液中自动浮离液体，实现液固分离并 改性。
12.根据权利要求9所述的采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法，特征在于所述的需要液固分离的各种无机纳米粉体材料包括有湿法生产 的纳米氧化物、碱和盐三大类所述的氧化物类有氧化锌、氧化镁、氧化钛、 氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化铅、氧化铝、氧化硅、氧化钙；所 述的碱类有氢氧化锌、氢氧化镁、氢氧化钛、氢氧化铁、氢氧化钴、氢氧化 镍、氢氧化铜、氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化硅、氢氧化铐；所述的盐类有: 锌盐、镁盐、钛盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、铅盐、铝盐、硅盐、钙盐 及其复式盐，其中所述的复式盐是上述各种单盐金属的碱式碳酸盐、碱式 硝酸盐、碱式硫酸盐、碱式脂肪酸盐。
13. 根据权利要求10、或11所述的釆用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方 法，特征在于所述采用的表面改性剂，也即表面活性剂选择为8碳至20碳的各种脂肪酸经氢氧化钠、或氢氧化钾、氨水皂化反应生成的各种脂肪酸 盐，表面活性剂的用量选择为需要改性的固体纳米粉体材料的中间制品重量的0.5 10%。 ，
14. 根据权利要求10、或11、或12所述的采用液固自动分离的湿法生产纳米粉体的方法，特征在于a. 所述的反应温度选择为50 98°C;b. 所述的反应时间选择为5 60min;c. 所述的搅拌选择为400-1500转/ min;d. 所述的液固混合物的液固比选择为液:固==2 40:1。
全文摘要
采用液固自动分离湿法生产纳米粉体的方法属纳米材料生产技术领域，该液固自动分离方法是在湿法化学生产各种无机纳米粉体材料之液固混合物过程中采用理化方法对液固混合物中的固态纳米粉体进行表面改性实现液固自动分离的方法，该方法是在搅拌、加热的容器中，在选择的反应温度下，在选择的反应时间中，在液固混合物适宜的液固比范围内，选择的表面活性剂进行改性，使液体中的固体纳米颗粒改性彻底疏水从混合液中自动浮离液体，实现液固分离并改性，该方法是湿法生产纳米粉体的技术改进，革除了旧传统工艺中的过滤、干燥等工序及所用的设备和操作环节，降低了能耗、生产成本，节省了人力、物力和财力，使湿法生产工艺简单、流程减少、生产周期缩短、产品质量提高，是湿法生产纳米粉体创新性成果，值得采用和推广。
文档编号C01B13/14GK101531345SQ20091007393
公开日2009年9月16日 申请日期2009年3月14日 优先权日2009年3月14日
发明者常成明, 强 张, 彭会业, 杨克勤, 狄重阳, 蒋素萍, 骆天荣 申请人:骆天荣