专利名称：一种食品级磷酸氢二钠的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种食品级磷酸氢二钠的制备方法。
背景技术：
食品级的磷酸二氢钠为无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，味咸、酸，微有潮解性 应用较广。主要应用在1、工业领域；用于锅炉水处理、酸度缓冲剂、洗涤剂、制焙粉、云母 片砌合、染料助剂，制革、电镀等，也是制酸式焦磷酸钠和六偏磷酸钠的原料；2、食品领域； 在食品和饮料中作缓冲剂、乳化剂、营养剂等；3、医药领域是一种调节水盐、电解质及酸 碱平衡药，适用于低磷血症预防和治疗，亦作为全静脉高营养疗法磷添加剂，预防低磷血 症，含钙肾结石的预防，高钙血症的治疗。但现有工艺制备的食品级磷酸氢二钠工艺较为复杂，更主要的是收率低下，影响 了食品级磷酸氢二钠的广泛使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、收率高的食品级磷 酸氢二钠的制备方法。本发明的目的是通过以下方案实现的一种食品级磷酸二氢钠的制备方法，制备方法的步骤是(1)溶料将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中，静置过夜，过滤备用；(2)反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器中，依次 投入去离子水、磷酸和脱色剂，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，通过控制碱液的加入 速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的pH值，当体系的pH值为3. 5-4 时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；(3)浓缩将反应液静置过夜，将该反应液中加入浓缩釜中，均勻搅拌下将反应液 加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热，搅拌下自然冷却到 溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后，即可包 装市售。而且，所述磷酸氢氧化钠的重量份数比为2. 4 1。而且，所述磷酸、氢氧化钠的溶液浓度分别为40%、30%。而且，所述氢氧化钠为试剂二级产品。本发明的优点和有益效果为本发明通过对食品级磷酸氢二钠的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物磷 酸、氢氧化钠的最佳反应配比，因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限制性的，不能以此限制本发明的保护范围。实施例1 一种食品级磷酸氢二钠的制备方法，制备步骤为(1)溶料将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜，
第二天将此溶液过滤备用。(2)反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反 应器中，依次投入3000毫升去离子水、1200克磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入 步骤(1)中备好的溶液，当碱液加入到酸液之中，体系温度会自动升高，这时可通过控制碱 液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的PH值，当体系的PH 值为3. 5时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；(3)浓缩将反应液静置过夜，将该反应液加入2000毫升的浓缩釜中，均勻搅拌下 将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自 然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干 后，即可包装市售。实施例2:(1)溶料将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜， 第二天将此溶液过滤备用；(2)反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反 应器中，依次投入3000毫升去离子水、1200克磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入 步骤(1)中备好的溶液，当碱液加入到酸液之中，体系温度会自动升高，这时可通过控制碱 液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的PH值，当体系的PH 值为3. 7时，停止加料。保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；(3)浓缩将反应液静置过夜，将该反应液加入2000毫升的浓缩釜中，均勻搅拌下 将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自 然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干 后，即可包装市售。实施例3 (1)溶料将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜， 第二天将此溶液过滤备用；(2)反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反 应器中，依次投入3000毫升去离子水、1200克磷酸和作为脱色剂的活性炭，然后缓缓加入 步骤(1)中备好的溶液；当碱液加入到酸液之中，体系温度会自动升高，这时可通过控制碱 液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的PH值，当体系的PH 值为4时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；(3)浓缩将反应液静置过夜，将该反应液加入2000毫升的浓缩釜中，均勻搅拌下 将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自 然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干 后，即可包装市售。
权利要求
一种食品级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于制备方法的步骤是(1)溶料将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中，静置过夜，过滤备用；(2)反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器中，依次投入去离子水、磷酸和脱色剂，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的pH值，当体系的pH值为3.5 4时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40 60分钟；(3)浓缩将反应液静置过夜，将该反应液中加入浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热，搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后，即可包装市售。
2.根据权利要求1所述的食品级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于所述磷酸氢 氧化钠的重量份数比为2. 4 1。
3.根据权利要求1或2所述的食品级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于所述磷酸、 氢氧化钠的溶液浓度分别为40%、30%。
4.根据权利要求1所述的食品级磷酸二氢钠的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠 为试剂二级产品。
全文摘要
本发明涉及一种食品级磷酸二氢钠的制备方法，步骤是(1)将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中，过滤备用；(2)向反应器中依次投入去离子水、磷酸和脱色剂，然后缓缓加入步骤(1)溶液，当体系的pH值为3.5-4时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；(3)将反应液静置过夜，将该反应液中加入浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热，搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无色晶体自然阴干后，即可包装市售。本发明通过对食品级的磷酸氢二钠的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物磷酸、氢氧化钠的最佳反应配比，因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。
文档编号C01B25/30GK101891172SQ20101022917
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月17日 优先权日2010年7月17日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所