专利名称：一种光谱纯氧化镁的制备方法
技术领域：
本发明属于无机化合物制备方法领域，尤其是一种光谱纯氧化镁的制备方法。
背景技术：
光谱纯氧化镁被广泛应用于电子工业配置硅单晶片中研磨材料，具有良好的吸附 性以及较低的熔点，能改变金属品格结构，使其更加细密，因此常被用于油漆涂料耐火砖、 磁材、陶瓷、橡胶轮胎等方面。目前常采用的方法为将氢氧化镁放在磁盘内尽可能摊成薄层，置于石英加热管中 央，用电炉加热到85°C，得到氧化镁，该方法制得的氧化镁纯度低，杂质高，只能满足橡胶和 油脂工业，不能满足高端科技的需要。专利200910010399公开了一种制备超纯氧化镁粉体的方法，属于功能无机材料 制备技术领域，特别涉及到超纯氧化镁的低成本制备方法。以金属镁或镁合金为原料，将其 与一种溶剂一起放入反应釜中，在有助剂存在和低于100°c条件下反应，通过控制固液比、 反应温度、助剂用量和反应时间来控制前驱体的生成速率，所得前驱体经分解回收助剂后 得到氧化镁产品。本发明的有益效果是氧化镁的重量含量大于99. 99%，可满足国内外在 PDP等高科技领域的特殊需求。经过比较，本专利与上述专利有本质区别。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种杂质含量低、纯度高的光 谱纯氧化镁的制备方法。本发明实现目的的技术方案是一种光谱纯氧化镁的制备方法，制备方法如下(1)金属镁粉与硝酸反应将金属镁粉，置于小白瓷罐内，滴加高纯稀硝酸，在反应过程中加蒸馏水，反应温 度控制在75-80°C，当ph = 8-8. 5时停止加酸，静置10-15分钟过滤，滤液倒入小白瓷罐内， 再加入20-25毫升30% H2O2，静置过夜，滤液用高纯硝酸调ph值为6-6. 5，得到硝酸镁滤液 A；(2)合成制得光谱氧化镁将高纯草酸配置饱和溶液，搅拌下将草酸溶液加入到步骤⑴制得的滤液A中，出 现大量白色沉淀，沉淀完全后，在90-100°C条件下加热5-8分钟，自然冷却，将草酸镁用离 心机甩干，洗涤5-6遍，再甩干后移入瓷蒸发皿中，于700-750°C干燥5_6小时，冷却析出得 到光谱纯氧化镁。而且，所述高纯稀硝酸是由相对浓度为1. 42g/mL的硝酸与蒸馏水按体积份数配 比而成，其份数配比为1 1-1.5。而且，所述金属镁粉与高纯稀硝酸的配比为1 2.5-3.0。
而且，所述草酸饱和溶液与滤液A的重量比为1 1.2。本发明的优点和有益效果为本发明涉及的制备方法为金属镁粉与硝酸反应制得硝酸镁，后将制得的硝酸镁与 高纯草酸反应，生成草酸镁，草酸镁经高温干燥，最终制得光谱纯氧化镁，本制备方法工艺 步骤简单，操作步骤容易控制，工艺技术先进，生产效率高，制得的产品光谱纯氧化镁纯度 高，杂质含量低，制得的氧化镁满足电子工业高端技术的需要。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种光谱纯氧化镁的制备方法，方法如下(1)金属镁粉与硝酸反应将金属镁粉1kg，置于小白瓷罐内，慢慢滴加高纯稀硝酸，在反应过程中加一些蒸 馏水，反应温度控制在75°C，当ph = 8时，停止加酸，静置10分钟，进行过滤，滤液倒入小 白瓷罐内，再加入20毫升30% H2O2，静置过夜，滤液用少量高纯硝酸调ph值为6，得到滤液 A，制得硝酸镁；(2)合成制得光谱氧化镁将高纯草酸130g，配置饱和溶液，在不断搅拌的条件下，将草酸溶液慢慢加入到步 骤⑴制得的A液中，此时大量白色沉淀出现，沉淀完全后，在90°C条件下加热8分钟，自然 冷却，将草酸镁用离心机甩干，洗涤5遍，甩干后移入瓷蒸发皿中，于70(TC干燥6小时，冷却 析出，得到光谱纯氧化镁。其中高纯稀硝酸是由相对浓度为1. 42g/mL的硝酸与蒸馏水按体积份数配比而 成，其配比为1 1-1. 5。所述金属镁粉与高纯稀硝酸的配比为1 2.5-3.0。所述草酸饱和溶液与滤液A的重量比为1 1.2。实施例2一种光谱纯氧化镁的制备方法，方法如下(1)金属镁粉与硝酸反应将金属镁粉1. 2kg，置于小白瓷罐内，慢慢滴加高纯稀硝酸，在反应过程中加一些 蒸馏水，反应温度控制在80°C，当ph = 8. 5时，停止加酸，静置15分钟，进行过滤，滤液倒入 小白瓷罐内，再加入25毫升30% H2O2，静置过夜，滤液用少量高纯硝酸调ph值为6. 5，得到 滤液A，制得硝酸镁；(2)合成制得光谱氧化镁将高纯草酸120g，配置饱和溶液，在不断搅拌的条件下，将草酸溶液慢慢加入到步 骤(1)制得的A液中，出现大量白色沉淀，沉淀完全后，于100°C加热5分钟，自然冷却，将 草酸镁采用离心机甩干，再洗涤6遍，甩干后移入瓷蒸发皿中，于750°C干燥5小时，冷却析 出，得到光谱纯氧化镁。
权利要求
一种光谱纯氧化镁的制备方法，其特征在于制备方法如下(1)金属镁粉与硝酸反应将金属镁粉，置于小白瓷罐内，滴加高纯稀硝酸，在反应过程中加蒸馏水，反应温度控制在75-80℃，当ph＝8-8.5时停止加酸，静置10-15分钟过滤，滤液倒入小白瓷罐内，再加入20-25毫升30％H202，静置过夜，滤液用高纯硝酸调ph值为6-6.5，得到硝酸镁滤液A；(2)合成制得光谱氧化镁将高纯草酸配置饱和溶液，搅拌下将草酸溶液加入到步骤(1)制得的滤液A中，出现大量白色沉淀，沉淀完全后，在90-100℃条件下加热5-8分钟，自然冷却，将草酸镁用离心机甩干，洗涤5-6遍，再甩干后移入瓷蒸发皿中，于700-750℃干燥5-6小时，冷却析出得到光谱纯氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种光谱纯氧化镁的制备方法，其特征在于所述高纯 稀硝酸是由相对浓度为1.42g/mL的硝酸与蒸馏水按体积份数配比而成，其份数配比为 1 1-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种光谱纯氧化镁的制备方法，其特征在于所述金属镁粉 与高纯稀硝酸的配比为1 2.5-3.0。
4.根据权利要求1所述的一种光谱纯氧化镁的制备方法，其特征在于所述草酸饱和 溶液与滤液A的重量比为1 1.2。
全文摘要
本发明涉及一种光谱纯氧化镁的制备方法，制备方法如下金属镁粉与硝酸反应，镁粉置于小白瓷罐内，滴加高纯稀硝酸，再加入H2O2，过滤的滤液A，制得硝酸镁；将高纯草酸配置饱和溶液，将草酸溶液慢慢加入A液中，出现大量白色沉淀，加热、冷却析出得到光谱纯氧化镁。本发明涉及的制备方法为金属镁粉与硝酸反应制得硝酸镁，后将制得的硝酸镁与高强草酸反应，生成草酸镁，草酸镁经高温干燥，最终制得光谱纯氧化镁，本工艺步骤简单，操作步骤容易控制，工艺技术先进，生产效率高，制得的产品光谱纯氧化镁纯度高，杂质含量低，制得的氧化镁满足电子工业高端技术的需要。
文档编号C01F5/02GK101885497SQ20101022953
公开日2010年11月17日 申请日期2010年7月17日 优先权日2010年7月17日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所