专利名称：制备硝酸钯溶液的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备精细化工产品硝酸钯的方法，尤其是低氯含量的硝酸钯溶液的制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术：
硝酸钯溶液主要用于制备催化剂、材料表面镀层等。在硝酸钯用于很多含钯催化剂的制备时，由于氯元素会造成催化剂的中毒，一般都要求来源于硝酸钯中的氯含量极低。传统的用王水溶解钯的方法，得到的溶液中含有大量的氯，而且很难除去，这种方法一般用于制备氯化钯。而用纯的浓硝酸加热溶解钯，可以得到氯含量极低的硝酸钯溶液，但是这个过程并不能使钯完全溶解，所以一般都需要在溶解反应后过滤出未溶解的含钯固体，或者过滤后再用少量王水进行溶解这部分含钯固体。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供了一种操作简单，工艺条件温和的制备超低氯含量的硝酸钯溶液的方法。本发明提供的方法可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。本发明提供的方法制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd，wt% )含量低于0. 3%，尤其氯相对于钯的质量百分比含量可以低于0. 05%。本发明的技术方案一种制备硝酸钯溶液的方法，取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入金属钯粉体重量4 9倍的质量百分浓度为65% 68%的分析纯浓硝酸溶液，维持反应器内温度10 70°C，边均勻搅拌反应液，取质量浓度37%盐酸稀释至1 2 %，在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0. 005 % 0. 25 % ；在不断搅拌下反应0. 5 4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液；所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0. 3%。向反应器内滴加盐酸溶液，直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.01% 0.045%。反应过程为在不断搅拌下反应1 池。所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0. 05%。本发明的有益效果本发明操作简单，工艺条件温，可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd, wt% )含量低于0.3%，甚至可以低于0.05%。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。以下实施例中采用的金属钯粉体购自上海久岳化工有限公司，分析纯浓硝酸和盐酸均购自无锡市展望化工试剂有限公司。实施例1
将IOOg金属钯粉体加入反应器中，然后再加入钯粉体重量的8倍的分析纯浓硝酸溶液，然后在35°C条件下搅拌，同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0. 02% )，在不断搅拌下反应1小时，钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液，溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0. 027%。实施例2将IOOg金属钯粉体加入反应器中，然后再加入钯粉体重量的9倍的分析纯浓硝酸溶液，然后在室温条件下搅拌，同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0. 20% )，在不断搅拌下反应3小时，钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液，溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0.21%。实施例3将IOOg金属钯粉体加入反应器中，然后再加入钯粉体重量的4倍的分析纯浓硝酸溶液，然后在70°C条件下搅拌，同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0. 005% )，在不断搅拌下反应2小时，钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液，溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0.011%。
权利要求
1.一种制备硝酸钯溶液的方法，其特征在于取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入金属钯粉体重量4 9倍的质量百分浓度为65% 68%的分析纯浓硝酸溶液，维持反应器内温度10 70°C，边均勻搅拌反应液，取质量浓度37%盐酸稀释至1 2%，在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0. 005% 0. 25% ；在不断搅拌下反应0. 5 4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液；所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0. 3%。
2.根据权利要求1所述制备硝酸钯溶液的方法，其特征在于向反应器内滴加盐酸溶液，直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0. 01% 0. 045%。
3.根据权利要求1所述制备硝酸钯溶液的方法，其特征在于反应过程为在不断搅拌下反应1 2h。
4.根据权利要求1所述制备硝酸钯溶液的方法，其特征在于所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0. 05%。
全文摘要
本发明涉及一种制备精细化工产品硝酸钯的方法，尤其是低氯含量的硝酸钯溶液的制备方法，属于精细化工技术领域。其取高纯度的金属钯粉体加入反应器中，然后再加入分析纯浓硝酸溶液，升温，边均匀搅拌反应液，边加入盐酸溶液，在不断搅拌下反应0.5～4h，即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液。本发明操作简单，工艺条件温，可以使金属钯完全溶解成硝酸钯，没有未溶解的含钯固体残留，操作周期短，成品率高。制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，甚至可以低于0.05％。
文档编号C01G55/00GK102557156SQ201110422259
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者岳军, 张艮交, 褚霞, 贾莉伟 申请人:无锡威孚环保催化剂有限公司