专利名称：间隙式一步法生产磷酸铁锂的制作方法
技术领域：
本发明涉及新能源材料，尤其涉及一种用于电池的磷酸铁锂材料的制备工艺。
背景技术：
随着数码产品如手机、笔记本电脑等产品的广泛使用，锂电池以优异的性能在这类产品中得到广泛应用，并在近年逐步向其它产品领域发展。对于锂电池来说，现在常用的锂电池是以炭材料为负极，以含锂的化合物做正极的锂离子电池。选择什么材料作为正极材料，才能达到最好的效果，这一直近些年来锂电池改进的关键，而磷酸铁锂也基于其优异的性能脱颖而出，同时，磷酸铁锂材料的制备工艺也是人们需要研究和改善课题。由于锂电池中对磷酸铁锂材料的严格要求，而对应的大规模生产工艺流程中很难制作出符合要求的磷酸铁锂材料，即使制备出来了也避免不了批次质量不稳定和产率低的问题。于是，较小规模的间隙式一步法生产磷酸铁锂是现阶段易于实现的工艺。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种间隙式一步法生产磷酸铁锂的生产工艺，以解决上述背景技术中的缺点。本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现
间隙式一步法生产磷酸铁锂，是一种采用磷酸铁、碳酸锂作为原材料，加入葡萄糖做还原剂和碳源，不需引入还原气体的生产工艺。具体流程在下面进行阐述。①将碳酸锂、磷酸铁按照广1.05:1的摩尔比混合，同时加入上述物料总质量5^10%的碳源，加入有机溶剂，在球磨机中研磨2 10个小时，取出干燥并粉碎。②将上述干燥后的混合物料装入匣钵，放进炉胆内煅烧，先低温30(T50(TC煅烧4 10小时，再升温至60(T800°C煅烧10 20小时。③将上述煅烧后的物料冷却降温后，出炉，检验产品品质和合格率，包装即得成品O所述的碳源为葡萄糖，一方面作为还原剂能够起到还原的效果，另一方面作为碳源，在高温下能够起到保持无氧环境，防止物料被氧化的作用。所述的有机溶剂为聚乙烯醇、聚糖醇、环氧树脂、丙酮和乙酸乙酯中的一种或几种。有益效果本发明工艺简单、成本较低、易于实施，解决了以往磷酸铁锂生产过程中操作复杂，氧含量不稳定，导致产品质量不稳定的难题，更是由间隙式一步法工艺简化了生产的流程，减少了包括设备成品、原料成本和电能成本在内的成本支出，提高了磷酸铁锂 的产品质量，有利于磷酸铁锂电池的推广生产。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合实例对本发明进行进一步的阐述。实施例I :将碳酸锂、磷酸铁按照I: I的摩尔比配料100kg，同时加入葡萄糖8kg，混合均匀后加入丙酮，高速球磨2小时，取出干燥粉碎；将混合物料装入匣钵，放进炉胆内煅烧，先低温煅烧450°C煅烧6小时，再升温至600度煅烧12小时，冷却降温，取出，备用。取出产品500g，制备成电极与锂片组装成扣式电池共计50个，随机抽取9个，每3个一组，分别在O. 1C、 0. 5C和IC倍率下充、放电，结果为测得其O. IC电池，首次平均比容量为157. 2mAh/g，循环50次，其容量保持率为98. 1% ;测得其O. 5C电池，首次平均比容量为142. 8mAh/g，循环50次，其容量保持率为97. 9% ;测得其I. OC电池，首次平均比容量为140. 6mAh/g，循环50次，其容量保持率为98. 0%。实施例2 :将碳酸锂、磷酸铁按照1.02:1的摩尔比配料100kg，同时加入葡萄糖IOkg,混合均匀后加入环氧树脂和乙酸乙酯I: I混合溶剂，高速球磨2小时，取出干燥粉碎；将混合物料装入匣钵，放进炉胆内煅烧，先低温煅烧400°C煅烧8小时，再升温至700度煅烧16小时,冷却降温,取出，备用。取出产品500g，制备成电极与锂片组装成扣式电池共计50个，随机抽取9个，每3个一组，分别在O. 1C、0. 5C和IC倍率下充、放电，结果为测得其O. IC电池，首次平均比容量为148. 5mAh/g,循环50次，其容量保持率为98. 0% ;测得其O. 5C电池，首次平均比容量为145. 2mAh/g，循环50次，其容量保持率为97. 7% ;测得其I. OC电池，首次平均比容量为147. 6mAh/g，循环50次，其容量保持率为98. 0%。实施例3 :将碳酸锂、磷酸铁按照1.05:1的摩尔比配料100kg，同时加入葡萄糖8kg，混合均匀后加入聚乙烯醇，高速球磨10小时，取出干燥粉碎；将混合物料装入匣钵，放进炉胆内煅烧，先低温煅烧500°C煅烧4小时，再升温至800度煅烧10小时，冷却降温，取出，备用。取出产品500g，制备成电极与锂片组装成扣式电池共计50个，随机抽取9个，每3个一组，分别在O. 1C、0. 5C和IC倍率下充、放电，结果为测得其O. IC电池，首次平均比容量为154. ImAh/g，循环50次，其容量保持率为98. 1% ;测得其O. 5C电池，首次平均比容量为152. OmAh/g，循环50次，其容量保持率为98. 2% ;测得其I. OC电池，首次平均比容量为150. 6mAh/g，循环50次，其容量保持率为98. 1%。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求
1.间隙式一步法生产磷酸铁锂，其特征在于，是一种采用磷酸铁、碳酸锂作为原材料，加入葡萄糖做还原剂和碳源的生产工艺，具体步骤如下 ①将碳酸锂、磷酸铁按照广I.05:1的摩尔比混合，同时加入上述物料总质量5 10%的碳源，加入有机溶剂，在球磨机中研磨2 10个小时，取出干燥并粉碎； ②将上述干燥后的混合物料装入匣钵，放进炉胆内煅烧，先低温30(T50(TC煅烧Γ10 小时，再升温至60(T800°C煅烧1(Γ20小时； ③将上述煅烧后的物料冷却降温后，出炉，检验产品品质和合格率，包装即得成品。
2.根据权利要求I所述的间隙式一步法生产磷酸铁锂，其特征在于，所述的碳源为葡萄糖。
3.根据权利要求I所述的间隙式一步法生产磷酸铁锂，其特征在于，所述的有机溶剂为聚乙烯醇、聚糖醇、环氧树脂、丙酮和乙酸乙酯中的一种或几种。
全文摘要
间隙式一步法生产磷酸铁锂，是一种制备电池用磷酸铁锂材料的生产工艺，具体步骤为①将碳酸锂、磷酸铁按照1~1.05:1的摩尔比混合，同时加入上述物料总质量5~10%的碳源，加入有机溶剂，在球磨机中研磨2~10个小时，取出干燥并粉碎；②将上述干燥后的混合物料装入匣钵，放进炉胆内煅烧，先低温300~500℃煅烧4~10小时，再升温至600~800℃煅烧10~20小时；③将上述煅烧后的物料冷却降温后，出炉，检验产品品质和合格率，包装即得成品。本发明工艺简单、成本较低、易于实施，简化了生产的流程，减少了包括设备成品、原料成本和电能成本在内的成本支出，提高了磷酸铁锂的产品质量，有利于磷酸铁锂电池的推广生产。
文档编号C01B25/45GK102633242SQ20121012671
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年4月27日
发明者周守红 申请人:湖南恒平新材料科技有限公司